碘製劑中醋酸氯己定含量的測定方法
2023-06-07 04:10:31 1
專利名稱：碘製劑中醋酸氯己定含量的測定方法
技術領域：
本發明屬於雙胍類含量測定技術，具體涉及碘製劑中醋酸氯己定的含量 的測定方法。
背景技術：
氯己定為雙胍化合物，是常用的化學消毒劑。化學名稱為1，6—雙(正-一對氯苯雙胍)己烷，別名雙氯苯雙胍類。因其難溶於水， 一般多製成鹽酸 鹽、醋酸鹽或葡萄酸鹽使用。醋酸氯己定，又稱醋酸洗必泰，其水溶液或醇 溶液可殺滅革蘭陽性與陰性的細菌繁殖體，但對結核桿菌、某些真菌以及細 菌芽孢僅有抑菌作用。故醋酸氯己定常與其它消毒劑一起組合成複方消毒 劑，協同增效。如碘是滷族元素，可稱為滷素類消毒劑，具有廣譜殺菌作用，現有不少消毒劑公司生產以碘、醋酸洗必泰為主要有效成分的複方消毒液，比如市售安爾碘品牌的皮膚消毒劑含0. 2%有效碘、0. 45%醋酸氯己定和65% 乙醇，可用於手術部位皮膚消毒，肌肉、外科術前洗手消毒，外科換藥消毒等等。以碘和醋酸氯己定複方而成的消毒液，可以製成水劑，也可製成酉丁劑， 這兩者都是紅棕色液體，其醋酸氯己定含量的測定通常釆用《消毒技術規範》(2002年版)中的高效液相法和容量分析法。高效液相法前提條件是有"高 效液相色譜儀"這一貴重儀器，檢測費用昂貴，檢測樣品所用時間長，不適 合生產過程中的質量控制。測定醋酸氯己定的容量分析法是一種非水滴定分 析， 一般僅適合非水溶液的測定，若測定醋酸氯己定水溶液樣品，須對樣品 預處理，將樣品中的水分蒸乾，再用有機溶劑將不揮發物全部溶解後，用高 氯酸滴定液滴定，所以這一方法至少有三個不足操作繁瑣；不揮發物中若 有酸性物質或鹼性物質，會使測定結果不準；高氯酸滴定液是用冰醋酸配製的，對環境溫度要求高(要求不低於25'C)。
發明內容
本發明的目的在於提供一種快速而且準確無需用昂貴的儀器測定碘制 劑中醋酸氯己定含量的方法，用於消毒液生產企業的中控分析。
實現本發明目的技術方案是 一種碘製劑中醋酸氯己定含量的測定方 法，包括如下操作步驟
1) 、處理供試品溶液
A、 去除碘製劑中的碘精密量取含碘製劑適量，置於50ml容量瓶中， 再滴加硫代硫酸鈉滴定液直至供試品溶液從有色變無色；
B、 稀釋供試品溶液在經步驟A處理過的供試品溶液中加入乙醇稀釋
至刻度，搖勻，必要時可再次稀釋，使溶液中醋酸氯己定含量為7. 5 10卯m， 得到處理後的供試品溶液；
2) 、配製對照品溶液用分析天平精密稱取醋酸氯己定對照品適量，置 於100mL容量瓶中，加入乙醇稀釋至刻度，搖勻後精密移取適量至50ml容 量瓶中，加入乙醇稀釋至刻度，搖勻，必要時可再次稀釋，使溶液中醋酸氯 己定含量為7.5 10卯m，得到對照品溶液；
3) 、以乙醇為空白對照，用紫外分光光度儀在259mn的波長處分別測定 處理後的供試品溶液、對照品溶液的吸光度；
4) 、計算
樣品中醋酸氯己定的含量Cx按下式計算
Cx二 (Ax/Ar)Cr
式中CX為供試品溶液的濃度；
Ax為供試品溶液的吸光度；
Cr為對照品溶液的濃度； Ar為對照品溶液的吸光度。 上述的碘製劑中醋酸氯己定含量的測定方法中所述的硫代硫酸鈉滴定 液為分析純的硫代硫酸鈉並配成0. lmol/L標準溶液。所述的乙醇為分析純的95%乙醇。所述所配製對照品溶液的醋酸氯己定在稱取前需在105。C下幹 燥2小時。
由於採用了上述的技術解決方案，本發明的碘製劑中醋酸氯己定含量的 測定方法不需高效液相色譜儀等貴重儀器，對環境溫度要求低，大大降低了 檢測的費用和操作的難度，還可以對多個樣品同時測定，極大地加快了批量 測定的速度，本發明操作方便、重複性好、準確度高。
具體實施例方式
