Tga-ir-gcms三聯機在菸草分析中的應用及方法
2023-05-27 21:45:01
專利名稱：Tga-ir-gcms三聯機在菸草分析中的應用及方法
技術領域：
本發明涉及菸草檢測技術領域，具體是一種TGA-IR-GCMS三聯機(熱重-紅外-氣相質譜)在菸草分析中的應用及方法。
背景技術：
目前菸草燃燒檢測研究主要採用熱裂解-氣相質譜、熱重-紅外、熱重-氣相質譜或離線捕集等研究手段，但不能同時在線收集到幾種分析方法的共同數據。熱裂解能對菸草的燃燒氛圍進行模擬，但不能對其熱重和熱流變化進行分析，而採用熱重分析既能模擬菸草燃燒氛圍，同時得到相應的熱分析數據。熱重質譜(TG-MS)聯用技術具有在線性好、方便快捷等優點，在獲取樣品熱失重信息的同時，可以對樣品熱解過程中揮發組分的逸出行為進行在線監測，但不能採集到紅外數據。熱重-紅外聯用技術(TG-FTIR)是在80年代末發展起來的一種紅外聯用技術，並在1987年美國Nicolet儀器公司TGA-FTIR首次商品化之後，得到了長足的發展，但其熱解產物不能進行準確的定性。而現有的TG-MS或TG-FTIR 等兩聯機只能採集到熱重和質譜或者是熱重和紅外兩聯機的分析結果。
發明內容
本發明的目的是提供一種TGA-IR-GCMS三聯機在菸草分析中的應用及方法。可以對菸草燃燒及其菸草添加物質對菸草產生的影響等進行準確的定性分析，分析方法快速、 全面。本發明的技術方案為TGA-IR-GCMS三聯機是將熱重分析儀、傅立葉紅外光譜儀和氣相質譜聯用儀由一個控制平臺將三臺儀器依次連接在一起，實現同步在線檢測。應用TGA-IR-GCMS三聯機對菸草燃燒及其菸草添加物質對菸草產生的影響等進行分析的方法為捲菸菸絲或其添加物質放到試樣杯中，失重的反應氛圍為氮氣或氮氧混合氣，氣體的流量在40-260mL/min範圍內設定，通過升溫程序進行熱解(自50°C以20°C / min升至90(TC)，熱解產物氣通過氮氣吹掃至在線檢測的紅外檢測池，通過紅外檢測池後， 被惰性氣體吹掃到GC-MS的六通閥內的定量環，然後經過氣質聯用的事件控制，對所需要的時間點熱解產物進行進樣分析。TGA-IR-GCMS三聯機能夠同時得到分析物質的熱重信息、紅外信息和氣質聯用的數據，這樣能對菸草的燃燒過程進行在線檢測，同時對其熱解產物進行在線分析和定性。因為熱重可以對熱能及其失重情況進行分析，同時熱解產物可以通過紅外進行結構的初步判定，最後再進入氣相質譜進行定性檢測，這樣就能更準確的採集到煙氣的主要產生物質，從而可以利用該技術對菸草添加物質對菸草燃燒產生的影響進行跟蹤，並且能通過氣相質譜進行準確的定性檢測。本發明的特點在於對菸草及其添加進行熱重分析，並能對熱解產物進行不間斷的紅外檢測，對熱解產物的結構進行初步判斷。同時可以通過GCMS對不同溫度點的熱解產物進行定性分析，利用該方法對捲菸前體的機理研究和捲菸燃燒產物的研究提供科學的全面的數據和理論支持。
圖1是本發明的菸絲樣品的熱重曲線圖； 圖2是本發明的FTHR菸絲樣品圖3是本發明的200°C下煙樣GC-MS色譜圖； 圖4是本發明的250°C下煙樣GC-MS色譜圖； 圖5是本發明的300°C下煙樣GC-MS色譜圖； 圖6是本發明的350°C下煙樣GC-MS色譜圖； 圖7是本發明的400°C下煙樣GC-MS色譜圖； 圖8是本發明的450°C下煙樣GC-MS色譜圖； 圖9是本發明的500°C下煙樣GC-MS色譜圖； 圖10是本發明的550°C下煙樣GC-MS色譜圖； 圖11是本發明的600°C下煙樣GC-MS色譜圖； 圖12是本發明的700°C下煙樣GC-MS色譜圖； 圖13是本發明的800°C下煙樣GC-MS色譜圖； 圖14是本發明的350°C下FT-IR圖。
具體實施例方式1.儀器與試劑
熱重分析儀STA6000 (美國PE公司)；傅立葉紅外光譜儀Spectrum 100 (美國PE公司);Clarus 600 /Clarus 600 T氣相色譜/質譜聯用儀(美國PE公司)，氦氣、氮氣，捲菸菸絲樣品。將熱重分析儀、傅立葉紅外光譜儀和氣相質譜聯用儀由一個控制平臺將三臺儀器依次連接在一起進行同步在線檢測。2.樣品準備
在STA的試樣杯中加入15mg的前處理過的樣品，待稱量和熱解分析。3.步驟熱重條件
