氣相色譜質譜分析的應用方法(FTIR氣體分析儀在特氣分析中最新技術)
2023-05-30 08:35:16
近幾年,隨著國內特氣行業市場需求的不斷增長,各氣體廠家對產品的質量控制方法和效率有了進一步的要求,氣相分析手段已經廣泛應用於各氣體生產與質控過程。與此同時,相對於工業化產品生產速度,氣相色譜等方式分析效率相對較低、適用性相對較窄的缺點也逐漸體現。各生產商開始尋求更高效、全面的氣體分析方法。其中,傅立葉變換紅外氣體分析法具有效率高,種類全,無耗材等諸多優勢,FTIR氣體分析儀也成為特氣行業炙手可熱的分析儀器。
01
傳統的FTIR氣體分析方法—CLS/PLS算法
隨著紅外技術的發展FTIR氣體分析技術也在不斷更新,其中包含CLS/PLS等傳統紅外氣體測試方法,其基礎的理論依據朗伯比爾定律(圖1為CLS方法建立標準曲線)。A=a•b•c式中,a為吸收係數,b為光程,c為濃度,A為吸光度。
紅外光在經過氣體池中的氣體樣品時,有紅外響應的氣體會吸收特定波段的紅外光,吸收的強度與氣體本身特性、氣體池光程、氣體濃度有關。其中a,b均為定值,因此可建立上述吸光度與濃度成正比的方程。定量結果取決於吸光度這一積分數值的大小,積分方式通常有峰面積、半高寬、峰高等不同形式,當所選峰出現大幅度重疊時,需選擇其他峰位或進行修正。
利用5種不同濃度的標準氣,建立對應物質的標準曲線,即可根據測得的吸光度,反推出待測氣體濃度的大小。而該類傳統定量方法,對於氣體生產廠家來說存在諸多不便:
建標曲:需要對5個不同濃度的標準氣進行測試,如果是複雜混氣,可能存在標氣買不到、標氣準確性不高、修正複雜等問題。 定期校準:對建好的標準曲線,必須進行定期的校準和修正,才能確保儀器的重複性與準確性。 標曲的適用範圍有限:高出或低於5個標氣濃度太多標曲不適用,需要重新建標曲。 4.定標標準建立後只能針對同一應用,組分發生變化時可能需要重新定標與修正。5.未知氣體幹擾:當待測氣體中存在測試前未考慮的氣體,且對目標氣存在幹擾時,標曲不再適用。 傳統CLS、PLS方法的FTIR氣體分析儀普遍存在的問題對於氣體生產有諸多不便。如需要建立標誌,存在長時間重複性差、一套設備適用性窄、測試偏差大等問題。
02
布魯克FTIR氣體分析技術一譜形擬合算法
目前,在FTIR氣體分析領域,布魯克採用了譜形擬合定性與定量分析技術,該項技術在朗伯比爾定律的基礎上,進一步增加了對目標氣與幹擾氣譜形的分析,與傳統CLS/PLS將定量結果寄託於吸光度積分這一數字相比,對「分子指紋」譜的譜形擬合進一步確保了定性與定量的準確性。
譜形擬合算法可以精準解析目標氣與幹擾氣。圖2一氧化碳的混氣測試中,布魯克OPUSGA軟體在分析CO時,對CO的特徵區進行分析,該特徵區不光包含一氧化碳的特徵譜,同時其他氣體對該譜形有所貢獻。
在實際測試得到的譜圖中(如圖3)包含了一氧化碳、二氧化碳、一氧化二氮的綜合貢獻,布魯克OPUSGA軟體可以將該範圍內目標氣、幹擾氣對總譜的貢獻解析出來,最終得到圖4的擬合譜,與圖3中測試譜完全匹配,由於紅外光譜的唯一性,任何一種混氣的譜形也是唯一的。因此,OPUSGA可準確對目標氣與幹擾氣進行定性和定量分析。
布魯克MATRIX-MG氣體分析儀與OPUSGA分析軟體解決了傳統紅外氣體分析存在的問題,能為特氣廠家質控分析帶來諸多便利。圖5為MATRIX-MG紅外氣體分析儀示意圖。
布魯克前沿紅外氣體分析技術在特氣領域的特點如下:
無需任何標準定標或標準曲線的建立,只需根據所測產品在軟體上進行相應的目標氣、幹擾氣的模型選擇,即可直接進行分析。 譜形分析可以根據濃度測試需求在軟體上靈活選擇不同強度的特徵區,無需對氣體池進行更換,一臺設備即可滿足10-9~10-2級需求。3.無需定期校準,RocksolidTM幹涉儀具有極好的穩定性、數據重複性,內含抗幹擾強的全數位化檢測器,結合OPUSGA專用氣體分析軟體,確保設備可以長期使用,數據無偏移,無需任何校準調整。
4.任意混氣組合,不受定標限制,OPUSGA擁有數百種超高分辨譜庫,高分辨譜庫所含有的氣體中任意組合均可以進行模型建立,如常見的汽車尾氣標氣、石化混合標氣等,甚至是如圖6特徵區完全乾擾的十種氟碳類氣體,OPUSGA軟體也可以完美區分開來。
5.單通道測試模式,無需採集背景,直接通氣進行測試,比如進行CO的10-9級別測試時,未純化的氮氣一般還有0.5X10-6左右的CO,此時如果扣背景,會直接影響目標氣10-9級別的測試結果,如果直接通樣氣進行測試,則可得到最真實的濃度值。
6.時間軸濃度顯示與毫秒級監測時間。如圖7,軟體可顯示各組分濃度隨時間的變化,可直觀地看到置換完成、氣體穩定的時間點。
7.氣體池抗腐蝕和抗吸附優化設計,MATRIX-MG採用抗吸附結構,最大程度降低氣體吸附,同時水平進樣進一步提升了置換效率,進而提高產品分析效率;MATRIX-MG不光滿足普通標氣測試,同時可承受氟化氫、氯化氫等腐蝕性氣體,適用於各類電子氣研究。 布魯克MATRIX-MG FTIR氣體分析儀採用最前沿的譜形擬合算法,結合儀器的硬體優勢,為特氣行業生產廠家,提供一種全面、穩定、準確、簡單易用的氣體分析儀,滿足常規標氣、高純氣雜質、電子特氣等各類應用需求。