從萬壽菊花中提取葉黃素的工藝的製作方法

2023-06-17 15:31:01

專利名稱：從萬壽菊花中提取葉黃素的工藝的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種葉黃素的製備工藝，屬於從萬壽菊花中提取葉黃素的工藝。
背景技術：
從萬壽菊花中提取葉黃素油膏作為飼料添加劑、食品添加劑及保健食品的生產原料是近十年的事情，其發展迅速，它以性能和價格上的優勢逐步代替了合成黃色素。起初，人們借用提取食用油的設備提取葉黃素，提取和濃縮過程溫度高，使葉黃素的得率和品質都不高。1996年，在中國開始用罐式提取器提取葉黃素，濃縮過程中添加了真空系統，降低了加工過程溫度，改善了產品的品質；在尾氣回收系統中增加了冷凍回收系統，降低了溶劑消耗，減少了對環境的汙染；但它的缺點是罐式提取器不能實現連續生產，生產規模小，要實現規模化非常困難。2002年，開始試驗採用小型連續逆流旋轉式萃取器，解決了連續式運轉、全系統封閉式生產問題，並結合真空低溫濃縮、冷凍回收系統，取得了一定的效果，但是存在生產規模小，葉黃素得率低，噸原料消耗溶劑量大，葉黃素中反式黃體素的含量低的問題。

發明內容
為了解決現有的葉黃素提取工藝生產規模小，葉黃素得率低，噸原料消耗溶劑量大，葉黃素中反式黃體素的含量低的問題，本發明提供一種從萬壽菊花中提取葉黃素的工藝，該工藝生產規模大，葉黃素得率高，溶劑消耗量小，葉黃素有效量提高，保證產品的質量，降低成本。
本發明所採用的技術方案是(一)、萃取(1)將直徑3～5mm、含水≤15％、粉塵≤10％的萬壽菊花顆粒及萃取溶劑油按物料與萃取溶劑比為1∶1.5～2.0比例混合，通過刮板輸送機輸送到平臺式旋轉浸出器中，被溶劑油連續逆流式浸出，葉黃素被溶劑油溶為一體，形成飽和溶液體；(2)浸出後通過料倉60目網過濾，將渣子與飽和溶液分離開，飽和溶液通過泵打入旋分器分離，150目過濾器過濾後進入洗罐水洗，再通過自壓入三個串聯沉澱罐進行三級沉澱過濾，使脫去沉渣的溶液進入蒸發器；(二)、蒸發濃縮飽和溶液通過泵打入帶有真空的一定溫度的蒸發器蒸發，在閃發箱的分離下氣相溶劑進入冷疑器冷卻回收循環使用；液相進入另一臺蒸發器二次蒸發，在閃發箱的分離下氣相溶劑進入冷疑器冷卻回收循環使用，液相進入蒸餾塔降模蒸餾濃縮，在一定溫度及真空度作用下將蒸發後的浸膏進一步除去殘留溶劑，濃縮後的浸膏分別打入食品級和飼料級精製罐中調配、精製。
上述所說的浸出器內有18個料倉，6個溶劑倉，溶劑通過6臺溶劑泵連續浸出，浸出器上部溫度45～50℃保持負壓，浸出時間90～200分鐘；萃取溶液為6#溶劑油或正己烷；殘渣蒸脫機蒸脫溫度120～130℃負壓，出渣溫度≤80℃，葉黃素含量≤0.4g/kg，熱水罐溫度80±1℃；沉澱罐介質出口溫度控制在45±2℃；蒸發器真空壓力0.04～0.05MPa，蒸發溫度70～75℃，介質溫度45～50℃，熱水循環罐溫度90±1℃；蒸餾塔真空度0.04～0.05MPa，溫度60±3℃。
