一種烏頭鹼的超聲波提取方法
2023-06-01 18:36:16 1
一種烏頭鹼的超聲波提取方法
【專利摘要】本發明涉及一種烏頭鹼的超聲波提取方法，屬於中藥中有效成分提取【技術領域】。本發明包括原料預處理、超微粉碎、兩次超聲波提取以及合併濾液，採用超聲波提取方法對川烏中的烏頭鹼進行提取，解決了現有技術中乙醇回流法、煎煮法以及離子交換樹脂法提取時間長、提取率低的問題，大大縮短了提取時間，且經過本發明的兩次超聲提取，兩次提取的濾液合併蒸乾，使得提取率也極大的得到了提高。
【專利說明】一種烏頭鹼的超聲波提取方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種中藥中有效成分的提取方法，更具體地說，本發明涉及一種烏頭鹼的超聲波提取方法，屬於中藥中有效成分提取【技術領域】。
【背景技術】
[0002]川烏，Aconite Root，別名鵝兒花、鐵花、五毒。生於山地草坡或灌叢中。栽培於平地肥沃的砂質土壤，主要栽培於四川。分布於長江中下遊，北至秦嶺和山東東部，南至廣西北部。
[0003]烏頭鹼是川烏中的主要有效成分，具有廣泛的用途，現有技術中多採用溶劑萃取或者離子交換樹脂等方法提取，提取率很低。
[0004]國家知識產權局於2009.12.2公開了一件申請號為200910067205.0，名稱為「烏
頭類雙酯型生物鹼轉化為脂型生物鹼的方法」的發明專利，該專利提供了烏頭類雙酯型生物鹼轉化為脂型生物鹼的方法。將烏頭類雙酯型生物鹼材料加入甲苯中並使甲苯沒過所述的材料，將長鏈脂肪酸加入甲苯中，再在甲苯中加入吡啶並加熱回流，得到產物脂型生物喊。所述的烏頭類雙酷型生物喊材料為烏頭喊標準品、中烏頭喊標準品或次烏頭喊標準品；或者，為中藥川烏乾燥粉末、草烏乾燥粉末或附子乾燥粉末。電噴霧質譜分析表明:本發明的方法使得劇毒的烏頭 類雙酯型生物鹼轉化為脂型生物鹼，其轉化率為90%以上；另外可以實現中藥材直接作為反應原料，可避免反應物的前期提取純化工作。
[0005]上述現有技術中無法對烏頭鹼進行高效提取。
【發明內容】
[0006]本發明旨在解決上述現有技術中無法有效提取烏頭鹼的問題，提供一種烏頭鹼的超聲波提取方法，能夠快速有效的提取烏頭鹼。
[0007]為了實現上述發明目的，其具體的技術方案如下:
一種烏頭鹼的超聲波提取方法，其特徵在於:包括以下工藝步驟:
A、原料預處理
將川烏在乙醇中浸泡，再用高壓去離子水衝洗，然後乾燥粉碎，得到川烏粉末；
B、超微粉碎
將步驟A得到的川烏粉末採用球磨機粉碎至20-40微米，再用氣流式粉碎機粉碎至
0.5-2.5微米，得到川烏超微粉碎粉末；
C、一次超聲波處理
將步驟B得到的川烏超微粉碎粉末加入至乙醇中，攪拌後採用以下工藝參數進行第一次超聲提取:超聲頻率為50-55KHZ，超聲功率為100-180W，超聲溫度為50_60°C，超聲提取時間為2-10分鐘；
D、二次超聲處理
將一次超聲波處理時的乙醇濾掉，得到第一次超聲波濾液，然後重新加入乙醇，攪拌後採用以下工藝參數進行第二次超聲提取:超聲頻率為20-35KHZ，超聲功率為110-120W，超聲溫度為30-50°C，超聲提取時間為15-35分鐘；
E、合併濾液
將一次超聲波濾液與二次超聲波濾液合併，然後在水浴中蒸乾溶劑，得到溶質即本發明需要提取的烏頭鹼。
[0008]優選的，本發明在步驟A中，所述的高壓去離子水的壓力為0.8-2.5Mpa。
[0009]優選的，本發明在步驟A中，所述的粉碎為粉碎至70-80目。
[0010]優選的，本發明在步驟B中，所述的氣流式粉碎機採用過熱蒸汽進行粉碎，所述的過熱蒸汽的溫度為200-350°C。[0011]優選的，本發明在步驟C中，所述的乙醇為75%的乙醇，其加入量為烏頭鹼粉末與乙醇的重量體積比是1:2-5 (g/ml)。
[0012]優選的，本發明在步驟D中，所述的重新加入的乙醇為95%的乙醇，其加入量為母草粉末與乙醇的重量體積比是1:9-15 (g/ml)。
