一種微量水的測定方法
2023-06-26 18:57:21 1
專利名稱：一種微量水的測定方法
技術領域：
本發明涉及一種固體物質中微量水的測定方法，具體地說，涉及一種氯化鎂中微量水的測定方法。
氯化鎂極易和空氣中的水份結合，是一種強吸水劑，可以用作很多物質的乾燥劑。在乾燥的氯化鎂粉末中，含有微量結晶的水和吸附的水。氯化鎂在很多化學工業領域中得到了廣泛的應用，如，可用在催化劑中作為載體或有效組份。
在有些催化劑的製備過程中，需要控制氯化鎂中所含的水的量，因此，就需要測定氯化鎂中微量水的含量的多少。
現有的對固體物質中水含量的測定一般採用差熱法，但其不適用於進行微量水的測定。現有的測定微量水的含量的方法大多採用經典的卡爾-費休水份測定方法，主要用在有機溶劑中水份的測定。但不能直接測定固體無機化合物中微量水的含量。
本發明的目的就是為了克服現有技術的缺點，提供一種固體氯化鎂中微量水的含量的測定方法。
本發明人經過長期研究，提出了一種固體氯化鎂中微量水的含量的測定方法。該方法包括如下步驟(1)將用於溶解氯化鎂的溶劑中加入分子篩，進行乾燥處理，直到溶劑含水量＜5ppm。
(2)在乾燥的惰性氣體存在下的無氧氣氛中，將準確稱取待測的氯化鎂樣品加入到乾燥後的溶劑中直到樣品完全溶解，按重量百分比計，溶液的濃度為0.1～4％。
(3)取上述溶解有氯化鎂樣品的溶液，加入卡爾-費休試劑，用卡爾-費休測定方法滴定至終點。
(4)取和樣品溶液同樣體積的經過(1)處理的溶劑，加入卡爾-費休試劑，用卡爾-費休測定方法滴定至終點。
(5)利用(3)(4)兩步中消耗的卡爾-費休試劑的體積之差，來計算樣品氯化鎂中微量水的含量。
上述的溶解氯化鎂的溶劑為甲醇、乙醇或它們的混合物。
上述的氯化鎂的水含量的測定範圍為0～5％。
本發明的測定方法適用於測定氯化鎂中水的含量，本發明的方法不受氯化鎂中水含量的限制，特別適用於氯化鎂中微量水的測定。水含量的最小檢出量可達ppm級，相對誤差在10％以內，準確度高，操作簡便。
下面用非限制性的實例來進一步描述本發明。除非另有說明，所有試劑均為分析純。
實施例1(1)卡爾-費休試劑的配製試劑碘(三級)，無水甲醇(二級)，吡啶(二級)，亞硫酸鈉(三級)取84.7g碘於一乾燥的試劑瓶中，加入269ml吡啶，搖動至碘完全溶解在吡啶中，加入667ml甲醇，再往此溶液中通入64g二氧化硫氣體。此溶液即為卡爾-費休試劑。
(2)卡爾-費休試劑的標定於卡爾-費休水份測定儀的滴定池加入過量的配製的卡爾-費休試劑，攪拌下乾燥系統30分鐘，接通檢流計，從進樣口注射加入甲苯飽合水溶液1ml(甲苯飽合水溶液在強烈攪拌下於20℃恆溫4小時)，注入樣品溶液後立即用卡爾-費休試劑滴定至終點，記錄消耗的卡爾-費休試劑毫升數V。
(3)溶劑的乾燥取100ml的無水甲醇，加入20g分子篩，反覆搖攪後靜置10分鐘後，將無水甲醇與分子篩分離。再往無水甲醇中加入20g分子篩，重複以上操作一至二次。
(4)氯化鎂甲醇溶液的配製在乾燥的氮氣保護下，將0.5g左右的氯化鎂樣品轉移到乾燥好的25ml的取樣管中，並在分析天平上準確稱量(至0.0001g)，加入經分子篩乾燥好的無水甲醇至刻度V3，不停搖動使氯化鎂樣品完全溶解在無水甲醇中，配成氯化鎂的甲醇溶液。
(5)樣品的測定取上述甲醇溶液1ml加入到卡爾-費休水份測定儀的滴定池中，注入樣品溶液後立即用卡爾-費休試劑滴定至終點，記錄下消耗的卡爾-費休試劑的體積V1。
(6)空白試驗用與甲醇溶液同樣體積的經分子篩乾燥好的無水甲醇加入到卡爾-費休水份測定儀的滴定池中，注入樣品溶液後立即用卡爾-費休試劑滴定至終點，記錄下消耗的卡爾-費休試劑的體積V2。
(7)計算F＝G×U×C×1000/VH2O(ppm)＝(V2-V1)×F×V3×1000/W其中F-每ml卡爾-費休試劑相當於水的mg數G-20℃時甲苯飽合水溶液的比重，g/mlU-加入的甲苯飽合水溶液的體積，mlV-消耗的卡爾-費休試劑的體積，mlC-20℃時甲苯飽合水溶液的含水量V1-溶劑消耗的卡爾-費休試劑的體積，mlV2-樣品溶液消耗的卡爾-費休試劑的體積，mlV3-樣品稀釋的體積，ml
W-氯化鎂樣品的重量，g實驗結果見表1表1
實施例2除所選用溶解樣品的溶劑改用乙醇，稱取的樣品重量為0.2g外，其餘同實施例1。結果見表2。
表2
實施例3在乾燥好的甲醇中加入一定量的水，用實施例1的方法測定其含水量，測定值與計算值比較的結果見表3。
表權利要求
1.一種氯化鎂中微量水的含量的測定方法，其特徵在於，該方法包括如下步驟(1)將用於溶解氯化鎂的溶劑中加入分子篩，進行乾燥處理，直到溶劑含水量＜5ppm；(2)在乾燥的惰性氣體存在下的無氧氣氛中，將準確稱取待測的氯化鎂樣品加入到乾燥後的溶劑中直到樣品完全溶解；(3)取上述溶解有氯化鎂樣品的溶液，加入卡爾-費休試劑，用卡爾-費休測定方法滴定至終點；(4)取和樣品溶液同樣體積的經過(1)處理的溶劑，加入卡爾-費休試劑，用卡爾-費休測定方法滴定至終點；(5)利用(3)(4)兩步中消耗的卡爾-費休試劑的體積之差，來計算樣品氯化鎂中微量水的含量。
2.根據權利要求1所述的氯化鎂中微量水的含量的測定方法，其特徵在於，所述的溶解氯化鎂的溶劑為甲醇、乙醇或它們的混合物。
3.根據權利要求1所述的氯化鎂中微量水的含量的測定方法，其特徵在於，所述的氯化鎂水含量的測定範圍為0～5％。
4.根據權利要求1所述的氯化鎂中微量水的含量的測定方法，其特徵在於，所述的氯化鎂溶液的濃度為為0.1～4％。
全文摘要
本發明涉及一種氯化鎂中微量水的測定方法,將用於溶解氯化鎂的甲醇或乙醇中加入分子篩,進行乾燥處理,直到溶劑含水量 5ppm,在乾燥的惰性氣體存在下進行稱量,用卡爾－費休測定方法滴定,水含量的測定範圍為0～5%,本方法特別適用於氯化鎂中微量水的測定,水含量的最小檢出量可達ppm級,相對誤差在10%以內,準確度高,操作簡便。
文檔編號G01N31/20GK1186240SQ9611415
公開日1998年7月1日 申請日期1996年12月27日 優先權日1996年12月27日
發明者楊林娜, 關秀蘭 申請人:化學工業部北京化工研究院