本發明的有益效果是1、採用了平臺式旋轉浸出器，實現了封閉的連續逆流式浸出，體積小，生產規模大。溶劑物料比可以調節，浸出溫度可以控制。這就為提高葉黃素得率，降低溶劑消耗，保證產品質量創造了前提條件。
2、對飽和溶液採取了多級過濾和水洗系統，多級過濾是為了去除溶液中的物料粉渣。增加水洗是為了清除飽和溶液中的果膠和多糖，提高葉黃素的濃度，水洗系統的溫度可以控制，可以更有效地清除多糖和果膠。飽和溶液中清除多糖和果膠後，為後續加工帶來方便，減輕了濃縮蒸發器的負擔，提高產品中葉黃素的含量，為後面的應用加工帶來便利及減少了加工成本。
3、在飽和溶液濃縮過程中增加了真空系統，降低了加工過程中的溫度，這對保證產品質量至關重要。
4、在尾氣回收系統中增加了冷凍回收系統，因為在濃縮系統中增加了真空系統，這就增加了尾氣回收的難度，添加了冷凍回收系統，有效地降低了尾氣中溶劑的含量，降低了溶劑消耗，降低了生產成本，也降低了對環境的影響，使排放的尾氣更乾淨。
具體實施例方式下面將對本發明做進一步的說明該工藝發明包括下述步驟(一)、萃取(1)將直徑3～5mm、含水≤15％、粉塵≤10％的萬壽菊花顆粒及萃取溶劑油按1∶1.5～2.0比例混合，通過刮板輸送機輸送到平臺式旋轉浸出器中，浸出器內有18個料倉，6個溶劑倉，溶劑通過6臺溶劑泵連續浸出，浸出器上部溫度45～50℃保持負壓，浸出時間90～200分鐘，葉黃素被溶劑油連續逆流式浸出且被溶劑油溶為一體，形成飽和溶液體；(2)浸出後通過料倉60目網過濾，將渣子與飽和溶液分離開。
(a)渣子經過殘渣蒸脫機在120～130℃負壓蒸汽蒸脫，出渣溫度≤80℃，葉黃素含量≤0.4g/kg，熱水罐溫度80±1℃，殘渣蒸脫機將渣子內含的溶劑油蒸出，並進入冷疑器冷卻回收再用，殘渣經過絞龍輸送到儲渣倉，裝袋包裝，出廠作為飼料用；(b)飽和溶液通過泵打入旋分器分離，150目過濾器過濾後進入洗罐水洗，再通過自壓入三個串聯出口溫度為45±2℃的沉澱罐進行三級沉澱過濾，使脫去沉渣的溶液進入蒸發器；(二)、蒸發濃縮飽和溶液通過泵打入帶有真空壓力0.04～0.05MPa，蒸發溫度70～75℃，介質溫度45～50℃，熱水循環罐溫度90±1℃的蒸發器蒸發，在閃發箱的分離下氣相溶劑進入冷疑器冷卻回收循環使用；液相進入另一臺蒸發器二次蒸發，在閃發箱的分離下氣相溶劑進入冷疑器冷卻回收循環使用，液相進入真空度0.04～0.05MPa，溫度60±3℃蒸餾塔降模蒸餾濃縮，將蒸發後的浸膏進一步除去殘留溶劑，濃縮後的浸膏分別打入食品級和飼料級精製罐中調配、精製；(三)、調配精製浸膏在溫度≤60℃精製罐內，在真空度0.01～0.02MPa的作用下添加攜帶劑、抗氧化劑，按照GB/T5009.37-2003中4.8標準中的植物油殘留檢測方法檢測，當食品級精製罐中浸膏的溶劑殘留降低到20ppm以下、飼料級精製罐中浸膏的溶劑殘留降低到2000ppm以下、膏脂葉黃素含量達到110～150g/kg時，最後將調配成的合格食品級和飼料級葉黃素油膏裝桶入成品庫。
