2-(3＇，5＇-二滷苯甲基)苯並咪唑類四個新型化合物及其製備方法
2023-05-27 23:18:46 2
專利名稱：2 -( 3＇，5＇- 二滷苯甲基 )苯並咪唑類四個新型化合物及其製備方法
技術領域：
本發明涉及印製線路板的表面處理液的活性成分，特別涉及2 -(3,,5' -二滷苯甲基)苯並咪唑類四個新型化合物及其製備方法。
背景技術：
隨著無鉛焊接技術的應用和推廣，焊接溫度的提高對PCB (印製電路板)銅表面的活性和可焊性有了更高的要求，提高PCB表面的銅的保護性和潤溼性是PCB加工後期的最重要一環。有機可焊保護劑(organic solderability preservative，簡稱0SP)主要用於PCB製造行業的防氧化和後續裝配工藝的焊接過程中，其活性成分起著決定性的作用。4-氯苄基苯並咪唑和二氯代苄基苯並咪唑已經廣泛作為印製線路板有機助焊性保護劑的主要活性成份[(I)《丁志廉，取代表面塗(鍍)覆而改進的有機可焊性保護劑》[J].印製電路信息，2005年第I期，p52 57。(2)王擁民，《有機可焊性保護劑(0SP)》[J].印製電路資訊，2006年7月，第4期，P76 78。]。為了尋找新型OSP的關鍵的活性成份，本發明合成了四個未見文獻報導的苯並咪唑衍生物。將這些新型苯並咪唑衍生物與有機酸混合(如甲酸乙酸=1:1的混合酸)，得到澄清透明的溶液，再添加其它的化合物或與其它助劑配合，就形成了性能優良的有機可焊保護劑。銅或銅合金經過該有機可焊保護劑處理後，在表面形成了一層防氧化、耐溼、耐熱的有機可焊化學膜層。由於3，5 -位兩個滷原子高對稱性，與同樣含兩個滷原子的非對稱性異構體相比，其熔點較高，耐熱性好，所以這類新型苯並咪唑衍生物在新型無鉛化耐高溫OSP領域具有廣泛應用前景。·
發明內容
本發明的目的是提供2 - ( 3 / ,5 / - 二滷苯甲基)苯並咪唑類四個新型化合物及其製備方法，它解決的技術問題是提供一種操作便捷、高收率的2 -( 3'，5' - 二滷苯甲基)苯並咪唑類四個新型化合物及其製備方法。
本發明的技術解決方案是
2- ( 3 ; ,5 ; - 二滷苯甲基)苯並咪唑類四個新型化合物及其製備方法，其主要技術步驟為
(I )將鄰苯二胺、滷代苯乙酸拌勻在多聚磷酸(PPA)中；
(2)用微波照射；
(3 )緩慢倒入冰水中，用氫氧化鈉溶液調節PH值為7.0 8. 5;
(4 )抽濾後，用乙醇與水混合溶劑重結晶，得2 - ( 3 / ,5 / - 二滷苯甲基)苯並咪唑類化合物純品。
以上所述2 -(3,,5' - 二滷苯甲基)苯並咪唑類化合物為以下四個新型化合物，其四個新型化合物結構式及表徵如下
權利要求
1. 2-( 3 ; ,5 ; - 二滷苯甲基)苯並咪唑類四個新型化合物及其製備方法，其特徵為以下步驟製備 (I )將鄰苯二胺、滷代苯乙酸拌勻在多聚磷酸中； (2)用微波照射； (3 )緩慢倒入冰水中，用氫氧化鈉水溶液調節PH值為7.0 8. 5; (4 )抽濾後，用乙醇與水混合溶劑重結晶，得2 - ( 3 / ,5 / - 二滷苯甲基)苯並咪唑類化合物純品； 以上所述2 -(3,,5' - 二滷苯甲基)苯並咪唑類化合物為以下四個新型化合物，其四個新型化合物結構式及表徵如下
2.根據權利要求1所述2-( 3'，5' - 二滷苯甲基)苯並咪唑類四個新型化合物及其製備方法，其特徵在於步驟(I )中滷代苯乙酸是3，5 - 二氟苯乙酸或3，5 - 二氯苯乙酸或3，5 - 二溴苯乙酸或3 -氟-5 -氯苯乙酸。
3.根據權利要求1所述2-( 3'，5' - 二滷苯甲基)苯並咪唑類四個新型化合物及其製備方法，其特徵在於步驟(2 )中微波功率360 W - 540 W，照射時間6 9 min。
4.根據權利要求1所述2-( 3'，5' - 二滷苯甲基)苯並咪唑類四個新型化合物及其製備方法，其特徵在於步驟(3 )的鹼為6 - 10 %氫氧化鈉水溶液。
全文摘要
本發明涉及2-(3＇，5＇-二滷苯甲基)苯並咪唑類四個新型化合物及其製備方法。這四個化合物為2-(3＇，5＇-二氟苯甲基)苯並咪唑、2-(3＇，5＇-二氯苯甲基)苯並咪唑、2-(3＇，5＇-二溴苯甲基)苯並咪唑和2-(3＇-氟-5＇-氯苯甲基)苯並咪唑。本發明將鄰苯二胺、滷代苯乙酸拌勻在多聚磷酸中，用微波照射，倒入冰水中，用氫氧化鈉水溶液調節pH值為7.0～8.5，抽濾後，用乙醇與水混合溶劑重結晶，得2-(3＇，5＇-二滷苯甲基)苯並咪唑類化合物純品。解決了常規方法製備苯並咪唑類化合物成本高、反應時間較長、高耗能等缺陷。本發明產率高達82.8%～90.8%，汙染少，成本低。
文檔編號C07D235/10GK103058931SQ20121058774
公開日2013年4月24日 申請日期2012年12月31日 優先權日2012年12月31日
發明者王植材, 塗敬仁, 劉彬雲, 肖定軍, 冼日華, 高健 申請人:廣東東碩科技有限公司