一種提取高純度芳樟醇的方法與流程
2023-06-01 18:45:22 3
本發明涉及天然植物有效成分提取技術領域，具體是一種提取高純度芳樟醇的方法。
背景技術：
樟樹精油一般在常溫下為為無色或淡黃色油狀透明液體，部分成分在常溫下可析出固體成分，有強烈的特殊氣味，具有較強的揮發性，大多具有較高的折光率和旋光度；比重在O．86-1.065之間；幾乎不能溶於水，能完全溶於無水乙醇，可溶於醚、氯仿、石油醚等極性較小的有機溶劑中，對空氣、光及溫度較敏感，易揮發分解。
樟樹精油中含量最多的為芳樟醇，又名裡那醇、沉香醇等，學名3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3- 醇，化學式為 C10 H18O。芳樟醇為無色或淡黃色透明液體，不溶於水，能溶於乙醇和乙醚，具有愉快的香甜氣味，香氣柔和，輕揚透發，被廣泛應用於香料、香精、香水、香皂中，在單體香料中地位重要，素有「香料美王」之稱；同時芳樟醇又是合成維生素E的原料，並因具有抗菌抗病毒和鎮痛等作用被應用到醫藥中。
目前我國的天然芳樟醇生產仍採用水蒸氣蒸餾的方法，由於工藝落後和技術條件較差，產品得率與產品質量均低，資源利用極不充分。在當前天然香料備受重視，天然芳樟醇價格持續走高的背景下，改進芳樟醇的提取工藝，提高產品得率和產品質量已成為獲取高純度芳樟醇亟待解決的問題。
技術實現要素：
本發明針對現有技術提取芳樟醇存在的問題，提供一種提取高純度芳樟醇的方法。該方法具有提取效率高、產品質量高、工藝簡單、成本低等優點。
為了實現以上目的，本發明採用的技術方案如下：
一種提取高純度芳樟醇的方法，包括以下步驟：
（1）原料預處理：將新鮮的芳樟樹葉進行真空冷凍乾燥處理，粉碎至60-80目，得粉狀物料；
（2）溶劑萃取：打開浸提裝置的加料口，加入粉狀物料，再按粉狀物料與溶劑的重量比為4-8:1配比加入乙醇和乙酸乙酯混合溶劑，蓋上加料口蓋，合上加熱器和泵電源，升溫循環提取，控制溫度50-60℃，循環浸提1-3h，從排料口排出物料，經過常規過濾，去除殘渣，得粗產物；所述循環提取經過泵加壓混合、噴嘴噴射混合、混合管混合、檔蓋反射混合、罐體流動混合和管道流動混合的6個加速浸提混合區，強化活性成分的浸出；
（3）分離：將步驟（2）的粗產物放入蒸餾罐，在75-78℃下蒸餾，回收混合溶劑，得粗芳樟精油；
（4）除雜：將粗芳樟精油經過無水硫酸鈉乾燥，然後經過常規的過濾，得提取物；
（5）減壓濃縮：將步驟（4）的提取物在旋轉蒸發器中減壓濃縮，控制真空度在0.08-0.09Mpa，溫度在50-60℃下蒸發，得高純度芳樟醇。
優選地，以上所述乙醇和乙酸乙酯的重量比為2-3:1。
優選地，以上步驟（2）所述浸提裝置包括提取罐、混合管和泵，所述混合管是通過混合管支撐杆固定在提取罐的中軸線上，所述提取罐的一端封蓋設有噴嘴，提取罐的另一端設有擋蓋，所述擋蓋通過擋蓋支撐杆固定在提取罐的封蓋上，所述噴嘴通過設有加熱器的循環管與泵的出料口連通，所述泵的進料口通過循環管與提取罐的另一埠連接，所述提取罐的上方設有加料口，提取罐的底部還設有排料口。
優選地，以上所述混合管為內螺旋管體，混合管在對應噴嘴的一端設有喇叭形進料口。
優選地，以上所述提取罐還設有溫度測量儀。
以上所述芳樟醇的純度達到99.8%以上。
與現有技術相比，本發明的有益效果為：
1、本發明方法採用溶劑法浸提芳樟樹葉的精油，不僅提高了芳樟醇的得率，整個提取過程溫度較低，不僅耗能低及成本低廉，還能夠防止溫度過高導致芳樟醇受熱氧化變質，提高了芳樟醇產品的質量，克服了採用水蒸氣蒸餾法存在產品得率低與產品質量差的問題。
2、本發明方法採用乙醇和乙酸乙酯混合溶劑作為萃取劑，與單一乙醇溶劑相比，芳樟醇的提取率提高20%左右。
3、本發明方法所用的浸提裝置通過設計泵加壓混合、噴嘴噴射混合、混合管混合、檔蓋反射混合、罐體流動混合和管道流動混合的6個加速浸提混合區，使得樟樹葉粉末物料與溶劑能夠充分的碰撞，加速溶劑對樟樹葉細胞膜的滲透，樟樹精油更容易從細胞內釋放出來，物料與溶劑不斷反衝流動，更有利於溶質擴散，提高精油的出油率，能夠達到超聲波的提取效果，但設備成本更低，更適用於工業化生產。
4、本發明方法芳樟醇的得率達到1.8-2.2%，純度達到99.8%以上，香氣好，具有良好的社會效益和經濟效益，值得推廣。
附圖說明
圖1為本發明提取高純度芳樟醇的工藝流程圖；
圖2為浸提裝置的結構示意圖。
