等離子體製備氮化鐵磁性液體的方法及裝置的製作方法
2023-06-05 09:40:51
專利名稱：等離子體製備氮化鐵磁性液體的方法及裝置的製作方法
技術領域：
本發明屬於磁性液體的製備方法及設備，尤其是採用物理手段處理化學合成製備氮化鐵磁性液體的方法及其專用裝置。
背景技術：
氮化鐵磁性液體是一種納米功能材料，是由表面活性劑包覆的納米級單疇磁性微粒均勻分散在載液中而形成的磁性膠體溶液，既具有鐵磁體的磁性，又具有液體的流動性。在無磁場作用時，其本身不顯磁性，納米級單疇磁性微粒像水中花粉一樣做布朗運動；在外場力的作用下，納米單疇磁性微粒不凝聚也不沉澱，沿磁場方向整體移動。
日本金屬研究所中谷功等人在法國巴黎召開的第六屆國際磁性液體會議上宣布製成氮化鐵磁性液體，採用的是氣相液相法，雖然磁飽和強度是鐵酸鹽系磁性液體的5倍，但製備條件嚴格，工藝過程較長，一般Fe(CO)5全數反應要10個小時左右；美國93年公開的製備氮化鐵磁性液體專利(No5180512)，提供的製備方法要經多次升溫、保溫、降溫，循環再循環，工藝複雜，流程需要十幾個小時；中國北京化工大學郭廣生等人2000年在「無機材料學報」上發表的「氣一液化學反應製備氮化鐵磁性液體」製備時間也是10個小時左右；北京鋼鐵研究總院徐教仁等人2001年在「金屬功能材料」上發表的「高飽和磁化強度氮化鐵磁性液體的研製」，雖然製備出磁飽和強度接近國際參數，但流程需要30幾個小時。
檢索國內外文獻結果表明，製備磁性液體的技術很多，但普遍存在製備條件嚴格，工藝複雜，工藝流程冗長等不足，從而造成磁性液體的成本高昂，影響磁性液體的開發應用。
發明內容本發明的目的在於克服上述不足，提供一種等離子體製備氮化鐵磁性液體的方法，採用物理手段處理化學合成問題，工藝流程簡化，反應時間縮短，工藝簡單，生產成本低。本發明的目的還在於提供一種用於等離子體製備氮化鐵磁性液體的裝置，結構簡單合理，安全易操作。
本發明為實現上述目的所採用的技術方案是等離子體製備氮化鐵磁性液體的方法，具體工藝步驟如下第一步、配製預製液按質量比1∶2～4∶1稱取表面活性劑、載液和無水硫酸鈉，混合配製預製液並密閉靜置17小時以上，然後倒入反應器中。
第二步、置換空氣啟動抽氣泵，調節調控閥進行抽氣，再用惰性氣體充入反應器內，置換反應器內的空氣。
第三步、注入羰基鐵按預製液和羰基鐵質量比1∶4～6稱取羰基鐵，並注入反應腔內。
第四步、輸入氣體稀釋氣和氨氣按流量比1∶1～3輸入反應器內。
第五步、反應預熱反應器，使腔內溫度處於80～90℃，啟動直流高壓，同時啟動交流脈衝高壓，對氨氣阻隔放電進行電離，反應溫度調控在100～140℃，運行80～120min，整個反應過程中，冷卻設備運行。
第六步、收集產物待密封反應腔內溫度冷卻至40℃以下時，收集黑色磁性液體。
等離子體製備氮化鐵磁性液體的裝置，包括抽換排氣設備和反應器，反應器的外部與底部包覆溫控裝置，反應器中心裝有氣體輸入管，氣體輸入管內部放置直流負電極，外部緊配合裝有直流正電極，外套有絕緣阻隔管，絕緣阻隔管的底部裝有氣孔篩片，直流電極外部同軸放置一組交流電極，交流電極的內電極和外電極構成反應腔，反應腔內裝有溫度傳感器和多級阻隔片，多級阻隔片固定在氣體輸入管上，反應器密封蓋上裝有冷卻設備和密封注料口，冷卻設備與抽換排氣設備相接。
所述的直流負電極為螺紋式，正電極為套筒式；交流電極的內電極和外電極為同軸放置的套筒；冷卻設備為由粗到細的二級冷卻設備；多級阻隔片為傾斜式回流多級阻隔片。