上述所說的工藝中，所選用的萃取試劑可為無毒溶劑6#溶劑油或正己烷；採用了平臺式旋轉浸出器，實現了封閉的連續逆流式浸出，體積小，生產規模大封閉性好，不與空氣接觸，避免了氧氣對葉黃素的氧化。溶劑物料比可以調節，浸出溫度可以控制，這就為提高葉黃素得率，降低溶劑消耗，保證產品質量創造了前提條件；對飽和溶液採取了多級過濾和水洗系統，多級過濾是為了去除溶液中的物料粉渣。多級過濾中一級比一級目數大，最後一級達到150目，有效地去除了溶液中原料粉渣。增加水洗是為了清除飽和溶液中的果膠和多糖，提高葉黃素的濃度，水洗系統的溫度可以控制，可以更有效地清除多糖和果膠，飽和溶液中清除多糖和果膠後，為後續加工帶來方便，減輕了濃縮蒸發器的負擔，提高產品中葉黃素的含量，為後面的應用加工帶來便利和減少了加工成本；在飽和溶液濃縮過程中增加了真空系統，降低了加工過程中的溫度，這對保證產品質量至關重要，因為萬壽菊花中葉黃素自然存在形式都是反式的葉黃素，在發酵、烘乾、萃取、濃縮過程中，由於受較高溫度的影響，有可能轉化為順式葉黃素，因為順式結構的位能高，溫度越高，反式葉黃素轉化為順式葉黃素的就愈多，順式葉黃素愈多，產品有效利用率愈低，所以，在加工過程中，特別是蒸發濃縮過程中，溫度愈低，反式黃體素含量愈高，反式玉米黃素也有類似現象，因此在蒸發濃縮過程中添加真空系統是十分必要的，反式黃體素和反式玉米黃素的高含量證實了這一點的重要性；在尾氣回收系統中增加了冷卻回收系統，因為在濃縮系統中增加了真空系統，這就增加了尾氣回收的難度，添加了冷卻回收系統，有效地降低了尾氣中溶劑的含量，降低了溶劑消耗，降低了生產成本，也降低了對環境的影響，使排放的尾氣更乾淨；在產品的調製過程中，添加了高真空系統和添加攜帶劑、抗氧化劑，在精製過程中添加高真空系統是為了減少產品中的溶劑殘留。當產品中溶劑降低到20ppm以下時，方可應用到食品中去，沒有高真空系統做不到這一點，高真空系統也可以回收少量溶劑。在調製過程中還必須添加攜帶劑，它的作用有兩點其一，是使清除溶劑的過程變得容易一些，原因是當產品中溶劑降到一定程度時，餘下的是高沸點的溶劑，這些溶劑和油膏結合在一起，只用真空的辦法已不起作用，添加攜帶劑，使溶劑和油膏的結合力減小，再加上高真空，方可去除溶劑，使殘留溶劑達到食品級的要求；其二，是改善產品的味道，特有的異味大大減輕，人們樂於接受。飼料級的油膏可以添乙氧基喹啉作為抗氧化劑，防止油膏中的葉黃素氧化，增加保存期限，食品級葉黃素油膏可以添加維生素E作為抗氧化劑。
實施例1將163.51噸，規格為3-5mm、含水量為13.5％、粉塵含量為9.6％的萬壽菊顆粒原料通過刮板輸送機輸送到平臺式旋轉浸出器中，通過六臺溶劑泵連續逆流式浸出，浸出器上部溫度48℃保持負壓，浸出時間150分鐘，葉黃素被溶劑油連續逆流式浸出且被溶劑油溶為一體，形成飽和溶液體，浸出後通過料倉60目網過濾，將渣子與飽和溶液分離開。渣子經過殘渣蒸脫機在126℃負壓蒸汽蒸脫，出渣溫度80℃，葉黃素含量0.3g/kg，熱水罐溫度79℃，殘渣蒸脫機將渣子內含的溶劑油蒸出，並進入冷凝器冷卻回收再用。