一種n-甲基-d-天冬氨酸的合成方法

2023-06-09 00:28:01 1

專利名稱：一種n-甲基-d-天冬氨酸的合成方法
技術領域：
本發明涉及化工技術領域，具體是涉及一種N-甲基-D-天冬氨酸的合成方法。
背景技術：
N-甲基-D-天冬氨酸(NMDA)是D-天冬氨酸甲基化產物，一般僅存在於人或動物的神經和內分泌組織中。很多研究表明，適量的NMDA能夠顯著促進動物腺垂體中生長激素、黃垂體生成素、促性腺激素釋放以及催乳素的分泌，是一種高效促生長的新型飼料添加劑。近年來，隨著分子生物學和細胞生物學的不斷發展，對其作用機制研究的不斷深入， NMDA作為一種新的功能性食品添加劑，有著廣闊的應用前景。
至今，僅有《精細與專用化學品》雜誌報導了一篇N-甲基-D-天冬氨酸的合成文獻(2011,19(1) 45-48) 0它是以D-天冬氨酸為原料，經酯化反應合成D-天冬氨酸二甲酯鹽酸鹽，D-天冬氨酸二甲酯鹽酸鹽在DMF溶劑中與碘甲烷反應生產N-甲基-D-天冬氨二甲酯，進一步在鹼性條件下水解生成N-甲基-D-天冬氨酸。該報導採用了直接甲基化方法， 存在消旋化，同時胺基酸需要被保護，反應複雜，且產品不易分離。發明內容
本發明的主要目的是提供一種一步反應得到產品N-甲基-D-天冬氨酸的合成方法。
為了實現上述發明目的，本發明所採用的技術方案是一種N-甲基-D-天冬氨酸的合成方法，其特徵在於包括以下步驟
a)在甲醇溶劑中，加入D-天冬氨酸、多聚甲醛和還原劑，進行反應；
b)反應結束，過濾析出反應產生的白色沉澱，再利用甲醇對所述的白色沉澱進行洗滌，得到產品N-甲基-D-天冬氨酸。
按照本發明的技術方案可以知道本發明採用還原胺化法，一步反應得到產品，工藝簡便，且產品易分離提取。
具體實施方式
一種N-甲基-D-天冬氨酸的合成方法，包括以下步驟
a)在甲醇溶劑中，加入D-天冬氨酸、多聚甲醛和還原劑，進行反應；
b)反應結束，過濾析出反應產生的白色沉澱，再利用甲醇對所述的白色沉澱進行洗滌，得到產品N-甲基-D-天冬氨酸。
本發明採用還原胺化法，一步反應得到產品，工藝簡便，且產品易分離提取。
反應式如下
權利要求
1.一種N-甲基-D-天冬氨酸的合成方法，其特徵在於包括以下步驟a)在甲醇溶劑中，加入D-天冬氨酸、多聚甲醛和還原劑，進行反應；b)反應結束，過濾析出反應產生的白色沉澱，再利用甲醇對所述的白色沉澱進行洗滌， 得到廣品N-甲基-D-天冬氨酸。
2.根據權利要求I所述的一種N-甲基-D-天冬氨酸的合成方法，其特徵在於將所述步驟b)中過濾所得到的濾液以及洗滌得到的洗滌液真空濃縮結晶，再過色譜柱分離除出雜質離子得到產品N-甲基-D-天冬氨酸。
3.根據權利要求I或2所述的一種N-甲基-D-天冬氨酸的合成方法，其特徵在於所述的還原劑為氰基硼氫化鈉。
4.根據權利要求I或2所述的一種N-甲基-D-天冬氨酸的合成方法，其特徵在於所述的步驟a)中反應溫度為常溫，反應pH值為6. 0 8. O。
5.根據權利要求I或2所述的一種N-甲基-D-天冬氨酸的合成方法，其特徵在於所述的D-天冬氨酸與多聚甲醛的重量比為I : 0. I 0. 25，D-天冬氨酸與氰基硼氫化鈉的重量比為I : 0. 5 1，D-天冬氨酸與甲醇的重量比為I : 10 20。
6.根據權利要求2所述的一種N-甲基-D-天冬氨酸的合成方法，其特徵在於所述的色譜柱分離操作是使用固定相為200 300目的矽膠，氯仿-甲醇-水作為洗脫劑。
7.根據權利要求6所述的一種N-甲基-D-天冬氨酸的合成方法，其特徵在於所述的洗脫劑各組分質量比為6 : 4 : I。
全文摘要
本發明的主要目的是提供一種一步反應得到產品N-甲基-D-天冬氨酸的合成方法。為了實現上述發明目的，本發明所採用的技術方案是一種N-甲基-D-天冬氨酸的合成方法，包括步驟a)在甲醇溶劑中，加入D-天冬氨酸、多聚甲醛和還原劑，進行反應；b)反應結束，過濾析出反應產生的白色沉澱，再利用甲醇對所述的白色沉澱進行洗滌，得到產品N-甲基-D-天冬氨酸。按照本發明的技術方案可以知道本發明採用還原胺化法，一步反應得到產品，工藝簡便，且產品易分離提取。
文檔編號C07C227/18GK102531935SQ20111042773
公開日2012年7月4日 申請日期2011年12月20日 優先權日2011年12月20日
發明者胡杰, 蔣光玉 申請人:安徽華恒生物工程有限公司