提高感應等離子製備納米銅銀合金粉收集率的方法

2023-06-01 19:44:21

專利名稱：提高感應等離子製備納米銅銀合金粉收集率的方法
技術領域：
本發明涉及一種納米銅銀合金粉的處理方法。
背景技術：
電子漿料是一種集冶金、化工和電子技術於一體的高科技電子功能材料，可用於各種電子元器件的製造。隨著電子產業的飛速發展，電子漿料導電相正朝著納米化、低成本方向發展，這主要是由於納米導電相製作的電子漿料可滿足低溫燒結和多層布線的要求， 同時還可減少貴重金屬的使用量；另外以低成本的一些純金屬或合金粉製作的電子漿料在一些特殊場合可以製造出性能比採用Ag、Au電子漿料更為優異的電子元器件。銅銀合金(Cu-iVg合金)是由銅和銀組成的二元合金，由於其具有良好的導熱、導電性能及抗氧化能力，且價格上較純Ag、Au等有很大的優勢，逐漸引起人們的關注並已成為一種新型的電子漿料導電相。申請號為200410037057. 5中國發明專利申請公開《一種銅銀合金粉及其製備方法》(公開號為CN 1704191A)，該申請利用化學還原法製備了 Cu-^Vg合金微米粉，該粉具有非常優良的抗氧化性能和導電性能，但該方法製備的Cu-Ag合金粉實際上是平均粒度約為 15 μ m的富銀Ag-Cu合金粉及平均粒徑為2 μ m的富銅的Cu-Ag合金粉的混合物，所以採用這種粉體作為導電相的電子漿料性能、穩定性可能會受到一定影響，且製備過程比較複雜。專利號為ZL200510046689.2的中國發明專利《銅銀合金導體漿料及其製備方法》(授權公告號為CN 1004^7270，該專利公開了採用直流電弧等離子製備了粒度為 SOnm-IOOnm的Cu-Ag合金粉，並將其製備成導電漿料，結果表明該導體漿料的燒結溫度低且燒結時不需氣氛保護，導電穩定性高於Cu粉漿料，但後續的相關報導表明採用直流電弧等離子方法製備納米粉的效率很低(僅為0. 07Kg/h)。上述文獻表明，①採用化學法製備Cu-iVg合金粉技術還不成熟，工藝流程比較複雜，且製備的粉體難以保證化學成分的均勻性，而關於化學法製備納米Cu-Ag合金粉還未見報導；②雖然採用物理方法如直流等離子可以製備化學成分相同的納米Cu-^Vg合金粉， 但產率很低，限制了納米Cu-Ag合金粉的實際應用。感應等離子製備與合成納米粉技術是一種製備納米粉的有效手段，其感應等離子體屬於激發類型，由於它沒有其他形式等離子技術存在電極燒損帶來的汙染現象，所以特別適用於高純粉末製備工藝。同時感應等離子的高溫區體積比較大，氣體速度比較小。這就使它成為高溫材料加工(要求熔化和汽化)的理想工具，更重要的是它可以使用多種氣體(O2，N2, Ar, NH3, CH4或混合氣)作為等離子工作氣，使得感應等離子技術不僅是一個熱源，而且是一個化學反應源，不但可製備高純金屬粉末，還能合成各種氧化物、碳化物、氮化物粉末。加拿大泰克納(Tekna)公司TIU-60型感應等離子粉體合成系統，可連續進行納米 (5 IOOnm)和亞微米QOO 500nm)金屬、合金和非金屬粉體的製備，利用該系統可以解決目前納米Cu-Ag合金粉製備存在的以下技術問題①採用化學法製備納米Cu-Ag合金粉時存在較大難度，工藝流程複雜，製備過程需採用大量對環境有害的化學試劑。採用感應等離子技術可實現Cu-Ag合金納米、微米粉的製備，工藝過程比較簡單，且整個過程不會產生任何汙染物；②雖然採用其它形式等離子可以製備高純、粒度分布較窄的納米Cu-^Vg合金粉，但是產率很低，而感應等離子製備納米粉的產率最高可達^(g/h，且可實現連續生產。該系統的技術文獻可以參考專利號為ZL200680007396. 6的中國發明專利《納米粉末的感應等離子體合成》(授權公告號為CN101160166B)。 利用TIU-60型感應等離子製備與合成納米粉系統進行納米Cu-Ag粉製備過程中， 研究人員發現該設備存在以下技術問題亟待解決①由於感應等離子製備與合成納米粉系統製備納米粉時所使用的原料為粉體，原料粉體的粒度分布、形貌等對製備的納米粉的粒度分布都有重要影響，而市場上所能購買到的粉體通常形貌不規則且粒度分布不均勻；② 當原料粉的粒度分布寬且形貌不規則時，由於原料粉體的流動性能較差，非常容易在送粉過程中在送粉器的塑料管道中發生堵塞，從而限制了 TIU-60型感應等離子製備納米粉時的送粉速率，最終導致納米粉製備與合成的生產率較低。