本發明是用硫代硫酸鈉中和消毒液中的游離碘去除碘的幹擾，再利用醋 酸氯己定在259nra處有較強的紫外吸收，用對照品比較法最後測得含量。具 體方法如下
1. 儀器
紫外分光光度儀一臺；分析天平一臺；石英比色皿一對；100ml容量瓶 數隻；移液管數根。
2. 試劑
2.1醋酸氯己定對照品。 2.2 95%乙醇分析純。
2.3硫代硫酸鈉分析純，配成O. lmol/L標準溶液。 試驗操作步驟如下
1) 、處理供試品溶液
A、 去除碘製劑中的碘精密量取含碘製劑適量，置於50ml容量瓶中，
再滴加硫代硫酸鈉滴定液直至供試品溶液從有色變無色；
B、 稀釋供試品溶液在經步驟A處理過的供試品溶液中加入乙醇稀釋 至刻度，搖勻，必要時可再次稀釋，使溶液中醋酸氯己定含量為7. 5 10ppm， 得到稀釋的供試品溶液；
2) 、配製對照品溶液用分析天平精密稱取醋酸氯己定對照品適量，置 於100mL容量瓶中，加入乙醇稀釋至刻度，搖勻後精密移取適量至50ml容 量瓶中，加入乙醇稀釋至刻度，搖勻，必要時可再次稀釋，使溶液中醋酸氯己定含量為7. 5 10卯m，得到對照品溶液；
3) 、以乙醇為空白對照，用分光光度儀在259nm的波長處分別測定供試 品溶液、對照品溶液的吸光度；
4) 、計算
樣品中醋酸氯己定的含量Cx按下式計算
Cx二(Ax/Ar)Cr 式中Cx為供試品溶液的濃度；
Ax為供試品溶液的吸光度；
Cr為對照品溶液的濃度；
Ar為對照品溶液的吸光度。 發明的效果
本發明最大的優點是測定簡便、快速，是前面提及的高效液相色譜法無 法比擬的。本發明尤其適合多個樣品同時測定，多測一個樣品，用本發明至
多增加5分鐘而已。而若採用高效液相色譜法至少增加30分鐘。另外，本 發明平均加標回收率為102%，測定三個樣品後的相對標準偏差均小於1.4% (n二6)，所以說本發明是一種操作方便、重複性好、準確度高的測定醋酸氯 己定的方法。
以下結合具體實施例進一步說明本發明的測定方法 實施例1:
測定安爾碘品牌的皮膚消毒劑中醋酸氯己定含量(標示值有效碘0.2%,
醋酸氯己定0. 45%，乙醇65%)
1儀器
1.1紫外/可見分光光度儀UV751DG
1.2石英比色皿lcm
1.3容量瓶50mL、 100mL
1.4移液管lmL、 5mL
1.5分析天平TG328A
2試劑
2.1醋酸氯己定對照品。2.295%乙醇分析純。
2.3硫代硫酸鈉分析純，配成O. lmol/L標準溶液。 3試驗操作步驟
3.1精密量取安爾碘品牌的皮膚消毒劑lmL，置於50raL容量瓶中，加入 0.5mL硫代硫酸鈉滴定液滴定至溶液變無色，再加入乙醇稀至刻度，搖勻， 精密量取5mL，置於50mL容量瓶中，加入乙醇稀釋至刻度，搖勻，得到處 理後的供試品溶液。
3. 2精密稱取在105"乾燥2小時的醋酸氯己定對照品0. 4515g,置於100mL 容量瓶中，加入乙醇稀至刻度，搖勻，再精密量取lmL，置於50mL容量瓶 中，再加入乙醇稀至刻度，搖勻，精密量取5mL，置於50raL容量瓶中，加 入乙醇稀釋至刻度，搖勻，得到對照品溶液。
3.3以乙醇為空白，用分光光度儀在259nm的波長處測得處理後的供試品 溶液、對照品溶液的吸光度分別是0.543、 0.535。
4計算
Cr = (0. 4515/100) X 100% = 0.4515%
Cx=(Ax/Ar)Cr= (0.543/0.535) X 0. 4515%=0.458%
實施例2:
測定安爾碘品牌中III型皮膚黏膜消毒劑中醋酸氯己定含量(標示值有效碘 0.5%，醋酸氯己定O. 1%) 1儀器
1.1紫外/可見分光光度儀UV751DG
1.2石英比色皿lcm
1.3容量瓶50mL、 100mL
1.4移液管lmL、 5mL
1.5分析天平TG328A
