一種高純度羥基酪醇的製備方法與流程

2023-06-03 04:56:56 3

本發明涉及一種高純度羥基酪醇的製備方法，屬醫藥，化工技術領域。

背景技術：

羥基酪醇是一種天然多酚類化合物，具有多種生物和藥理活性。羥基酪醇是橄欖中的一種活性成分，在人體內起到高活性抗氧化劑的作用。抗氧化劑這種生物活性分子存在於很多植物中，但活性不盡相同。羥基酪醇被視為最強大的抗氧化劑之一，市場需求量日益高漲。主要來源於橄欖油和加工橄欖油產生的廢水中，但其含量很低，分離難度大以滿足市場需求。本發明利用化學方法來合成和純化，得到了安全性較高的天然等同羥基酪醇含量為98％，為工業生產羥基酪醇提供依據。

技術實現要素：

本發明的目的在於提供一種高純度羥基酪醇的製備方法，以解決工業化快速得到純度較高的問題。為了實現上述目的，本發明採用70％橄欖苦甙為原料，以乙醇為溶劑，料液比為1:10，水解3小時，調節pH為中性，濃縮至粘稠狀，乙酸乙酯萃取3次，合併有機相濃縮，再用乙酸乙酯溶解，採用矽膠柱分離，矽膠與粗品比例為100:1，分兩次洗脫，TLC跟蹤監測，收集目標物濃縮，得純品淡黃色液體。

上述一種高純度羥基酪醇的製備方法，其特徵在於：所述原料採用70％橄欖苦甙，不單指70％橄欖苦甙，也包括60％-98％。

上述一種高純度羥基酪醇的製備方法，其特徵在於：所述以乙醇為溶劑，不單指乙醇為溶劑，也包括50％以上的乙醇水溶液。

上述一種高純度羥基酪醇的製備方法，其特徵在於：所述料液比為1:10，不單指料液比為1:10，也包括1:10至1:15。

上述一種高純度羥基酪醇的製備方法，其特徵在於：所述水解3小時是指酸解1-3小時，其酸解溫度控制在80-1000℃。

上述一種高純度羥基酪醇的製備方法，其特徵在於：所述調節pH為中性，是指用氫氧化鈉水溶液調pH為7。

上述一種高純度羥基酪醇的製備方法，其特徵在於：所述乙酸乙酯萃取3次，其乙酸乙酯用量為濃縮液的3倍。

上述一種高純度羥基酪醇的製備方法，其特徵在於：所述採用矽膠柱分離，矽膠與粗品比例為1000:1，分兩次洗脫，其兩次洗脫液分別為乙酸乙酯:石油醚＝1:2和1:1。

上述一種高純度羥基酪醇的製備方法，其特徵在於：所述TLC跟蹤監測，收集目標物濃縮，其展開劑為氯仿:甲醇:水＝55:35:1(下層)，254nm顯色

合成路線如下：

具體實施方式

實施例：

所述一種高純度羥基酪醇的製備方法：取1000g含量為70％橄欖苦甙，以1.0L 70％乙醇為溶劑，酸解1.5小時，用氫氧化鈉水溶液調節pH為中性，濃縮至粘稠狀，500mL乙酸乙酯萃取3次，合併乙酸乙酯濃縮至50mL，採用矽膠柱分離，矽膠與粗品比例為100:1，分兩次洗脫，乙酸乙酯：石油醚＝1:2洗脫雜質；乙酸乙酯：石油醚＝1:1洗脫,TLC跟蹤收集目標物，濃縮得純品25g淡黃色液體。

附圖說明

圖1為本發明最終純品LC-MS示意圖。

圖2為本發明最終純品HPLC示意圖。