附圖標記中，1-擋蓋，2-提取罐，3-混合管，3a-混合管進料口，3b-混合管支撐杆，4-排料口，5-加熱器，6-泵，7-循環管，8-噴嘴，9-加料口，10-加水口，11-溫度測量儀，12-壓力表，13-安全閥。
具體實施方式
下面將結合實施例和附圖對本發明進一步說明，但不限於本發明的保護範圍。
如附圖2所示，以下所述浸提裝置，包括提取罐2、混合管3、泵6和加料口9，所述混合管3是通過混合管支撐杆3b固定在提取罐2的中軸線上，所述提取罐2的一端封蓋設有噴嘴8，提取罐2的另一端設有擋蓋1，所述擋蓋1通過擋蓋支撐杆1a固定在提取罐2的封蓋上，所述噴嘴8通過設有加熱器5的循環管7與泵6的出料口連通，所述泵6的進料口通過循環管7與提取罐2的另一埠連接，所述提取罐2的上方設有加料口9，提取罐2的底部還設有排料口4。所述提取罐2的還設有溫度測量儀11。所述提取罐2的上方與循環管7之間設有加水口10。所述提取罐2上方還設有壓力表12和安全閥13。所述加料口設有快開式封蓋。所述混合管3為內螺旋管體，混合管3在對應噴嘴8的一端設有喇叭形進料口。
實施例1
一種提取高純度芳樟醇的方法，包括以下步驟：
（1）原料預處理：將新鮮的芳樟樹葉進行真空冷凍乾燥處理，粉碎至60目，得粉狀物料；
（2）溶劑萃取：打開浸提裝置的加料口，加入100kg粉狀物料，再按粉狀物料與溶劑的重量比為6:1配比加入乙醇和乙酸乙酯混合溶劑(乙醇和乙酸乙酯的重量比為2：1），蓋上加料口蓋，合上加熱器和泵電源，升溫循環提取，控制溫度50℃，循環浸提2h，從排料口排出物料，經過常規過濾，去除殘渣，得粗產物；所述循環提取經過泵加壓混合、噴嘴噴射混合、混合管混合、檔蓋反射混合、罐體流動混合和管道流動混合的6個加速浸提混合區，強化活性成分的浸出；
（3）分離：將步驟（2）的粗產物放入蒸餾罐，在75℃下蒸餾，回收混合溶劑，得粗芳樟精油；
（4）除雜：將粗芳樟精油經過無水硫酸鈉乾燥，然後經過常規的過濾，得提取物；
（5）減壓濃縮：將步驟（4）的提取物在旋轉蒸發器中減壓濃縮，控制真空度在0.09Mpa，溫度在50℃下蒸發，得高純度芳樟醇2.1kg。
利用GC、GC-MS對芳樟醇進行定量和定性分析，芳樟醇的含量為99.86%。
實施例2
一種提取高純度芳樟醇的方法，包括以下步驟：
（1）原料預處理：將新鮮的芳樟樹葉進行真空冷凍乾燥處理，粉碎至60目，得粉狀物料；
（2）溶劑萃取：打開浸提裝置的加料口，加入100kg粉狀物料，再按粉狀物料與溶劑的重量比為5:1配比加入乙醇和乙酸乙酯混合溶劑(乙醇和乙酸乙酯的重量比為3：1），蓋上加料口蓋，合上加熱器和泵電源，升溫循環提取，控制溫度60℃，循環浸提1h，從排料口排出物料，經過常規過濾，去除殘渣，得粗產物；所述循環提取經過泵加壓混合、噴嘴噴射混合、混合管混合、檔蓋反射混合、罐體流動混合和管道流動混合的6個加速浸提混合區，強化活性成分的浸出；
（3）分離：將步驟（2）的粗產物放入蒸餾罐，在78℃下蒸餾，回收混合溶劑，得粗芳樟精油；
（4）除雜：將粗芳樟精油經過無水硫酸鈉乾燥，然後經過常規的過濾，得提取物；
（5）減壓濃縮：將步驟（4）的提取物在旋轉蒸發器中減壓濃縮，控制真空度在0.08Mpa，溫度在55℃下蒸發，得高純度芳樟醇1.8kg。
利用GC、GC-MS對芳樟醇進行定量和定性分析，芳樟醇的含量為99.90%。
實施例3
一種提取高純度芳樟醇的方法，包括以下步驟：
（1）原料預處理：將新鮮芳樟樹葉進行真空冷凍乾燥處理，粉碎至80目，得粉狀物料；
（2）溶劑萃取：打開浸提裝置的加料口，加入100kg粉狀物料，再按粉狀物料與溶劑的重量比為4:1配比加入乙醇和乙酸乙酯混合溶劑(乙醇和乙酸乙酯的重量比為2：1），蓋上加料口蓋，合上加熱器和泵電源，升溫循環提取，控制溫度50℃，循環浸提3h，從排料口排出物料，經過常規過濾，去除殘渣，得粗產物；所述循環提取經過泵加壓混合、噴嘴噴射混合、混合管混合、檔蓋反射混合、罐體流動混合和管道流動混合的6個加速浸提混合區，強化活性成分的浸出；
（3）分離：將步驟（2）的粗產物放入蒸餾罐，在78℃下蒸餾，回收混合溶劑，得粗芳樟精油；
（4）除雜：將粗芳樟精油經過無水硫酸鈉乾燥，然後經過常規的過濾，得提取物；
（5）減壓濃縮：將步驟（4）的提取物在旋轉蒸發器中減壓濃縮，控制真空度在0.08Mpa，溫度在60℃下蒸發，得高純度芳樟醇2.2kg。
利用GC、GC-MS對芳樟醇進行定量和定性分析，芳樟醇的含量為99.92%。