2試劑
2.1醋酸氯己定對照品。 2.2 95%乙醇分析純。
2.3硫代硫酸鈉分析純，配成O. lmol/L標準滴定溶液。3試驗步驟
3. 1精密量取安爾碘品牌中m型皮膚黏膜消毒劑lmL，置於lOOmL容量瓶 中，加入0.5mL 0. 1M硫代硫酸鈉滴定液滴定至溶液變無色，再加入乙醇稀 至刻度，搖勻，得到處理後的供試品溶液。
3.2另精密稱取在105"C乾燥2小時的醋酸氯己定對照品0. 1031g，置於 lOOraL容量瓶中，加入乙醇稀至刻度，搖勻，再精密量取lmL，置於100mL 容量瓶中，再加入O. 5mL 0. 1M硫代硫酸鈉滴定液，再加入乙醇稀至刻度， 搖勻，得到對照品溶液。
3. 3以乙醇為空白，用分光光度儀在259nm的波長處測得處理後的供試品溶 液、對照品溶液的吸光度分別為0.610、 0.604。
4計算
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以上實施例僅供說明本發明之用，而非對本發明的限制，有關技術領域 的技術人員，在不脫離本發明的精神和範圍的情況下，還可以作出各種變換 或變型，因此所有等同的技術方案也應該屬於本發明的範疇，應由各權利要 求所限定。
權利要求
1、 一種碘製劑中醋酸氯已定含量的測定方法，其特徵在於，包括如下操作步驟1)、處理供試品溶液A、去除碘製劑中的碘精密量取含碘製劑適量，置於50ml容量瓶中，再滴加硫代硫酸鈉滴定液直至供試品溶液從有色變無色；B、稀釋供試品溶液在經步驟A處理過的供試品溶液中加入乙醇稀釋至刻度，搖勻，必要時可再次稀釋，使溶液中醋酸氯已定含量為7.5～10ppm，得到處理後的供試品溶液；2)、配製對照品溶液用分析天平精密稱取醋酸氯已定對照品適量，置於100mL容量瓶中，加入乙醇稀釋至刻度，搖勻後精密移取適量至50ml容量瓶中，加入乙醇稀釋至刻度，搖勻，必要時可再次稀釋，使溶液中醋酸氯已定含量為7.5～10ppm，得到對照品溶液；3)、以乙醇為空白對照，用紫外分光光度儀在259nm的波長處分別測定處理後的供試品溶液、對照品溶液的吸光度；4)、計算樣品中醋酸氯已定的含量Cx按下式計算Cx＝(Ax/Ar)Cr式中Cx為供試品溶液的濃度； Ax為供試品溶液的吸光度； Cr為對照品溶液的濃度； Ar為對照品溶液的吸光度。
2、 根據權利要求1所述的碘製劑中醋酸氯己定含量的測定方法，其特 徵在於，所述的硫代硫酸鈉滴定液為分析純的硫代硫酸鈉並配成0. lmol/L 標準溶液。
3、 根據權利要求1所述的碘製劑中醋酸氯己定含量的測定方法，其特 徵在於，所述的乙醇為分析純的95%乙醇。
4、 根據權利要求1所述的碘製劑中醋酸氯己定含量的測定方法，其特徵在於，所述所配製對照品溶液的醋酸氯己定在稱取前需在105。C下乾燥2 小時。
全文摘要
本發明屬於雙胍類含量測定技術，具體涉及碘製劑中醋酸氯己定的含量的測定方法。該測定方法是用硫代硫酸鈉滴定液處理供試品後乙醇稀釋至一定的濃度後在259nm的波長處測定吸光度；配製一定濃度的醋酸氯己定的對照品溶液在259nm的波長處測定對照品溶液的吸光度；則按公式即可算出樣品中醋酸氯己定的含量。由於採用了上述的技術解決方案，本發明的碘製劑中醋酸氯己定含量的測定方法不需高效液相色譜儀等貴重儀器，對環境溫度要求低，大大降低了檢測的費用和操作的難度，還可以對多個樣品同時測定，極大地加快了批量測定的速度，本發明操作方便、重複性好、準確度高。
文檔編號G01N21/79GK101285779SQ20071003944
公開日2008年10月15日 申請日期2007年4月12日 優先權日2007年4月12日
發明者張忠敏 申請人:上海利康消毒高科技有限公司