一種二甘醇胺合成塔的製作方法

2023-05-27 13:39:31

一種二甘醇胺合成塔的製作方法
【專利摘要】一種二甘醇胺合成塔，其特徵是在塔體的頂部設有進氣口和壓力表，在上部塔壁上設有進液口，在塔底設有出料口；在塔體內有至少三個分布器和三個催化劑層交替設置；在分布器下方的塔壁上設有人孔，在催化劑層所處的塔壁上設有卸料孔和測溫儀；所述的分布器是在底板上均勻分布一組滴流管和另一組氣流管；在滴流管上端扣有管帽，其中部附近管壁上開有至少三隻在同一圓周上軸對稱的溢流孔，其管壁末端呈鋸齒狀；在氣流管的上端設有管蓋。本合成塔使二甘醇胺和嗎啉的總產率≥90％(二甘醇胺產率≥65％、嗎啉產率≥25％)，由於副反應少，精製後二甘醇胺純度≥99％。
【專利說明】一種二甘醇胺合成塔
一、【技術領域】
[0001]本發明涉及一種製備精細化學品的反應裝置，具體地說是一種二甘醇胺合成塔。

二、【背景技術】
[0002]二甘醇胺，又稱2- (2-氨基乙氧基)乙醇，分子式C4H11NO2,為無色糖漿狀液體，是一種重要的溶劑和有機原料，能與水溶解，能溶解芳烴和吸收酸性氣體(H2S和CO2)。主要用作酸性氣體的吸收劑、表面活性劑和潤溼劑、脫硫劑，也可用作聚合物的原料，在金屬、電子、醫藥等行業用途廣泛。
[0003]在國內現有技術還沒有任何反應器能用於以二甘醇、液氨、氫氣和軟水為原料合成二甘醇胺的工業化生產，只有在實驗室製備二甘醇胺的報導，但其收率低，副反應多，不能用於工業化生產。
[0004]二甘醇胺是以二甘醇和氨為原料在臨氫狀態下經催化氨化反應製備的，反應式如下:
[0005]
/(Ih-CII1-OH/CH2-CH2-NH2
/I1-,/
O+ Nlh -:-? O+ MO
\cat\
、(?Ι: —(?Ι: —ΟΙ[、(?Ι:—(?Ι:—Oll
(二甘醇) (氨)(二甘醇胺) (水)
[0006]王要副反應有:
[0007]
(?Ι:-(?Ι:-ΝΙΙ:('!I:-('I I:
ZH2 0/\
O-?NH + H-O
CH2-CH2-OHcat、Z
(二甘醇胺)(嗎啉)(水)
(.'H2-CH2-OHCIh-CIh-NII,Clh-fll,
/II: //\
/(.>/(Y\
I 2ΝΙ?,2112O_Nli+2H20+NH3
\(?Ι,-(?Ι,-ΙΙm \('1I:-Cli:-Nl[:XciI2-CU2/
(二甘醇) (氨)(2,2』-二氨基二乙醚)(水) (嗎啉) (水)(氨)
[0008]有文獻報導，以二甘醇為原料聯產二甘醇胺和嗎啉兩個產品，但在本申請中嗎啉是副產物，需儘可能抑制。三、


【發明內容】

[0009]本發明旨在為合成二甘醇胺提供一種反應裝置以實現產業化，所要解決的技術問題是儘可能提高二甘醇胺的產率。
[0010]本技術方案採用塔式裝置，稱合成塔，如圖1所示。
[0011]本合成塔包括設置有物料進出口、壓力表和測溫儀的塔體I以及塔體I內的分布器和催化劑層，其特徵是所述的物料進口包括設在塔頂的氫氣和氨氣混合氣體進氣口 2和設在上部塔壁上的二甘醇和軟水(去離子水)混合液體的進液口 3，所述的物料出口是設在塔底的出料口 4，出料口 4與氣液分離器連接；在塔體I內有至少三個分布器5和三個催化劑層6交替設置；在分布器5下方的塔壁上設有人孔7，在催化劑層6所處的塔壁上設有卸料孔8，人孔7和卸料孔8為方便更換催化劑；監測催化劑層溫度的測溫儀9也設在催化劑層6所處的塔壁上；一隻壓力表10設在塔頂部。
[0012]本氨化反應在催化劑層6中完成，為使反應順利進行和提高轉化率使用分布器5。
[0013]分布器的作用是既使液體物料和氣體物料各走其道，又使液體物料能均勻地滴落在催化劑的表面上，同時也能使氣體物料均勻地擴散到催化劑的表面上。
[0014]分布器結構如圖2、圖3所示，在一塊底板上均勻分布管徑和長度不同的兩組短管，一組是液體物料通道，稱滴流管11 ;另一組是氣體物料通道，稱氣流管12。
[0015]在滴流管11上端扣有管帽，其作用既防止氣體物料串流，又防止液體物料直接自管口進入，同時又保持管內外壓力平衡以利於流體流動；在滴流管11中部附近管壁上開有至少三隻在同一圓周上軸對稱的溢流孔13，液體物料自該孔均勻流入管內；滴流管11的管壁下端呈鋸齒狀14,使流體自齒尖均勻滴落。
[0016]在氣流管12的上端設有管蓋，其作用既方便氣體物料進入，又防止液體物料進入。
[0017]本合成塔如下操作，先用氮氣置換塔體I內的空氣，然後將預熱的氫氣持續通入塔體I內，使塔體I升溫、升壓，氫氣循環使用，當催化劑溫度、塔內壓力升至反應溫度、壓力時，停止循環。同時自進氣口 2和進液口 3投入反應原料進行合成反應，反應液自出料口 4進入氣液分離器，一方面回收未反應的原料氣，另一方面送反應液至精製工序。
[0018]本合成塔使二甘醇胺和嗎啉的總產率> 90% ( 二甘醇胺產率> 65%、嗎啉產率彡25% )，由於副反應少，精製後二甘醇胺純度彡99%。