殘渣經過絞龍輸送到儲渣倉，裝袋包裝，出廠作為飼料用；飽和溶液通過泵打入旋分器分離，150目過濾器過濾後進入水洗罐水洗，使果膠、糖份溶入水中，再通過自壓入三個串聯出口溫度為46.5℃的沉澱罐進行三級沉澱過濾，從底部脫去沉澱下來的殘渣、果膠、糖等，進入蒸發器。飽和溶液通過泵打入帶有真空壓力0.047MPa、蒸發溫度72.5℃，介質溫度48.6℃，熱水循環罐溫度90.7℃的蒸發器蒸發，在閃發箱的分離下氣相溶劑進入冷凝器冷卻回收循環使用，液相進入另一臺蒸發器二次蒸發，在閃發箱的分離下氣相溶劑進入冷疑器冷卻回收循環使用，液相進入真空度0.04MPa，溫度58.4℃蒸餾塔降模蒸餾濃縮，浸膏進一步除去殘留溶劑，浸膏在溫度59℃精製罐內，在真空度0.02MPa的作用下添加乙醇及乙氧基喹啉，進一步降低溶劑殘留。按照GB/T5009.37-2003中4.8標準中的植物油殘留檢測方法檢測，在食品級精製罐中浸膏的溶劑殘留達到18ppm、飼料級精製罐中浸膏的溶劑殘留達到1942ppm、膏脂葉黃素含量達到134g/kg時，最後將調配成的5226.6千克食品級和11638千克飼料級葉黃素油膏裝桶入成品庫。
實施例2將126.51噸，規格為3-5mm、含水量為12％、粉塵含量為8.9％的萬壽菊顆粒原料通過刮板輸送機輸送到平臺式旋轉浸出器中，通過六臺溶劑泵連續逆流式浸出，浸出器上部溫度46.5℃保持負壓，浸出時間110分鐘，葉黃素被溶劑油連續逆流式浸出且被溶劑油溶為一體，形成飽和溶液體，浸出後通過料倉60目網過濾，將渣子與飽和溶液分離開。渣子經過殘渣蒸脫機在121.5℃負壓蒸汽蒸脫，出渣溫度75℃，葉黃素含量0.37g/kg，熱水罐溫度80.5℃，殘渣蒸脫機將渣子內含的溶劑油蒸出，並進入冷凝器冷卻回收再用。殘渣經過絞龍輸送到儲渣倉，裝袋包裝，出廠作為飼料用；飽和溶液通過泵打入旋分器分離，150目過濾器過濾後進入水洗罐水洗，使果膠、糖份溶入水中，再通過自壓入三個串聯出口溫度為45.7℃的沉澱罐進行三級沉澱過濾，從底部脫去沉澱下來的殘渣、果膠、糖等，進入蒸發器。飽和溶液通過泵打入帶有真空壓力0.043MPa、蒸發溫度73.5℃，介質溫度47.6℃，熱水循環罐溫度89.3℃的蒸發器蒸發，在閃發箱的分離下氣相溶劑進入冷凝器冷卻回收循環使用，液相進入另一臺蒸發器二次蒸發，在閃發箱的分離下氣相溶劑進入冷疑器冷卻回收循環使用，液相進入真空度0.04MPa，溫度57.5℃蒸餾塔降模蒸餾濃縮，浸膏進一步除去殘留溶劑，浸膏在溫度58.5℃精製罐內，在真空度0.02MPa的作用下添加乙醇及乙氧基喹啉，進一步降低溶劑殘留。按照GB/T5009.37-2003中4.8標準中的植物油殘留檢測方法檢測，在食品級精製罐中浸膏的溶劑殘留達到18.5ppm、飼料級精製罐中浸膏的溶劑殘留達到1889ppm、膏脂葉黃素含量達到137.5g/kg時，最後將調配成的3465.2千克食品級和9510.1千克飼料級油膏裝桶入成品庫。