本發明的優點是利用自行研製的製備裝置，採用物理手段處理化學合成問題——利用等離子體方法製備納米磁性液體。啟動直流高壓，直流電極對氨氣進行阻隔放電，激勵氨氣分子分解、電離成氨的離子、原子、激發態原子和自由基，以加速反應的進行；然後，交流電極提供電子能量以更充分電離氨氣，提高活化效果和促進分解及重新組合；並通過氣孔篩片進入反應腔與羰基鐵分解的鐵晶核重新組合生成納米級氮化鐵磁性微粒，經表面活性劑的單分子層包覆均勻分散在載液中，在不同反應溫度和不同劑量的反應物條件下均能製備出納米磁性液體。反應流程簡化，反應時間縮短至2小時左右，工藝簡單，設備簡單合理，安全易操作，不需真空反應環境，製備的磁性液體「流動性」較好，「穩定性」較高，磁飽和強度達到國內同類產品指標，成本低。
本發明為國家自然科學基金資助項目(50077002)，與國內外現有技術相比，將等離子體技術應用於製備納米磁性液體是國內首創；步驟簡單，流程縮短，成本降低；產品一次成型，無需處理即可直接應用。大量的實驗和數據說明等離子體法是製備氮化鐵磁性流體縮短反應流程的一種新方法。
附圖為本發明設備結構示意圖。
具體實施方式
實施例1下面結合附圖對本發明設備作進一步描述，等離子體製備氮化鐵磁性液體的裝置，包括抽換排氣設備和反應器，反應器的外部與底部包覆溫控裝置4，根據反應器的內部反應狀態，即時調控以保證合適的反應溫度；反應器中心裝有氣體輸入管5，氣體輸入管5內部放置螺紋式直流負電極8，外部緊配合裝有套筒式直流正電極9，外套有絕緣阻隔管10，絕緣阻隔管10的外部裝有毫米級氣孔篩片15，整個電極採用直流高壓19供電，形成直流高壓柱筒式阻隔放電電極，主要目的是活化氨氣；直流電極外部同軸放置兩個套筒構成交流電極，採用交流脈衝高壓20供電，主要目的是為進一步活化、離解、重新組合提供電子能量，交流電極的內電極1和外電極2構成反應腔，反應腔內裝有溫度傳感器7和傾斜回流多級阻隔片6，溫度傳感器7接顯示器18，多級阻隔片6固定在氣體輸入管5上，反應器密封蓋3上裝有冷卻設備和密封注料口13，冷卻設備為由粗到細的泡式冷凝器11和螺旋式冷凝器12構成，冷凝器抽換氣口14接圖中未表示出來的抽氣泵，調節調控閥16控制流量計17，控制氣體，進行抽氣、換氣置換密封系統內的空氣，使羰基鐵迅速冷卻回流。
採用上述設備製備氮化鐵磁性液體的方法，其具體工藝步驟如下第一步、配製預製液自製表面活性劑以多乙烯多胺和不飽和脂肪酸為原料，採用溶劑法合成了醯胺類表面活性劑。反應物配比為4∶1；溫度範圍在140～180℃；反應時間8～10小時得表面活性劑，待用。
按質量比1∶2～4∶1稱取自製表面活性劑、載液(可以是航空煤油、白油、導軌油等)、無水硫酸鈉，混合配製成「預製液」，密閉靜止17～19小時後倒入反應器。表面活性劑也可以選用聚丁烯基丁二醯亞胺四乙烯五胺，由日本LUBRIZOL公司生產的產品，商品名為lubrizol-941，簡稱PBSI。
第二步、置換空氣啟動抽氣泵，調解調控閥進行抽氣，再用惰性氣體充入腔內，置換密封系統內的空氣，惰性氣體可以是氬氣、氮氣等，此過程反覆2～3次。
第三步、注入羰基鐵按預製液與羰基鐵質量比1∶4～6稱取羰基鐵，將羰基鐵由密封注料口注入反應器內。
第四步、輸入氣體調整調控閥，按稀釋氣和氨氣的流量比為1∶1.5的比例從氣源將氣體輸入氣體輸入管。
第五步、反應溫控裝置預熱反應腔20～30min，使反應腔內溫度達到80～90℃，啟動直流高壓，對氨氣進行阻隔放電，同時啟動交流脈衝高壓，提供電子能量以充分電離氨氣，提高活化效果和促進分解及重新組合。反應運行80～90min，整個運行過程中，系統均處於冰水流動冷卻狀態，反應溫度調控在100～120℃。
