活性鋁測定方法
2023-05-28 12:58:46
專利名稱：活性鋁測定方法
技術領域：
本發明涉及活性鋁的測定，具體涉及利用氧化還原方法測定活性鋁含量的方法。
技術背景
鋁粉是放熱焊接劑的一種關鍵原材料，直接參與放熱焊接的化學反應，影響反應的激烈程度及生成接頭的質量，所以對鋁粉的質量控制相當重要，但是在鋁粉的儲存過程中不可避免地要和空氣接觸，因而在鋁粉表面生成了一層AL2O3的氧化層薄膜。在利用金屬鋁的性能的場合，這部分為非活性鋁。現有鋁粉中活性鋁的分析方法為國標一氣體容量法測定活性鋁，氣體容量法測定活性鋁的原理為試樣與氫氧化鈉反應，其中活性鋁置換出等當量的氫氣，根據氫氣的體積計算出活性鋁的含量。該方法適用於鋁粉中活性鋁量大於 80%的測定。此方法雖然為國標，本身原理可靠經典，但是，由於此方法需要有專門的氣體測量儀器，成本較高，而且操作要求嚴格，條件比較苛刻，稍不注意容易引起較大的誤差
發明內容
本發明克服了現有技術的不足，提供一種利用氧化還原的方法對活性鋁進行測定的方法，該方法無須購置專用設備，操作也非常簡單，解決了現有技術中存在的技術問題。
為解決上述的技術問題，本發明採用以下技術方案一種活性鋁測定方法，包括如下步驟步驟1，配製Fe2 (SO4)3試劑；步驟2，樣品的稱量、溶解具體過程如下步驟2-1，準確稱取鋁粉樣品於容器中，緩慢加入步驟I中配製的Fe2(SO4)3溶液及10% 的硫酸溶液；步驟2-2，立即封閉瓶口，並且僅留一出口與飽和NaHCO3溶液相通(二氧化碳不溶於 NaHCO3溶液中，避免二氧化碳遺失);步驟2-3，向容器中迅速加入飽和NaHCO3溶液，輕搖容器，然後將容器(磨口三角瓶) 放在熱源上加熱煮沸直至反應完全(步驟2-3的意義在於1、NaHCO3加熱分解產生二氧化碳，使三角瓶中充滿二氧化碳，避免氧氣進入，使被還原的亞鐵離子重新被氧化；2、加熱促使Fe2 (SO4) 3與AL的反應加快)；步驟3，溶液滴定，結果計算，具體過程如下步驟3-1取下容器冷卻至室溫，並將容器解除封閉狀態；步驟3-2，再加2-4滴二苯胺磺酸鈉指示劑，立即用K2Cr2O7標準溶液滴定到由綠變到出現紫色或紫藍色為終點；然後即可計算活性鋁的含量，計算利用下式進行
權利要求
1.一種活性鋁測定方法，其特徵在於包括如下步驟步驟1，配製Fe2 (SO4)3試劑；步驟2，樣品的稱量、溶解具體過程如下步驟2-1，準確稱取鋁粉樣品於容器中，緩慢加入步驟I中配製的Fe2(SO4)3溶液及10% 的硫酸溶液；步驟2-2，立即封閉瓶口，並且僅留一出口與NaHCO3溶液相通；步驟2-3，迅速加入NaHCO3溶液，輕搖容器，然後將容器放在熱源上加熱煮沸直至反應完全；步驟3，溶液滴定，結果計算，具體過程如下步驟3-1取下容器(三角瓶)冷卻至室溫，並將容器打開；步驟3-2，再加2-4滴二苯胺磺酸鈉指示劑，立即用K2Cr2O7溶液滴定到由綠變到出現紫色或紫藍色為終點；然後即可計算活性鋁的含量，計算利用下式進行2Fx2193 活性鋁的百分含量=~~ XlOOCr X I 000式中V:為消耗的K2Cr2O7溶液的體積(ml);Μ:為K2Cr2O7溶液的摩爾濃度；G:為樣品重(g )；26. 98為鋁的摩爾質量。
2.根據權利要求I所述的活性鋁測定方法，其特徵在於所述的步驟I具體過程如下 稱取330克Fe2 (SO4) 3於750 m I水中，加入75 ml濃度為98%的濃硫酸，加熱至溶解，冷卻後稀釋到IOOOml容量瓶中。
3.根據權利要求I所述的活性鋁測定方法，其特徵在於所述的步驟3-1和步驟3-2 之間，增加如下步驟加入硫磷混酸和水。
4.根據權利要求I所述的活性鋁測定方法，其特徵在於所述的步驟2-1中，稱取的鋁粉樣品為O. 15 O. 20克，加入的Fe2(SO4)3溶液為25 35ml，10%硫酸溶液為50 ml。
5.根據權利要求I所述的活性鋁測定方法，其特徵在於所述的步驟2-3中，加入的飽和NaHCO3溶液為65 75ml。
6.根據權利要求I所述的活性鋁測定方法，其特徵在於所述的步驟2-2具體操作內容如下立即用裝有分液漏鬥和出口膠管的膠皮塞塞緊容器瓶口，並將出口管的一頭插入盛有飽和NaHCO3溶液的容器中。
7.根據權利要求3所述的活性鋁測定方法，其特徵在於所述的步驟中，加入的硫磷混酸為18ml,加入的水為35ml。
8.根據權利要求6所述的活性鋁測定方法，其特徵在於所述的步驟2-3中，具體操作內容如下扭轉分液漏鬥活塞，從分液漏鬥中迅速加入飽和NaHCO3溶液，輕搖容器，然後將容器放在熱源上加熱煮沸直至反應完全。
9.根據權利要求I所述的活性鋁測定方法，其特徵在於所述的二苯胺磺酸鈉指示劑的質量體積比為1%，所述的NaHCO3溶液為15%的NaHCO3溶液，所述的K2Cr2O7溶液的摩爾體積比為 O. 05mol/L。
10.根據權利要求3所述的活性鋁測定方法，其特徵在於所述的硫磷混酸為98%硫酸與85%磷酸以體積比為I :4進行混合。
全文摘要
本發明公開了一種活性鋁測定方法，包括如下步驟配製Fe2(SO4)3試劑；樣品的稱量、溶解具體過程如下準確稱取鋁粉樣品於容器中，緩慢加入步驟1中配製的Fe2(SO4)3溶液及10%的硫酸溶液；立即封閉瓶口，並且僅留一出口與NaHCO3溶液相通；迅速加入NaHCO3溶液，輕搖容器,然後將容器放在熱源上加熱煮沸直至反應完全；溶液滴定，結果計算，具體過程如下取下容器(三角瓶)冷卻至室溫，再加滴二苯胺磺酸鈉指示劑,立即用K2Cr2O7溶液滴定到由綠變到出現紫色或紫藍色為終點；然後即可計算活性鋁的含量，計算利用公式進行計算。本發明的有益效果是無須購置專用設備，操作簡單；測試精度較高。
文檔編號G01N21/78GK102937590SQ20121048001
公開日2013年2月20日 申請日期2012年11月23日 優先權日2012年11月23日
發明者代作海 申請人:成都桑萊特科技股份有限公司