表1數值對比表 從表1中的各項效果數據中可以看出，本工藝生產的產品均優於國際、國內同類產品的水平，使用該工藝具有生產規模大，葉黃素得率高，溶劑消耗量小，葉黃素有效量提高，保證了產品的質量，降低成本。
權利要求
1.一種從萬壽菊花中提取葉黃素的工藝，其特徵在於它包括下列步驟(一)、萃取(1)將直徑3～5mm、含水≤15％、粉塵≤10％的萬壽菊花顆粒及萃取溶劑油按物料與萃取溶劑比為1∶1.5～2.0比例混合，通過刮板輸送機輸送到平臺式旋轉浸出器中，被溶劑油連續逆流式浸出，葉黃素被溶劑油溶為一體，形成飽和溶液體；(2)浸出後通過料倉60目網過濾，將渣子與飽和溶液分離開，飽和溶液通過泵打入旋分器分離，150目過濾器過濾後進入洗罐水洗，再通過自壓入三個串聯沉澱罐進行三級沉澱過濾，使脫去沉渣的溶液進入蒸發器；(二)、蒸發濃縮飽和溶液通過泵打入帶有真空的一定溫度的蒸發器蒸發，在閃發箱的分離下氣相溶劑進入冷疑器冷卻回收循環使用；液相進入另一臺蒸發器二次蒸發，在閃發箱的分離下氣相溶劑進入冷疑器冷卻回收循環使用，液相進入蒸餾塔降模蒸餾濃縮，在一定溫度及真空度作用下將蒸發後的浸膏進一步除去殘留溶劑，濃縮後的浸膏分別打入食品級和飼料級精製罐中調配、精製。
2.根據權利要求1所述的一種從萬壽菊花中提取葉黃素的工藝，其特徵在於浸出器內有18個料倉，6個溶劑倉，溶劑通過6臺溶劑泵連續浸出，浸出器上部溫度45～50℃保持負壓，浸出時間90～200分鐘。
3.根據權利要求1所述的一種從萬壽菊花中提取葉黃素的工藝，其特徵在於萃取溶液為6#溶劑油或正己烷。
4.根據權利要求1所述的一種從萬壽菊花中提取葉黃素的工藝，其特徵在於殘渣蒸脫機蒸脫溫度120～130℃負壓，出渣溫度≤80℃，葉黃素含量≯0.4g/kg，熱水罐溫度80±1℃。
5.根據權利要求4所述的一種從萬壽菊花中提取葉黃素的工藝，其特徵在於沉澱罐介質出口溫度控制在45±2℃。
6.根據權利要求4所述的一種從萬壽菊花中提取葉黃素的工藝，其特徵在於蒸發器真空壓力0.04～0.05MPa，蒸發溫度70～75℃，介質溫度45～50℃，熱水循環罐溫度90±1℃。
7.根據權利要求4所述的一種從萬壽菊花中提取葉黃素的工藝，其特徵在於蒸餾塔真空度0.04～0.05MPa，溫度60±3℃。
全文摘要
本發明涉及從萬壽菊花中提取葉黃素的工藝。解決了現有的葉黃素提取工藝生產規模小，葉黃素得率低，噸原料消耗溶劑量大，葉黃素中反式黃體素的含量低的問題。其特徵在於將萬壽菊花與萃取溶劑按一定比例通過輸送機送到平臺式旋轉浸出器中，浸出後通過三級過濾、水洗、沉澱、脫膠、脫糖，蒸發濃縮，濃縮後的浸膏分別打入食品級和飼料級精製罐中調配、精製。該工藝生產規模大，葉黃素得率高，溶劑消耗量小，葉黃素有效量提高，保證產品的質量，降低成本。
文檔編號C07C403/00GK1706823SQ20051001004
公開日2005年12月14日 申請日期2005年5月27日 優先權日2005年5月27日
發明者楊傑, 劉玉申, 高振龍, 杜虹 申請人:大慶金土地生物科技有限公司