第六步、收集產物待腔內溫度密封冷卻至40℃以下時，收集黑色磁性液體。
按實施例1所述的方法在不同反應條件下所製備的納米磁性液體所用原料、活化參數、工藝參數；製備的納米磁性液體的特性、粒度組成及其分布如下各表
表1所用原料
表2活化參數
表3工藝參數
表4所得產品粒度組成及其分布
表5製備的磁性液體的特性
權利要求
1.等離子體製備氮化鐵磁性液體的方法，其特徵在於具體工藝步驟如下第一步、配製預製液按質量比1∶2～4∶1稱取表面活性劑、載液和無水硫酸鈉，混合配製預製液並密閉靜置17小時以上，然後倒入反應器中；第二步、置換空氣啟動抽氣泵，調節調控閥進行抽氣，再用惰性氣體充入反應器內，置換反應器內的空氣；第三步、注入羰基鐵按預製液和羰基鐵質量比1∶4～6稱取羰基鐵，並注入反應腔內；第四步、輸入氣體稀釋氣和氨氣按流量比1∶1～3輸入反應器內；第五步、反應預熱反應器，使腔內溫度處於80～90℃，啟動直流高壓，同時啟動交流脈衝高壓，對氨氣阻隔放電進行電離，反應溫度調控在100～140℃，運行80～120min，整個反應過程中，冷卻設備運行；第六步、收集產物待密封反應腔內溫度冷卻至40℃以下時，收集黑色磁性液體。
2.等離子體製備氮化鐵磁性液體的裝置，包括抽換排氣設備和反應器，其特徵在於反應器的外部與底部包覆溫控裝置(4)，反應器中心裝有氣體輸入管(5)，氣體輸入管(5)內部放置直流負電極(8)，外部緊配合裝有直流正電極(9)，外套有絕緣阻隔管(10)，絕緣阻隔管(10)的底部裝有氣孔篩片(15)，直流電極外部同軸放置一組交流電極，交流電極的內電極(2)和外電極(1)構成反應腔，反應腔內裝有溫度傳感器(7)和多級阻隔片(6)，多級阻隔片(6)固定在氣體輸入管(5)上，反應器密封蓋(3)上裝有冷卻設備和密封注料口(13)，冷卻設備與抽換排氣設備相接。
3.根據權利要求2所述的等離子體製備氮化鐵磁性液體的裝置，其特徵在於直流負電極(8)為螺紋式，正電極(9)為套筒式。
4.根據權利要求2所述的等離子體製備氮化鐵磁性液體的裝置，其特徵在於交流電極的內電極(2)和外電極(1)為同軸放置的套筒。
5.根據權利要求2所述的等離子體製備氮化鐵磁性液體的裝置，其特徵在於冷卻設備為由粗到細的二級冷卻設備。
6.根據權利要求2所述的等離子體製備氮化鐵磁性液體的裝置，其特徵在於多級阻隔片(6)為傾斜式回流多級阻隔片。
全文摘要
本發明屬於磁性液體的製備方法及設備，等離子體製備氮化鐵磁性液體的方法，第一步、配製預製液後倒入反應器中。第二步、用惰性氣體置換反應器內的空氣。第三步、將羰基鐵注入反應器內。第四步、稀釋氣和氨氣輸入反應器內。第五步、反應預熱反應器，使腔內溫度處於80～90℃，啟動直流高壓，同時啟動交流脈衝高壓，對氨氣阻隔放電進行電離，反應溫度調控在100～140℃，運行80～120min，整個反應過程中，冷卻設備運行。第六步、待密封反應腔內溫度冷卻至40℃以下時，收集黑色磁性液體。本發明為國家自然科學基金資助項目，將等離子體技術應用於製備納米磁性液體是國內首創；步驟簡單，流程縮短，成本降低；產品一次成型，無需處理即可直接應用。
文檔編號H01F1/44GK1547223SQ200310105229
公開日2004年11月17日 申請日期2003年11月28日 優先權日2003年11月28日
發明者李學慧, 陸鴻鈞, 齊銳, 薛志勇, 張秀玲 申請人:大連大學