青蒿素廢料中二十八烷醇的製備方法
2023-05-27 13:14:21 1
專利名稱：青蒿素廢料中二十八烷醇的製備方法
技術領域：
本發明涉及天然產物的深加工技術領域，屬廢棄物綜合利用，是以青蒿素生產過程中產生的廢棄物為原料製備二十八烷醇。
背景技術：
二十八烷醇是一種天然存在的一元高級脂肪醇，是世界公認的抗疲勞功能性物質，具有多種生理活性，主要來源為糠蠟、蟲蠟、蔗蠟等天然蠟質。採用以上天然蠟質為原料製備二十八烷醇，需經過水解、皂化法等進行前處理，工藝非常複雜，需要消耗大量的鹼和有機溶劑。青蒿素廢料的主要成分為植物蠟和揮髮油，研究發現，廢料中富含二十八烷醇，含量大於12%，高於天然蠟質原料。因此，青蒿素廢料可以作為製備二十八烷醇的優質原料。我國擁有世界上最豐富的可利用黃花蒿資源，青蒿素產量佔全球產量的85%以上。青蒿素廢料是青蒿素分離純化階段所產生的廢棄物，每生產I公斤青蒿素，至少會產生6kg的廢料，全國青蒿素生 產企業一年至少會產生700噸的青蒿素廢料。大量的廢料若直接排放會對環境造成嚴重破壞，目前主要採用焚燒的方法進行處理，企業增加成本的同時，煙塵排放對周圍環境影響亦較大。因此，從環境保護、廢棄物再利用和青蒿素產業鏈的角度出發，迫切需要一種能夠有效再利用青蒿素廢料的途徑。
發明內容
本發明的目的在於針對上述的存在的問題，提供一種從青蒿素廢料中製備二十八烷醇的方法。該方法利用青蒿素廢料中富含二十八烷醇的特點和揮髮油等雜質的性質，採用溶劑法或結晶法進行純化，即可得純度大於30%(GC)的二十八烷醇產品，從而實現青蒿素廢料的再利用，延伸傳統青蒿素產業鏈，實現顯著的經濟效益。本發明的技術方案包括以下步驟:⑴向青蒿素廢料中加入3 20倍單一或混合有機溶劑，充分攪拌混勻或者超聲處理，或者熱溶冷卻結晶混懸液過濾或離心，收集沉澱；⑶將沉澱按步驟⑴和⑵重複I 3次；⑷將沉澱置40 60°C乾燥，即得二十八烷醇產品。本發明以青蒿素廢料為原料生產二十八烷醇產品，屬廢棄物再利用，原料成本遠遠低於天然蠟質，且二十八烷醇含量高於天然蠟質。由於青蒿素廢料中雜質主要為揮髮油，而二十八烷醇在大部分有機溶劑中溶解度較低，故用少量有機溶劑即可純化。與現有工藝相比，無需使用鹼且有機溶劑用量低，能耗大幅降低，工藝步驟顯著簡化。以青蒿素廢料為原料製備二十八烷醇產品，採用溶劑法或者結晶法進行純化，二十八烷醇收得率可達85%以上，遠高於現有工藝。
具體實施例方式下面結合實施例對本發明作進一步說明，本發明要求保護的範圍並不局限於實施例表述的範圍。實施例1向150L攪拌罐中加入青蒿素廢料10.0kg (二十八烷醇含量13.1%)，加入95%乙醇100L，充分攪拌至全部沉澱呈混懸狀態，板框過濾收集沉澱;第二次加入95%乙醇70L，重複上述步驟；第三次加入95%乙醇50L，重複上述步驟；將沉澱至55°C常壓乾燥，得到二十八烷醇產品3.67kg，二十八烷醇含量為31.6%。實施例2
向50L超聲提取罐中加入青蒿素廢料5.0kg (二十八烷醇含量12.5%)，加入95%乙醇和乙酸乙酯(￥八=1:1)4(^，超聲處理301^11，冷卻至室溫後離心收集沉澱；第二次加入95%乙醇和乙酸乙酯(V/V=4:1)30L，重複上述步驟；第三次加入95%乙醇和乙酸乙酯(V/V=4:1)20L,重複上述步驟；將沉澱至50°C減壓乾燥，得到二十八烷醇產品1.63kg，二十八烷醇含量為33.0%。實施例3
向200L溶解罐中加入青蒿素廢料10.0kg(二十八烷醇含量14.2%)，加入三氯甲烷和甲醇(V/V=4:1) 100L，加熱至65°C，沉澱完全溶解，循環冷凝水加速冷卻至室溫，靜置3小時，離心收集沉澱；第二次加入三氯甲烷和甲醇(V/V=4:1)60L，重複上述步驟；將沉澱置50°C減壓乾燥，得到二十八烷醇產品3.48kg，二十八烷醇含量為35.5%。實施例4
向200L攪拌罐中加入青蒿素廢料20.0kg (二十八烷醇含量12.5%)，加入乙酸乙酯160L，充分攪拌至全部沉澱呈混懸狀態，板框過濾收集沉澱；加入乙酸乙酯100L，重複上一步驟；將沉澱置500L溶解罐中，加入乙 酸乙酯和石油醚(V/V=3:l) 250L，加熱至60°C，沉澱完全溶解，循環冷凝水加速冷卻至室溫，置4°C環境結晶5小時，板框過濾收集沉澱；將沉澱至50°C減壓乾燥，得到二十八烷醇產品7.15kg，二十八烷醇含量為30.2%。
權利要求
1.青蒿素廢料中二十八烷醇的製備方法，其特徵是以青蒿素廢料為原料，純化方法為溶劑法或結晶法，過濾或離心收集沉澱，重複I 3次，收集沉澱，40 60°C乾燥，即得二十八烷醇產品。
2.根據權利要求1所述的青蒿素廢料中二十八烷醇的製備方法，其特徵在於所述的青蒿素廢料為柱層析法和重結晶法分離青蒿素所產生的副產物。
3.根據權利要求1所述的純化方法，其特徵在於所使用的有機溶劑為甲醇、乙醇、乙酸乙酯、三氯甲烷、石油醚及其混合溶液，使用量為青蒿素廢料的3 20倍(V/W)。
4.根據權利要求1所述的溶劑法，其特徵在於向青蒿素廢料中加入權利要求3所述的有機溶劑3 10倍(V/W)，攪拌均勻或超聲處理，過濾或離心收集沉澱，重複I 3次。
5.根據權利要求1所述的結晶法，其特徵在於青蒿素廢料中加入權利要求3所述的有機溶劑6 20倍(V/W)，溫度60 80°C，至廢料完全溶解，結晶溫度為4°C 常溫，結晶時間I 5小時，過濾或離心收集沉 澱，重複I 3次。
全文摘要
本發明涉及一種從青蒿素廢料中二十八烷醇的製備方法，工藝步驟如下⑴向青蒿素廢料中加入3～20倍單一或混合有機溶劑，充分攪拌混勻或者超聲處理，或者熱溶冷卻結晶；⑵混懸液過濾或離心，收集沉澱；⑶將沉澱按步驟⑴和⑵重複1～3次；⑷將沉澱置40～60℃乾燥，即得二十八烷醇產品。本方法生產的二十八烷醇產品，呈白色或淡黃色粉末，純度大於30%(GC)，可作為二十八烷醇原料藥及生產高純度二十八烷醇產品的原料。
文檔編號C07C31/02GK103113189SQ201210373828
公開日2013年5月22日 申請日期2012年10月3日 優先權日2012年10月3日
發明者曾品濤, 江秀平 申請人:曾品濤