高容量離子色譜抑制柱的製作方法

2023-06-27 13:00:11

專利名稱：高容量離子色譜抑制柱的製作方法
技術領域：
本實用新型涉及一種利用離子交換分析材料的裝置。
CN1003142B號專利提供一種應用電化學原理的離子色譜抑制柱，它由兩張離子交換樹脂膜和夾在其中的抑制室及陽、陰極室組成。CN2114162U號專利提供一種可以同時應用於陰、陽離子分析的陰、陽離子雙功能離子色譜抑制柱，它包括陽陰極室、正負電極、抑制室，抑制室位於兩張相同類型的離子交換膜的夾層間，抑制室設兩個。然而上述兩種抑制柱的抑制容量都不高，難以適用於高濃度洗脫液的離子色譜系統，因而難以適用於梯度洗滌。
本實用新型的目的旨在提供一種具有高容量的抑制能力，可適用於梯度洗滌的高容量離子色譜抑制柱。
本實用新型採用6室結構，位於柱體兩端的陽、陰極室分別設有耐蝕陽、陰電極，在陽、陰極室的一側分別設第一、二抑制室，在第一、二抑制室的另一例分別設第一、二電解液室，在第一、二電解液室之間夾有離子交換樹脂膜，在第一、二抑制室兩側分別夾有離子交換樹脂膜，第一抑制室的出口與第二抑制室的入口由連通管連接，在第一、二抑制室內填充離子交換樹脂，各室均注入電解液，陽、陰電極外接直流電源，柱體與連通管可採用耐蝕材料。
當作為分析陰離子的抑制柱時，第一抑制室的兩側夾有兩張陽離子交換樹脂膜，第二抑制室的兩側夾有兩張陽離子交換樹脂膜，而第一、二抑制室內填滿陽離子交換樹脂。在第一、二電解液室之間夾有陰離子交換樹脂膜，各室均注滿H2SO4。抑制柱的入、出口分別與分離柱和檢測器相連，來自分離柱的洗脫液帶著樣品進入第一抑制室後進入第二抑制室，最後進入檢測器。
由於採用雙重抑制，因此明顯提高了抑制柱的抑制容量，使抑制柱可以適合高濃度的洗脫液。


圖1為本實用新型的結構示意圖。
以下用陰離子分析體系，即以Na2CO3(NaHCOa)溶液為洗脫液，NaCl溶液為陰離子樣品為例對本實用新型作進一步的說明。
如圖1所示，採用6室夾層結構，柱體兩端的陽極室(4)、陰極室(9)分別設有耐蝕電極(5),(10)，在陽、陰極室(4,9)的一側分別為第一、二抑制室(1,6)，在第一、二抑制室(1,6)的另一側為第一、二電解液室(3,8)，在第一、二電解液室(3,8)之間夾有一張陰離子交換樹脂膜(11)。在第一、二抑制室(1,6)的兩側分別夾著兩張陽離子交換樹脂膜(2,2』)和(7,7』)，第一抑制室(1)的出口與第二抑制室(6)的入口之間連接一連通管(12)。各室均注滿0.5M H2SO4溶液，在第一、二抑制室內填滿陽離子交換樹脂，柱體採用聚四氟乙烯做成。
在電場和離子交換樹脂膜的共同作用下，離子作定向遷移。陽極室(4)的H+離子透過陽離子交換樹脂膜(2)進入第一抑制室(1)與CO32-，HCO3-結合形成低電導的H2CO3，與樣品中的Cl-結合形成高電導的HCl溶液。同時，第一抑制室(1)中的Na+透過陽離子交換樹脂膜(2′)力進入第一電解液室(3)。若洗脫液濃度較高，在第一抑制室(1)中的Na+未被清除乾淨從第一抑制室的出口流出經連通管(12)及第二抑制室的入口流入第二抑制室(6)。同理在電場和離子交換樹脂膜的共同作為下，第二電解液室(8)的H+透過陽離子交換樹脂膜(7)進入第二抑制室(6)與來自第一抑制室(1)的CO32-，HCO3-結合形成H2CO3，與Cl-結合形成HCl。來自第一抑制室(1)中未被清除乾淨的Na+透過陽離子交換樹脂膜(7′)進入陰極室(9)。介於第一、第二電解液室(3,8)的陰離子交換樹脂膜(11)阻擋了從第一抑制室(1)被清除出而進入第一電解液室(3)的Na+不可能進入第二電解液室(8)。從而保證了第二電解液室(8)的H2SO4溶液不含Na+，進而保證第二抑制室(6)的抑制能力不受幹擾。由於採用了雙重抑制因此大大提高了抑制柱的抑制容量，使得抑制柱可以適合高濃度的洗脫液。
在電場和離子交換膜的作用下，第二電解液室(8)的SO42-將透過陰離子交換樹脂膜(11)進入第一電解液室(3)，和進入第一電解液室的Na+結合生成Na2SO4，使第一電解液室Na2SO4濃度提高，第二電解液室的H2SO4變稀，因此要適當定期更換陰、陽極室和電解液室的H2SO4溶液。
在工作時，陰、陽極室將發生如下電解反應陽極陰極因此，陰、陽極室要留有出氣口。
做為陽離子分析的抑制柱時，必須將柱中陽離子交換樹脂膜(2,2』),(7,7』)換成陰離子交換樹脂膜，第一、二電解液間的陰離子交換樹脂膜換成陽離子交換樹脂膜，第一、二抑制室中裝填的陽離子樹脂，換成裝填陰離子交換樹脂，電解液H2SO4溶液換成鹼性溶液。
為了減少抑制柱的死體積，抑制柱可以做成薄層式。
權利要求1．高容量離子色譜抑制柱，其特徵在於位於柱體兩端的陽、陰極室分別設有耐蝕陽、陰電極，在陽、陰極室的一側分別設第一、二抑制室，在第一、二抑制室的另一側分別設第一、二電解液室，在第一、二電解液室之間夾有離子交換樹脂膜，在第一、二抑制室兩側分別夾有離子交換樹脂膜，第一抑制室的出口與第二抑制室的入口由連通管連接，在第一、二抑制室內填充離子交換樹脂，各室均注入電解液。
2．如權利要求1所述的高容量離子色譜抑制柱，其特徵在於所說的電解液為酸性溶液，在第一、二電解液室之間夾有陰離子交換樹脂膜，第一、二抑制室的兩側分別夾有兩張陽離子交換樹脂膜，抑制室內填滿陽離子交換樹脂。
3．如權利要求1所述的高容量離子色譜抑制柱，其特徵在於所說的電解液為鹼性溶液，在第一、二電解液室之間夾有陽離子交換樹脂膜，第一、二抑制室的兩側分別夾有兩張陰離子交換樹脂膜，抑制室內填滿陰離子交換樹脂。
專利摘要涉及一種利用離子交換分析材料的裝置。柱體兩端的陽、陰極室分別設有電極,其一側分別設第一二抑制室,在兩抑制室的另一側分別設第一二電解液室,在兩電解液室之間夾有離子交換樹脂膜,在兩抑制室兩側分別夾有離子交換樹脂膜,在第一抑制室的出口與第二抑制室的入口由連通管連接,抑制室內填充離子交換樹脂膜,各室注入電解液。採用雙重抑制,具有高容量的抑制能力,適合於高濃度的洗脫液。
文檔編號G01N30/60GK2317479SQ9820994
公開日1999年5月5日 申請日期1998年1月13日 優先權日1998年1月13日
發明者胡榮宗 申請人:廈門大學