一種直接合成酞菁鈷晶體的新方法
2023-06-02 00:43:01
專利名稱：一種直接合成酞菁鈷晶體的新方法
技術領域：
本發明屬於有機合成技術領域，涉及一種直接合成酞菁鈷晶體的新方法。
背景技術：
酞菁是具有高度穩定性的二維18 π電子的芳香體系.現有70多種不同的金屬 和非金屬可以作為酞菁的中心原子，而且可以在酞菁的周圍引入多種取代基而生成不同 的酞菁衍生物。酞菁類配合物同天然的卟啉、葉綠素、血紅素等有相似的骨架結構，是一類 具有η -電子共軛體系的化合物，具有光、電、磁及催化等獨特的物理化學性質。根據這一 性質，酞菁在許多科技領域得到應用，例如電化學設備，非線性光電材料，光伏特材料，有 機場效應薄膜傳感器，等方面均有應用，現在發現了大約有5000種酞菁衍生物。目前，酞菁類化合物單晶還不能從合成中直接得到，培養酞菁類化合物單晶經常 採用濃硫酸溶液重結晶方法、氣相物理沉積法和溶液梯度降溫法。這幾種培養酞菁類化合 物單晶的方法都存在生長周期長的缺點，並且由於得到晶體尺寸小、成功率低、晶體生長過 程中伴隨著溶液或載流氣體的損耗、晶體與介質分離困難等原因，而給晶體生長帶來不便。 所以本發明要解決培養酞菁類化合物單晶生長過程中的問題。
發明內容
本發明的目的是提供一種直接合成酞菁鈷晶體的新方法，以解決現有酞菁類化合 物晶體生長周期長、成功率低和成本高的問題，進而為製備相關的有機功能分子材料單晶 樣品何以單晶為材料的光電器件提供新的途徑。本發明是通過以下技術方案實現的
一種直接合成酞菁鈷晶體的新方法，包括以下步驟
將0. Immol的二水乙酸合鋅，0. 4mmol的吲哚和IOml的喹啉放入帶有聚四氟乙烯內襯 的鋼彈中，把鋼彈擰緊，加熱至270°C，反應9小時後，冷卻至室溫，用甲醇和去離子水過濾 衝洗，即得紫色針狀的酞菁鈷晶體，分子式為C32H16CoN8。所述的反應方程式如下所示
酞菁鈷晶體，分子式為C32H16CoN8,產率為40-48%。
與現有技術相比，本發明具有以下優點傳統的氣相物理沉積法生長單晶較短，最長為4. 5mm，溶液梯度降溫的方法生長周期 長，大約80小時，而依據本發明方法可直接合成得到酞菁類化合物單晶，滿足酞菁類化合 物分子結構的表徵、參數測量及製備各種光電器件的要求，此方法大大縮短了單晶生長時 間，用9小時就可以生長出9. Imm的單晶，溶劑易於除掉，同時成功率100%，設備簡單，成本 低。
圖1為利用本發明方法合成的酞菁鈷晶體分子結構圖 圖2為利用本發明方法合成的酞菁鈷晶體分子堆積結構圖 圖3利用本發明方法合成的酞菁鈷晶體分子堆積結構圖 圖4利用本發明方法合成的酞菁鈷晶體的X-射線多晶衍射的標準卡。
具體實施例方式實施例1
將0. 058 g吲哚(0. 4 mmol),0. 0635 g鈷鹽(0. Immol )和IOml的喹啉放在帶有聚 四氟乙烯內襯的鋼彈中，把鋼彈擰緊，加熱至270°C，反應9小時後，冷卻至室溫，用甲醇和 去離子水過濾衝洗，即得紫色針狀的酞菁鈷晶體，分子式為C32H16CoN8。所得酞菁鈷晶體分子結構圖如圖1所示，酞菁鋅晶體為9.1 IMX48 umX32ym，酞菁鋅分子式是NiN8C32H16,單晶空間群是P 2(l)/n, Unit cell dimensions :a = 14. 598(3) A alpha = 90 deg, b = 4. 8695(10) A beta = 106. 04(3) deg, c = 17. 297(4) A, gamma = 90 deg, Volume=I 181. 7 (4) A~3 根據以上參 數，該晶型屬於β型。所得酞菁鈷晶體分子堆積結構圖如圖2、3所示，所得酞菁鈷晶體的χ-射線多晶衍 射譜如圖4所示。
權利要求
1. 一種直接合成酞菁鈷晶體的新方法，其特徵是包括以下步驟 將0. Immol的二水乙酸合鋅，0. 4mmol的吲哚和IOml的喹啉放入帶有聚四氟乙烯內襯 的鋼彈中，把鋼彈擰緊，加熱至270°C，反應9小時後，冷卻至室溫，用甲醇和去離子水過濾 衝洗，即得紫色針狀的酞菁鈷晶體，分子式為C32H16CoN8。
全文摘要
本發明公開了直接合成酞菁鈷晶體的新方法，屬於有機合成技術領域，解決現有酞菁類化合物晶體生長周期長、成功率低和成本高的問題。包括以下步驟將0.1mmol的二水乙酸合鋅，0.4mmol的吲哚和10ml的喹啉放入帶有聚四氟乙烯內襯的鋼彈中，把鋼彈擰緊，加熱至270℃，反應9小時後，冷卻至室溫，用甲醇和去離子水過濾衝洗，即得紫色針狀的酞菁鈷晶體，分子式為C32H16CoN8。依據本發明方法可直接合成得到酞菁類化合物單晶，滿足酞菁類化合物分子結構的表徵、參數測量及製備各種光電器件的要求，此方法大大縮短了單晶生長時間，用9時就可以生長出9.1單晶，同時成功率100%，設備簡單，成本低。
文檔編號C30B29/54GK102061525SQ20111002502
公開日2011年5月18日 申請日期2011年1月24日 優先權日2011年1月24日
發明者夏道成 申請人:運城學院