[0013]優選的，本發明在步驟E中，所述的水浴溫度為90_105°C。
[0014]本發明帶來的有益技術效果:
1、本發明採用超聲波提取方法對川烏中的烏頭鹼進行提取，解決了現有技術中乙醇回流法、煎煮法以及離子交換樹脂法提取時間長、提取率低的問題，大大縮短了提取時間，且經過本發明的兩次超聲提取，兩次提取的濾液合併蒸乾，使得提取率也極大的得到了提高。
[0015]2、本發明在步驟B中，所述的將川烏進行超微粉碎處理，能夠使川烏在提取烏頭鹼時工藝更加順暢，提高提取率。
[0016]3、本發明在步驟C中採用的工藝參數以及在步驟D中採用的工藝參數能夠有效且平穩的結合兩次超聲提取，使這兩次超聲提取效果達到最好，提高最後的提取率。
【具體實施方式】
[0017]實施例1
一種烏頭鹼的超聲波提取方法，包括以下工藝步驟:
A、原料預處理
將川烏在乙醇中浸泡，再用高壓去離子水衝洗，然後乾燥粉碎，得到川烏粉末；
B、超微粉碎
將步驟A得到的川烏粉末採用球磨機粉碎至20微米，再用氣流式粉碎機粉碎至0.5微米，得到川烏超微粉碎粉末；
C、一次超聲波處理
將步驟B得到的川烏超微粉碎粉末加入至乙醇中，攪拌後採用以下工藝參數進行第一次超聲提取:超聲頻率為50KHz，超聲功率為100W，超聲溫度為50°C，超聲提取時間為2分鐘；
D、二次超聲處理
將一次超聲波處理時的乙醇濾掉，得到第一次超聲波濾液，然後重新加入乙醇，攪拌後採用以下工藝參數進行第二次超聲提取:超聲頻率為20KHz，超聲功率為110W，超聲溫度為30°C，超聲提取時間為15分鐘；E、合併濾液
將一次超聲波濾液與二次超聲波濾液合併，然後在水浴中蒸乾溶劑，得到溶質即本發明需要提取的烏頭鹼。
[0018]實施例2
一種烏頭鹼的超聲波提取方法，包括以下工藝步驟:
A、原料預處理
將川烏在乙醇中浸泡，再用高壓去離子水衝洗，然後乾燥粉碎，得到川烏粉末；
B、超微粉碎
將步驟A得到的川烏粉末採用球磨機粉碎至40微米，再用氣流式粉碎機粉碎至2.5微米，得到川烏超微粉碎粉末； C、一次超聲波處理
將步驟B得到的川烏超微粉碎粉末加入至乙醇中，攪拌後採用以下工藝參數進行第一次超聲提取:超聲頻率為55KHz，超聲功率為180W，超聲溫度為60°C，超聲提取時間為10分鐘；
D、二次超聲處理
將一次超聲波處理時的乙醇濾掉，得到第一次超聲波濾液，然後重新加入乙醇，攪拌後採用以下工藝參數進行第二次超聲提取:超聲頻率為35KHz，超聲功率為120W，超聲溫度為50°C，超聲提取時間為35分鐘；
E、合併濾液
將一次超聲波濾液與二次超聲波濾液合併，然後在水浴中蒸乾溶劑，得到溶質即本發明需要提取的烏頭鹼。
[0019]實施例3
一種烏頭鹼的超聲波提取方法，包括以下工藝步驟:
A、原料預處理
將川烏在乙醇中浸泡，再用高壓去離子水衝洗，然後乾燥粉碎，得到川烏粉末；
B、超微粉碎
將步驟A得到的川烏粉末採用球磨機粉碎至30微米，再用氣流式粉碎機粉碎至1.5微米，得到川烏超微粉碎粉末；
C、一次超聲波處理
將步驟B得到的川烏超微粉碎粉末加入至乙醇中，攪拌後採用以下工藝參數進行第一次超聲提取:超聲頻率為52KHz，超聲功率為140W，超聲溫度為55°C，超聲提取時間為6分鐘；
D、二次超聲處理
將一次超聲波處理時的乙醇濾掉，得到第一次超聲波濾液，然後重新加入乙醇，攪拌後採用以下工藝參數進行第二次超聲提取:超聲頻率為31KHz，超聲功率為115W，超聲溫度為40°C，超聲提取時間為25分鐘；
E、合併濾液
將一次超聲波濾液與二次超聲波濾液合併，然後在水浴中蒸乾溶劑，得到溶質即本發明需要提取的烏頭鹼。[0020]實施例4
在實施例1-3的基礎上:
優選的，本發明在步驟A中，所述的高壓去離子水的壓力為0.SMpa0
[0021]優選的，本發明在步驟A中，所述的粉碎為粉碎至70目。
[0022]優選的，本發明在步驟B中，所述的氣流式粉碎機採用過熱蒸汽進行粉碎，所述的過熱蒸汽的溫度為200°C。
[0023]優選的，本發明在步驟C中，所述的乙醇為75%的乙醇，其加入量為烏頭鹼粉末與乙醇的重量體積比是1:2 (g/ml)。