四、【專利附圖】

【附圖說明】
[0019]圖1是合成塔的結構示意圖。
[0020]圖2是分布器的主視圖。
[0021]圖3是分布器的俯視圖。

五、【具體實施方式】
[0022]現以四個分布器5和四個催化劑層6交替設置和在滴流管11中下部開四隻在同一圓周上軸對稱的溢流孔13為例，非限定實施例敘述如下。
[0023]自人孔7向塔體I內裝填銅鎳催化劑，裝填完成後關閉人孔7。
[0024]自進氣口2向塔體I內通入氮氣，以置換塔體I內的空氣。置換完畢後將預熱的氫氣持續通入塔體I內，使塔體I升溫、升壓，氫氣循環使用，當催化劑溫度、塔內壓力升至反應溫度、壓力時，停止循環。本催化氨化反應的工藝條件為催化劑溫度180?240°C，壓力1.60?1.75MPa。因此在投料之前除升溫外，應維持塔體I內壓力1.60?1.75MPa，同時加入的氣體物料要預熱到240?280°C、液體物料要預熱到230?280°C。
[0025]如圖1所示，氫氣和氨氣的混合氣從進氣口 2進入塔體I內，二甘醇和軟水的混合液從進液口 3進入塔體I內，混合氣與混合液經第一級分布器5均勻分布後，在第一級催化劑層6內充分混合、反應。
[0026]出第一級催化劑層6的物料經第二級分布器5均勻分布後，在第二級催化劑層6內充分混合、反應。
[0027]出第二級催化劑層6的物料經第三級分布器5均勻分布後，在第三級催化劑層6內充分混合、反應。
[0028]出第三級催化劑層6的物料經第四級分布器5均勻分布後，在第四級催化劑層6內充分混合、反應。
[0029]原料經四級催化劑層催化反應後，65 %的二甘醇原料轉化為二甘醇胺，25 %的二甘醇原料轉化為嗎啉。反應混合物經出料口 4進入氣液分離器，回收未反應的氣體物料，同時含二甘醇胺粗品的液體進入分離精製系統，製備二甘醇胺產品。
【權利要求】
1.一種二甘醇胺合成塔，包括設置有物料進出口、壓力表和測溫儀的塔體(I)以及塔體(I)內的分布器(5)和催化劑層￠)，其特徵在於:在塔頂設有進氣口(2)，在上部塔壁上設有進液口(3)，在塔底設有與氣液分離器連接的出料口(4);在塔體(I)內有至少三個分布器(5)和三個催化劑層(6)交替設置；在分布器(5)下方的塔壁上設有人孔(7)，在催化劑層(6)所處的塔壁上設有卸料孔(8)和測溫儀(9);壓力表(10)設在塔頂部；所述的分布器(5)是在底板上均勻分布一組滴流管(11)和另一組氣流管(12);在滴流管(11)上端扣有管帽，其中部附近管壁上開有至少三隻在同一圓周上軸對稱的溢流孔(13)，其管壁末端呈鋸齒狀(14);在氣流管(12)的上端設有管蓋。
2.根據權利要求書(I)所述的合成塔，其特徵在於:在塔體(I)內有四個分布器(5)和四個催化劑層(6)交替設置。
3.根據權利要求書(I)或(2)所述的合成塔，其特徵在於:在滴流管(11)中下部管壁上開有四隻在同一圓周上軸對稱的溢流孔(13)。
【文檔編號】C07D295/027GK104174336SQ201410442618
【公開日】2014年12月3日 申請日期:2014年9月2日 優先權日:2014年9月2日
【發明者】鄭高潮, 凡殿才, 張海生, 王繼學, 梅樹美 申請人:安徽昊源化工集團有限公司