高抑煙型阻燃劑納米氫氧化鎂的製備及表面處理新方法
2023-06-30 20:01:21
專利名稱：高抑煙型阻燃劑納米氫氧化鎂的製備及表面處理新方法
技術領域：
本發明涉及納米消煙阻燃劑製備技術，具體涉及納米氫氧化鎂的製備及表面處理新方法。本發明屬材料化學類近年來，隨著各類高分子聚合材料在人們生活中的運用，人們的生活質量確實得到了極大改善，但這些合成高分子材料卻潛伏著巨大的火災危險性。由於這類材料大多可燃、易燃，據統計，由這類材料著火所引起的重大火災近年來有逐年呈上升趨勢。因此，高分子聚合材料的阻燃問題愈來愈引起人們的高度重視。
傳統的聚合物材料阻燃問題主要是通過添加含滷阻燃劑來實現的，而這些添加有滷素的聚合物在燃燒時會產生大量的煙霧及有毒、有害、有腐蝕性的氣體。通過對歷次重大火災中人員傷亡情況的統計和分析，被火焰直接燒死的只佔小部分，其中相當大一部分是被火災中釋放出來的煙氣和毒氣燻死或窒息而死的。因此阻燃劑的發展方向就是低煙、無毒，亦即要求阻燃劑無磷無滷。氫氧化鎂阻燃劑就是符合這些要求的一種抑煙型阻燃劑。氫氧化鎂是一種無機填充型阻燃劑，阻燃特點是無煙無滷，無毒無害。可廣泛用於聚丙烯、聚乙烯、聚氯乙烯、三元乙丙橡膠、不飽和聚酯及苯丙聚合物乳液塗料等高分子材料的阻燃、消煙。
普通的氫氧化鎂阻燃劑與高分子材料的相容性差、難於分散，且對阻燃的聚合物材料理化性能影響很大，燃燒時易形成熔滴滴落，解決的辦法就是對其超細化和表面處理。
本專利的主要內容是以可溶性鎂鹽和氨水為主要原料，加少許表面活性劑，常溫及超聲振蕩下製備納米氫氧化鎂膠體，再將形成的凝膠進行脫水處理，然後在～300℃燒結，最後經過研磨即得納米氫氧化鎂；表面處理是用丙烯酸酯類化合物在引發劑存在下，在氫氧化鎂表面進行微乳液聚合而達到表面改性之目的。選用氨水而不選用別的鹼液之目的在於殘餘氨水易於蒸發除去，而別的鹼則不能，且形成的銨鹽也較別的金屬鹽容易分解去除。利用本專利製備的納米氫氧化鎂的產品純度高；晶性好，為針狀或棒狀；粒徑小且粒度分布窄，平均8-15nm，長度為100-250nm；性能優異。
下面結合實施例具體說明實施例1a.稱量20.3克MgCl·6H2O(0.1mol)用500ml去離子水溶解成溶液A，並濾去不溶性雜質，待用；b.將濃氨水用去離子水配製成0.4mol/l的水溶液B，並濾去不溶性雜質，待用；c.在B中加入1～3ml十二烷基苯磺酸鈉溶液，在高速攪拌下，將同等體積的A緩慢滴加到B中；d.將形成的膠體在超聲清洗器中超聲振蕩5h，蒸發除去溶劑，然後在300℃下焙燒2～3h，最後稍加研磨即得到白色納米氫氧化鎂粉體。
e.將反應所得的沉澱物離心過濾，去離子水洗滌，低溫乾燥即得微囊包覆的納米氫氧化鎂。
權利要求
1.一種高抑煙型阻燃劑——納米氫氧化鎂的製備及表面處理方法，其特徵在於採用溶膠—凝膠法的製備方法和微囊包覆的表面處理方法。
2.根據權利要求1所述的高抑煙型材料阻燃劑——納米氫氧化鎂的製備方法，其特徵步驟如下(1)反應物的配製將可溶性鎂鹽用去離子水配製成Amol/l的水溶液，並濾去不溶性雜質；同時用去離子水配製Bmol/l的氨水溶液，並濾去不溶性雜質。(2)氫氧化鎂膠體的製備將上述配製的鎂鹽溶液在強力攪拌下緩慢滴加到所配製的鹼液中，鹼液中事先可加入少許表面活性劑，就形成乳白色的膠體。(3)納米氫氧化鎂粉體的製備將上述製備的氫氧化鎂膠體超聲振蕩3～5h，然後蒸發除去溶劑，最後在～300℃下焙燒2～3h，稍加研磨即得到白色納米氫氧化鎂粉體。
3.根據權利要求1所述的納米氫氧化鎂的表面處理方法，其特徵步驟如下(1)將2(3)中得到的納米氫氧化鎂粉體加入水和少許表面活性劑，配製成膠體，或直接用2(2)中的氫氧化鎂膠體。(2)將所要包覆的丙烯酸酯類化合物與引發劑加入氫氧化鎂膠體溶液中，加熱並在超聲振蕩下進行乳液聚合。(3)將包覆後的產物真空或低溫乾燥即得微囊化的納米氫氧化鎂。
4.根據權利要求2(1)所述，A與B的比值為2∶1。
5.根據權利要求2(2)所述，表面活性劑為十二烷基苯磺酸鈉或其它無毒或低毒的表面活性劑，加入量為0.5％～3％。
6.根據權利要求3(2)所述，引發劑可以是過硫酸銨、過硫酸鉀或雙氧水。
全文摘要
本發明涉及用溶膠—凝膠法製備納米氫氧化鎂高抑煙型阻燃劑及微囊化表面處理方法。該方法的主要內容包括納米氫氧化鎂的製備和表面處理方法,納米氫氧化鎂的製備是以可溶性鎂鹽和氨水為主要原料,加少許表面活性劑,常溫及超聲振蕩下製備納米氫氧化鎂膠體,再將形成的凝膠進行脫水處理,然後在～300℃燒結,最後經過研磨即得納米氫氧化鎂粉體;納米氫氧化鎂的表面處理方法是以丙烯酸酯為單體,過硫酸銨為引發劑,採用乳液聚合,在納米氫氧化鎂外包覆一層納米薄膜,將其由親水性表面改性成親油性表面,解決其在高分子聚合材料中的相溶性和分散性問題。本發明能簡便、快捷地生產出粒度均勻、分散性好且表面親油的納米氫氧化鎂粉體。
文檔編號C09K21/00GK1389521SQ02133360
公開日2003年1月8日 申請日期2002年6月26日 優先權日2002年6月26日
發明者馮永成 申請人:馮永成