X射線粉末衍射儀測定材料熱膨脹的方法

2023-06-26 23:24:06 3

專利名稱：X射線粉末衍射儀測定材料熱膨脹的方法
技術領域：
本發明是關於固體材料熱物理測試方法的創新，屬於測試技術領域。
傳統的X射線衍射儀來測定材料的熱膨脹方法是接線性熱膨脹係數α的定義來處理的α＝(at2－at1)/at1(t2－t1)(1)(1)式中的at2與at1分別為溫度t2與t1時所測得的點陣參數，線性熱膨脹(％)是(at2－at1)/at1。採用基於α的定義的這類傳統技術，為了找到每個溫度所對應的點陣常數的絕對值，就必須用五個以上的不同的衍射角來進行圖解外推或數據的最小二乘法處理，例如1987年GB8360—87號中華人民共和國國家標準中規定圖解外推必須用五個以上不同的衍射角。圖解外推法固然可消除許多系統誤差，但是有一部分系統誤差是不知道的而且是不能用圖解外推法加以消除的，因此，採用傳統技術既費時又不準確。且(1)式應用於X射線單晶衍射儀只能測單晶的熱膨脹，應用於X射線粉末衍射儀只能測粉晶的熱膨脹。同種材料在單晶狀態與粉晶狀態的α值是否相同，傳統技術一直解決不了。
本發明的目的在於提供一種準確度高、簡便、省時省力的X射線粉未衍射儀測定材料熱膨脹的方法。
本發明是以直接測量高角區衍射峰為基礎的
α測量＝(-COtθ1)(θ2－θ1)/(t2－t1)＝[-COt(2θ1/2)](2θ2－2θ1)/2(t2－t1)(2)(2)式中的2θ1與2θ2分別為溫度t1與t2時所測得的衍射角。線性熱膨脹(％)是(-Cθtθ1)(θ2－θ1)或[-COt(2θ1/2)(2θ2－2θ1)/2]。
本發明由於當角度的測量條件都相同的時候，所有那些固定的而且跟不同溫度無關的系統誤差均已由因子(θ2－θ1)或(2θ2－2θ1)消除，加上每個α值僅用兩個衍射角(2θ1與2θ2)，因此，測量與計算就更容易而且費時少，最後結果的準確度比傳統技術高五倍以上。且(2)式應用於常規的X射線粉末衍射儀可完美地解決同種材料在單晶狀態與在粉晶狀態的α值是否相同的問題。
本發明的方法實施要點是1、非線性係數的測定與選用非線性係數β、γ、δ等等的測定與選用的依據公式是[-COt(2θ1/2)](2θ2－2θ1)/2＝α(t2－t1)＋β(t2－t1)2＋γ(t2－t1)3＋δ(t2－t1)4＋…2、選擇精度高[Δ(2θ)小於0.0025°]而且2θ角越接近180°越好的測角儀，其依據是由(2)式可得的(3)式，即Δα測量＝[CSC2(2θ1/2)](2θ2－2θ1)Δ(2θ1)/4(t2－t1)＋[-COt(2θ1/2)][Δ(2θ2)－Δ(2θ1)/2(t2－t1)＋[COt(2θ1/2)](2θ2－2θ1)(Δt2－Δt1)/2(t2－t1)2(3)
3、選擇高精度的溫度計，其依據是公式(3)，溫度計的測量精度Δt≤0.1°為好。例如常溫下固體材料的熱膨脹，選擇一級水銀溫度計為好。
4、選擇樣品的(hk1)面與選擇的X射線波長要匹配得儘可能使衍射角2θ越接近180°越好，其依據也是公式(3)。
5、由(3)式與選定的測角儀的精度Δ2θ找出溫區(t2－t1)的最佳值。
6、測量衍射峰時其樣品與熱源之間要有一個保護罩，測量衍射角之前要先使樣品的表裡溫度相同，其檢查方法是用兩支溫度計，一支溫度計置在樣品表面，另一支置在樣品背面，兩支溫度計的讀數相同而且保持足夠長的時間內都相同不變之後，才開始測衍射角。
7、測2θ1與測2θ2的所有條件都必須相同，其檢查方法是對同一選定的測量溫區(t2－t1)，升溫測得的α升與降溫測得的α降之差(α升－α降)在由Δα測量公式算出的Δα測量範圍內便可。
權利要求
1.一種利用X射線粉末衍儀測定材料熱膨脹的方法，其特徵是以直接測量高角區衍射峰為基礎的，即α測量＝(-C0tθ1)(θ2－θ1)/(t2－t1)＝[-C0t(2θ1/2)](2θ2－2θ1)/2(t2－t1)式中的2θ1與2θ2分別為溫度t1與t2時所測得的衍射角。
2.按權利要求1所述的方法，其特徵是所要選擇的測角儀的精度Δ2θ小於0.0025°為好。
3.按權利要求1所述的方法，其特徵是所要選擇的溫度計的測量精度Δt≤0.1℃為好。
4.按權利要求1所述的方法，其特徵是測量衍射峰時在樣品與熱源之間要有一個保護罩，測量衍射角之前要先使樣品表裡溫度相同，其檢查方法是用兩支溫度計，一支置在樣品的表面，另一支置在樣品的背面，當兩支溫度計的讀數相同而且保持足夠長的時間都不變之後，才開始測衍射角。
5.接權利要求1所述的方法，其特徵是樣品的(hk1)面與選擇的X射線波長要匹配，以獲得的衍射角2θ1接近180°為好。
6.按權利要求1所述的方法，其特徵是測2θ1與測2θ2的所有條件都必須相同，其檢查方法是對同一選定的測量溫區(t2－t1)，升溫測得的α升與降溫測得的α降之差(α升－α降)在由Δα測量公式算出的Δα測量值範圍內便可。
全文摘要
X射線粉末衍射儀測定材料熱膨脹的方法。本發明是以直接測量高角區衍射峰為基礎的α
文檔編號G01N23/20GK1116709SQ94115018
公開日1996年2月14日 申請日期1994年8月1日 優先權日1994年8月1日
發明者劉奉朝 申請人:華南師範大學