發明內容
本發明所要解決的技術問題是針對上述的技術現狀而提供一種提高感應等離子製備納米銅銀合金粉收集率的方法。本發明解決上述技術問題所採用的技術方案為一種提高感應等離子製備納米銅銀合金粉收集率的方法，其特徵在於該方法包括下列步驟①採用氮氣或惰性氣體氣霧化製備的平均粒度為20 μ m 70 μ m的Cu-Ag合金粉作為原料；②將原料放入高能球磨機中進行球磨；③用200 500目篩網在篩分機上對球磨後的原料進行振動篩分；④將振動篩分通過感應等離子粉體合成進行球化處理。作為優選，步驟②所述的球磨滿足如下條件球磨介質為不鏽鋼球，球磨轉速為 20r/min 50r/min，調整轉向時間為Imin 3min，球磨時間為Ih 4h。作為優選，步驟④所述的球化處理滿足如下條件
中間氣體流量 0.3 0.7標準升/秒(最佳0.5標準升/秒) 冷卻氣體流量 1.2 2標準升/秒氬氣+ 0 0.4標準升/秒氫氣(1.5標準升/秒氬氣+ 0.3標準升/秒氫氣)
反應室壓力50 120Kpa (最佳為95KPa)
等離子體功率 30 60KW 送粉率15 80g/min
循環氣體流量 5 9標準升/秒送粉器壓力95 120KPa。 進一步，步驟④所述的球化處理採用加拿大泰克納公司的TIU-60型感應等離子粉體合成系統。
與現有技術相比，本發明的優點在於利用高能球磨減弱或消除原料的團聚，經振動篩分後進行感應等離子球化處理，以經過以上處理的粉體作為原料，從而提高感應等離子製備納米Cu-Ag合金粉的收集。


圖1為實施例1中Cu-Ag原料粉形貌顯微照片。圖2為實施例1中利用感應等離子納米化處理後的納米Cu-Ag合金粉形貌顯微照片。圖3為實施例2預處理後的Cu-Ag合金粉體形貌顯微照片。圖4為實施例2中利用感應等離子納米化處理後的Cu-Ag合金粉粒度形貌顯微照片。圖5為實施例3預處理後的Cu-Ag合金粉形貌顯微照片。圖6為實施例3中利用感應等離子納米化處理後的Cu-Ag合金粉粒度形貌顯微照片。
具體實施例方式以下結合附圖實施例對本發明作進一步詳細描述。實施例1 採用氣霧化製備的Cu-^Vg合金粉作為原料，如圖1所示，原料粉中除存在近球形的顆粒，還有表面存在褶皺的片狀顆粒。經過400目篩網振動篩分後，獲-400目粉體，再利用感應等離子對-400目粉進行納米化處理，納米化處理工藝參數如下表1感應等離子納米化處理工藝參數
權利要求
1.一種提高感應等離子製備納米銅銀合金粉收集率的方法，其特徵在於該方法包括下列步驟①採用氮氣或惰性氣體氣霧化製備的平均粒度為20μ m 70 μ m的Cu-Ag合金粉作為原料；②將原料放入高能球磨機中進行球磨；③用200 500目篩網在篩分機上對球磨後的原料進行振動篩分；④將振動篩分通過感應等離子粉體合成進行球化處理。
2.根據權利要求1所述的提高感應等離子製備納米銅銀合金粉收集率的方法，其特徵在於步驟②所述的球磨滿足如下條件球磨介質為不鏽鋼球，球磨轉速為20r/min 50r/ min，調整轉向時間為Imin 3min，球磨時間為Ih 4h。
3.根據權利要求1所述的提高感應等離子製備納米銅銀合金粉收集率的方法，其特徵在於步驟④所述的球化處理滿足如下條件中間氣體流量 0.3 0.7標準升/秒冷卻氣體流量 1.2 2標準升/秒氬氣+ 0 0.4標準升/秒氫氣
4.根據權利要求3所述的提高感應等離子製備納米銅銀合金粉收集率的方法，其特徵在於步驟④所述的球化處理採用加拿大泰克納公司的TIU-60型感應等離子粉體合成系統。反應室壓力等離子體功率送粉率50~120KPa30-60KW15~80g/min循環氣體流量送粉器壓力5-9標準升/秒 95~120KPao
全文摘要
一種提高感應等離子製備納米銅銀合金粉收集率的方法，其特徵在於該方法包括下列步驟①採用氮氣氣霧化製備的平均粒度為20μm～70μm的Cu-Ag合金粉作為原料；②將原料放入高能球磨機中進行球磨；③用200～500目篩網在篩分機上對球磨後的原料進行振動篩分；④將振動篩分通過感應等離子粉體合成進行球化處理。與現有技術相比，本發明的優點在於利用高能球磨減弱或消除原料的團聚，經振動篩分後進行感應等離子球化處理，以經過以上處理的粉體作為原料，從而提高感應等離子製備納米Cu-Ag合金粉的收集。
文檔編號B22F9/04GK102489710SQ201110426240
公開日2012年6月13日 申請日期2011年12月19日 優先權日2011年12月19日
發明者劉勇, 史洪剛, 尚福軍, 王振明, 田開文, 鄒敏明, 黃偉 申請人:中國兵器工業第五二研究所