[0024]優選的，本發明在步驟D中，所述的重新加入的乙醇為95%的乙醇，其加入量為母草粉末與乙醇的重量體積比是1:9 (g/ml)。
[0025]優選的，本發明在步驟E中，所述的水浴溫度為90°C。
[0026]實施例5
在實施例1-3的基礎上:
優選的，本發明在步驟A中，所述的高壓去離子水的壓力為2.5Mpa。
[0027]優選的，本發明在步驟A中，所述的粉碎為粉碎至80目。
[0028]優選的，本發明在步驟B中，所述的氣流式粉碎機採用過熱蒸汽進行粉碎，所述的過熱蒸汽的溫度為350°C。
[0029]優選的，本發明在步驟C中，所述的乙醇為75%的乙醇，其加入量為烏頭鹼粉末與乙醇的重量體積比是1:5 (g/ml)。
[0030]優選的，本發明在步驟D中，所述的重新加入的乙醇為95%的乙醇，其加入量為母草粉末與乙醇的重量體積比是1:15 (g/ml)。
[0031]優選的，本發明在步驟E中，所述的水浴溫度為105°C。
[0032]實施例6
在實施例1-3的基礎上:
優選的，本發明在步驟A中，所述的高壓去離子水的壓力為1.7Mpa。
[0033]優選的，本發明在步驟A中，所述的粉碎為粉碎至75目。
[0034]優選的，本發明在步驟B中，所述的氣流式粉碎機採用過熱蒸汽進行粉碎，所述的過熱蒸汽的溫度為270°C。
[0035]優選的，本發明在步驟C中，所述的乙醇為75%的乙醇，其加入量為烏頭鹼粉末與乙醇的重量體積比是1:3.5 (g/ml)。 [0036]優選的，本發明在步驟D中，所述的重新加入的乙醇為95%的乙醇，其加入量為母草粉末與乙醇的重量體積比是1:12 (g/ml)。
[0037]優選的，本發明在步驟E中，所述的水浴溫度為98°C。
【權利要求】
1.一種烏頭鹼的超聲波提取方法，其特徵在於:包括以下工藝步驟: A、原料預處理 將川烏在乙醇中浸泡，再用高壓去離子水衝洗，然後乾燥粉碎，得到川烏粉末； B、超微粉碎 將步驟A得到的川烏粉末採用球磨機粉碎至20-40微米，再用氣流式粉碎機粉碎至0.5-2.5微米，得到川烏超微粉碎粉末； C、一次超聲波處理 將步驟B得到的川烏超微粉碎粉末加入至乙醇中，攪拌後採用以下工藝參數進行第一次超聲提取:超聲頻率為50-55KHZ，超聲功率為100-180W，超聲溫度為50_60°C，超聲提取時間為2-10分鐘； D、二次超聲處理 將一次超聲波處理時的乙醇濾掉，得到第一次超聲波濾液，然後重新加入乙醇，攪拌後採用以下工藝參數進行第二次超聲提取:超聲頻率為20-35KHZ，超聲功率為110-120W，超聲溫度為30-50°C，超聲提取時間為15-35分鐘； E、合併濾液 將一次超聲波濾液與二次超聲波濾液合併，然後在水浴中蒸乾溶劑，得到溶質即本發明需要提取的烏頭鹼。
2.根據權利要求1所述的一種烏頭鹼的超聲波提取方法，其特徵在於:在步驟A中，所述的聞壓去尚子水的壓力為0.8-2.5Mpa。
3.根據權利要求1所述的一種烏頭鹼的超聲波提取方法，其特徵在於:在步驟A中，所述的粉碎為粉碎至70-80目。
4.根據權利要求1所述的一種烏頭鹼的超聲波提取方法，其特徵在於:在步驟B中，所述的氣流式粉碎機採用過熱蒸汽進行粉碎，所述的過熱蒸汽的溫度為200-350°C。
5.根據權利要求1所述的一種烏頭鹼的超聲波提取方法，其特徵在於:在步驟C中，所述的乙醇為75%的乙醇，其加入量為烏頭鹼粉末與乙醇的重量體積比是1:2-5。
6.根據權利要求1所述的一種烏頭鹼的超聲波提取方法，其特徵在於:在步驟D中，所述的重新加入的乙醇為95%的乙醇，其加入量為母草粉末與乙醇的重量體積比是1:9-15。
7.根據權利要求1所述的一種烏頭鹼的超聲波提取方法，其特徵在於:在步驟E中，所述的水浴溫度為90-105°C。
【文檔編號】C07D221/22GK103833633SQ201210489786
【公開日】2014年6月4日 申請日期:2012年11月27日 優先權日:2012年11月27日
【發明者】楊超 申請人:楊超