初始溫度50°C，自50°C以20°C /min升至900°C，熱解氛圍為氮氣，流量為50mL/min。 熱重分析儀與紅外光譜傳輸線溫度為270°C (或200°C 270°C之間)。FT4R 條件
紅外光譜儀的傳輸線溫度設為270°C。GCMS分析條件
HP-5MS色譜柱，進樣口溫度250°C (或220°C 250°C之間)，爐溫程序以80°C (或 50°C 80°C之間)保持lmin，以5°C /min升溫至200°C，再以10°C /min升溫至250°C然後保持lOmin。質譜傳輸線溫度280°C，離子源溫度220°C (或210°C 280°C之間)。4、檢測
將捲菸菸絲粉末加入到熱重分析儀器的試樣杯中，然後以以下方式升溫 50°C(lmin) 歉她>900pC ,熱解氛圍為氮氣，氮氣流量為50mL/min。捲菸樣品的熱重圖如圖1所示。熱解產物在惰性氣體的攜帶下，經過紅外檢測池，可以對產生的氣體進行實時的紅外補集，如圖2所示。為了對不同溫度下菸絲粉末的熱解產物進行研究，把不同溫度點下的產物通過六通閥進行切換，使其切入到GC-MS進樣，通過GC色譜柱進行分離，然後進行質譜檢測。 通過將不同溫度點的熱解產物進行分析，分別對200°C -800°C的產物進行分析， GC-MS的分析結果如下表1，其中菸鹼在各個溫度點都能檢測到，在600°C以上只有菸鹼， 而其他物質未檢出，如圖13所示。通過圖1和圖2可以看出有兩個明顯的失重點分別在 158. 56°C和354. 86°C，結合表1的分析結果，在350°C時所能檢測到的物質為最多，說明該溫度點的熱解產物中揮發性成分為最多。其紅外掃描圖見圖14，其中在^35cm-l、2355 cm-l、2383 cm_l、2305 cm_l、1774 cm_l、1177cm_l處有吸收，因其為煙氣混合物，故不能對某一物質進行判斷，為此對其GC-MS進行分析，結果如表1。
權利要求
1.一種TGA-IR-GCMS三聯機在菸草分析中的應用，對捲菸煙氣成分進行熱重-紅外-氣相質譜分析。
2.—種TGA-IR-GCMS三聯機在菸草分析中的應用方法，其特徵在於將捲菸樣品置於熱重樣品杯中，熱重接入高純氮氣或氧氮混合氣，通過對其在該氛圍下的熱解產物被氣體吹入在線檢測的紅外光譜儀中，進行結構的初步判斷，然後再經過氣體吹掃入GC-MS檢測，從而能對捲菸樣品進行準確的定性，對不同時間點和溫度點熱解產物進行分析。
3.根據權利要求2所述的TGA-IR-GCMS三聯機在菸草分析中的應用方法，其特徵在於熱重初始溫度50°C，自50°C以20°C /min升至900°C，熱解氛圍為氮氣，流量為50mL/min， 熱重分析儀與紅外光譜傳輸線溫度為200°C 270°C。
4.根據權利要求2所述的TGA-IR-GCMS三聯機在菸草分析中的應用方法，其特徵在於 GCMS分析條件為HP-5MS色譜柱進樣口溫度220°C 250°C，爐溫程序以50°C 80°C保持 Imin,以5°C /min升溫至200°C，再以10°C /min升溫至250°C然後保持lOmin，質譜傳輸線溫度210°C 280°C，離子源溫度220°C。
全文摘要
本發明是一種TGA-IR-GCMS三聯機(熱重-紅外-氣相質譜)在菸草分析中的應用及方法。採用熱重-紅外-氣質(STA-IR-GC-MS)三聯機對捲菸煙氣成分進行熱重-紅外-氣相質譜分析。將捲菸樣品置於熱重樣品杯中，熱重接入高純氮氣或氧氮混合氣，通過對其在該氛圍下的熱解產物被氣體吹入在線檢測的紅外光譜儀中，進行結構的初步判斷，然後再經過氣體吹掃入GC-MS檢測，從而能對捲菸樣品進行準確的定性，對不同時間點和溫度點熱解產物進行分析。本發明操作簡單、分析速度快、檢測全面等特點，能夠對捲菸熱解產物進行在線檢測分析定性，為以後的捲菸添加劑、安全性評價、減害降焦等方面的機理原理研究提供了科學可靠分析方法。
文檔編號G01N5/04GK102183389SQ201110032569
公開日2011年9月14日 申請日期2011年1月30日 優先權日2011年1月30日
發明者何沛, 劉志華, 劉春波, 孫志勇, 王昆淼, 繆明明, 陳永寬 申請人:雲南菸草科學研究院