一種鹼性鈉型矽溶膠鐵含量測試方法
2023-05-30 08:16:06 2
專利名稱：一種鹼性鈉型矽溶膠鐵含量測試方法
技術領域：
本發明涉及矽溶膠雜質含量測試，具體涉及鹼性鈉型矽溶膠鐵含量測試方法。
背景技術：
膠體電池作為一種鉛酸蓄電池的發展分類，以其優異的性能已逐漸應用於鉛酸蓄電池的系列產品中，膠體電池中的「膠」就是指鹼性鈉型矽溶膠，所謂「鹼性鈉型」就是其母液呈鹼性的矽溶膠。由於該產品理化性能的特殊性，外觀呈現乳白色，用普通的化學方法很難準確測定其雜質含量，尤其是鐵含量，而鉛酸蓄電池對雜質含量(尤其是鐵含量)控制很嚴格，雜質含量超過規定要求，則會加快電池的自放電，導致蓄電池的使用壽命降低。目前， 依據HG/T 2521-2008工業矽溶膠標準無鐵含量測試方法。
發明內容
本發明要解決的技術問題是提供一種鹼性鈉型矽溶膠鐵含量測試方法，用分光光度計比色測試，測定準確、易於操作。本發明通過以下技術方案實現
一種鹼性鈉型矽溶膠鐵含量測試方法，包括下列步驟
將測試樣品鹼性鈉型矽溶膠放入鉬坩堝內，經過高溫灼燒，待水分蒸發、且聚結成團後停止灼燒，待溫度降至室溫時，按其殘渣重量分別加入分析純硫酸、分析純氫氟酸攪拌均勻，並在電爐上蒸乾，待產生的四氟化矽揮發掉後，用分析純鹽酸溶解殘餘物，並用水稀釋至一定體積，然後按常規方法用分光光度計測得結果。所加硫酸為硫酸1+1，硫酸1+1、氫氟酸體積分別為1-5 ml/每克殘渣、5_15
ml/每克殘渣。本發明與現有技術相比，具有以下明顯優點
一、本發明用氫氟酸除去矽溶膠中的雜質，使其生成四氟化矽揮發，從而不會干擾測定結果。二、鐵雜質被消解徹底，溶解在溶液中，不會包裹在矽裡面，使測定結果準確。
圖1為本發明鐵含量標準曲線圖表。
具體實施例方式實施例1
試劑配製(以下試劑為優級純試劑)。氫氟酸(密度為1.四8克/ ml)； 硫酸(密度為1.84克/ ml) 1+1 ； 鹽酸(密度為1. 18克/ ml) 1+1 ；氨水(密度為0.9克/ ml) 1+1 ； 鹽酸羥胺10% (按質量比配製)； 乙酸-乙酸鈉緩衝液PH4 ； 鐵標準溶液0. 01mg/ml ；
1. 10-菲羅啉0. 1%乙醇溶液(稱0. Ig 1. 10-菲羅啉加IOOml乙醇溶液配製)。測試步驟
稱取5g鹼性鈉型矽溶膠樣品放入鉬坩堝中，蓋上坩堝蓋，放入馬弗爐中。調整馬弗爐溫度為600°C左右，兩小時後關掉開關(此時樣品中水分已蒸發掉、且聚結成團)，待溫度降到室溫時取出坩堝，得聚結成團的樣品2. 5g，向坩堝中的樣品內加入5mL硫酸和32mL氫氟酸攪拌均勻，並在電爐上蒸乾。揮發完全後加入5ml水，IOml鹽酸，在坩堝裡溶解試樣，並煮沸2min，注意勿使溶液濺出，冷卻後過濾到IOOml容量瓶中，用水洗滌坩堝，洗滌液合併於容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。吸取以上濾液IOml於50ml比色管中，用氨水調節PH為4，加入3ml鹽酸羥銨，5ml 緩衝液，5ml 1. 10-菲羅啉，加水至刻度，搖勻，在室溫下放置30min，在510nm波長處進行比色(用分光光度計)，以空白為參比。工作曲線繪製吸取Fe 標準液(0. Olmg/ml) 0ml、0. 4ml、0. 8mlU. 2mlU. 6ml 分別置於一組50ml比色管中，加入3ml鹽酸羥銨，5ml緩衝液，5ml 1. 10-菲羅啉，加水至刻度， 搖勻，在室溫下放置30min，在510nm波長處進行比色，以鐵含量為橫坐標，吸光度為縱坐標，繪製標準曲線。結果的表示和計算
權利要求
1.一種鹼性鈉型矽溶膠鐵含量測試方法，其特徵在於包括下列步驟將測試樣品鹼性鈉型矽溶膠放入鉬坩堝內，經過高溫灼燒，待水分蒸發、且聚結成團後停止灼燒，待溫度降至室溫時，按其殘渣重量分別加入分析純硫酸、分析純氫氟酸攪拌均勻，並在電爐上蒸乾，待產生的四氟化矽揮發掉後，用分析純鹽酸溶解殘餘物，並用水稀釋至一定體積，然後按常規方法用分光光度計測得結果。
2.如權利要求1所述的一種鹼性鈉型矽溶膠鐵含量測試方法，其特徵在於所加硫酸為硫酸1+1，硫酸1+1、氫氟酸體積分別為1-5 ml/每克殘渣、5-15 ml/每克殘渣。
全文摘要
本發明公開了一種鹼性鈉型矽溶膠鐵含量測試方法，包括下列步驟將測試樣品鹼性鈉型矽溶膠放入鉑坩堝內，經過高溫灼燒，待水分蒸發、且聚結成團後停止灼燒，待溫度降至室溫時，按其殘渣重量分別加入分析純硫酸、分析純氫氟酸攪拌均勻，並在電爐上蒸乾，待產生的四氟化矽揮發掉後，用分析純鹽酸1+1溶解殘餘物，並用水稀釋至一定體積，然後按常規方法用分光光度計測得結果。所加硫酸1+1、氫氟酸體積分別為1-5ml/每克殘渣；5-15ml/每克殘渣。本發明測定準確、易於操作。
文檔編號G01N21/31GK102393364SQ20111024597
公開日2012年3月28日 申請日期2011年8月25日 優先權日2011年8月25日
發明者方明學, 楊惠強, 王杜友, 胡建強, 茆黎明, 陳紅雨 申請人:浙江天能電池(江蘇)有限公司