一種離子液體基複合相變蓄熱材料及其製備方法
2023-06-20 22:25:11
專利名稱：一種離子液體基複合相變蓄熱材料及其製備方法
技術領域：
本發明涉及一種不揮發、不燃燒的複合相變蓄熱材料，具體涉及一種以溴代1-甲基-3-烷基咪唑離子液體為主體材料、配以成核劑的複合相變蓄熱材料的合成方法。
背景技術：
隨著世界能源供需矛盾的日益加劇，太陽能利用、能量時空調控、工業廢熱利用等 提高能源利用效率的技術成為節能領域研究的熱點問題。相變蓄熱技術是利用材料的相變 潛熱進行能量的儲存和釋放，在太陽能利用、建築節能、電力峰谷調控、低品位餘熱儲存利 用等諸多能源利用領域具有極其誘人的應用前景，在電子設備散熱、特殊控溫服裝、航天科 技、軍事紅外偽裝等領域也具有獨特的優勢。固-液相變蓄熱技術是其中研究和應用較多 的一類，固-液相變蓄熱材料主要包括無機物和有機物兩大類。無機儲能材料易出現過冷 和相分離現象，導致其蓄熱能力大幅度降低，且具有腐蝕性。有機類相變材料導熱性能差， 且易揮發、易燃燒。由於單一的無機或有機相變蓄熱材料都存在本質的缺陷，新型相變蓄熱 材料的研究成為挑戰性課題之一。離子液體是由有機陽離子和無機陰離子構成的、在室溫或室溫附近呈液體狀態的 熔融鹽，是近年來新興的綠色功能材料。其結構介於無機物和有機物之間，不揮發、不燃燒、 熱穩定性好，導熱性好，熱容和熱能存儲密度高，且可以通過改變陰、陽離子結構進行定向 設計，因此做為新型相變蓄熱材料具有獨特的優勢。通過配以不同的成核劑，可以改變離子 液體的過冷狀態，使其符合太陽能熱水器、建築節能材料等不同的功能。目前離子液體用作 相變蓄熱材料方面的研究在國內外尚未見文獻和專利報導。
發明內容
本發明的目的在於提供一種不揮發、不燃燒的咪唑類離子液體基複合相變蓄熱材 料的合成方法，其目的在於克服現有有機相變蓄熱材料可揮發、易燃燒的缺點以及無機相 變蓄熱材料不穩定、易相分離的缺點。本發明的目的是通過以下步驟來實現的首先將N-甲基咪唑與溴代正烷烴加入 三口燒瓶，N-甲基咪唑與溴代正烷烴的摩爾比為1 1.2 1 1.5之間，溴代正烷烴為 溴代正十烷、溴代正十二烷或者溴代正十六烷，在50 90°C水浴中邊攪拌邊回流反應12 48h，得到溴代1-甲基-3烷基咪唑離子液體粗產品，用2 3倍體積的甲苯洗滌2 5次， 加入等體積的丙酮升溫至40 60°C溶解，然後在_20°C條件下冷卻結晶，倒去上層液體，重 復操作3 5次至固體樣品為白色，在80°C下真空乾燥24 48h，得到溴代1-甲基-3烷 基咪唑離子液體純產品。將成核劑按一定配比加入到離子液體中，成核劑的種類為石墨、銅 粉、醋酸鈉或十八醇，成核劑所佔的質量百分比為0 25%。加熱至熔融，磁力攪拌該熔融 物約20 60分鐘，冷卻後的固體混合物放入球磨機中幹磨5 10分鐘，製得均勻穩定的 相變蓄熱材料。本發明的一個優點是離子液體不揮發、不燃燒，與有機相變蓄熱材料比，用於蓄熱式太陽能熱水器中不存在爆炸等安全風險，用於建築節能材料時也不存在添加量較大時的 火災隱患。本發明的另一個優點是離子液體性質穩定，不存在分相的風險，經多次循環使用後，熔化潛熱基本不發生變化。
具體實施方案實施例將N-甲基咪唑與溴代正十六烷加入三口燒瓶，N-甲基咪唑與溴代正十六烷的摩 爾比為1 1.3，在70°C水浴中邊攪拌邊回流反應24h，得到溴代1-甲基-3-十六烷基咪 唑離子液體粗產品，用2倍體積的甲苯洗滌4次，加入等體積的丙酮升溫至50°C溶解，然 後在-20°C條件下冷卻結晶，倒去上層液體，重複操作5次至固體樣品為白色，在80°C下 真空乾燥48h，得到溴代1-甲基-3-十六烷基咪唑離子液體純產品。將石墨加入到1-甲 基-3-十六烷基咪唑離子液體中，石墨所佔的質量百分比為5%，加熱至熔融，磁力攪拌該 熔融物約30分鐘，冷卻後的固體混合物放入球磨機中幹磨10分鐘，製得均勻穩定的相變蓄 熱材料。經測定，該相變蓄熱材料的熔點為63°C，熔化潛熱是137J/g。
權利要求
一種不揮發、不燃燒的複合相變蓄熱材料的合成方法，其特徵在於以溴代1-甲基-3-烷基咪唑離子液體為主體材料，配以質量比為0～25％的成核劑。
2.根據權利要求1所述的相變蓄熱材料，其特徵在於按照如下步驟合成首先將N-甲 基咪唑與溴代正烷烴加入三口燒瓶，N-甲基咪唑與溴代正烷烴的摩爾比為1 1.2 1 1.5之間，溴代正烷烴為溴代正十烷、溴代正十二烷或者溴代正十六烷，在50 90°C水 浴中邊攪拌邊回流反應12 48h，得到溴代1-甲基-3烷基咪唑離子液體粗產品，用2 3 倍體積的甲苯洗滌2 5次，加入等體積的丙酮升溫至40 60°C溶解，然後在_20°C條件 下冷卻結晶，倒去上層液體，重複操作3 5次至固體樣品為白色，在80°C下真空乾燥24 48h，得到溴代1-甲基-3烷基咪唑離子液體純產品，將石墨、銅粉、醋酸鈉或十八醇等成核 劑按權利要求1所述配比加入到離子液體中。加熱至熔融，磁力攪拌該熔融物約20 60 分鐘，冷卻後的固體混合物放入球磨機中幹磨5 10分鐘，製得均勻穩定的相變蓄熱材料。
全文摘要
一種離子液體基複合相變蓄熱材料及其製備方法，其主體材料為溴化1-甲基-3-烷基咪唑離子液體，其目的在於克服現有有機相變蓄熱材料可揮發、易燃燒的缺點以及無機相變蓄熱材料不穩定、易相分離的缺點。首先合成溴化1-甲基-3-烷基咪唑離子液體，再摻雜不同配比的石墨、銅粉、醋酸鈉或十八醇成核劑，在熔融態下攪拌、然後冷卻、幹磨得到。本發明製得的相變蓄熱材料具有不揮發、不燃燒、化學性質穩定的特點，為相變蓄熱技術在太陽能熱水器、建築節能中的應用提供了一種新材料。
文檔編號C09K5/06GK101805592SQ20101015048
公開日2010年8月18日 申請日期2010年4月20日 優先權日2010年4月20日
發明者吳荻, 朱吉欽, 白立光, 陳標華 申請人:北京化工大學