一種鋰離子電池炭負極活性物質的製備方法

2023-05-27 17:26:26 2

專利名稱：一種鋰離子電池炭負極活性物質的製備方法
技術領域：
本發明涉及一種鋰離子電池炭負極活性物質的製備方法。
背景技術：
目前，實用化鋰離子電池負極材料仍以以炭系材料為主，按來源 或基屬劃分，主要有人造石墨和天然石墨兩大類。硬碳類材料是較早 被發現具有較好循環特性的負極活性物質，這一特點幾乎不受充放電 倍率的影響，但是由於存在不可逆容量損失較高的重大缺陷，因而一 直沒有投入應用。
現有的典型炭負極活性物質製造技術中，有一種對天然石墨進行
兩段改性的工藝，即首先用機械方法處理天然石墨原料，使之表觀密
度提高並使其形貌得到改善；然後，於液態或熔融態重質芳烴內浸漬， 再進行萃取分離、洗滌、熱處理。這種方法能改善石墨類材料衰減嚴 重的不足，但與循環性能相對較好的人造石墨類材料相比還有差距， 同時中間產物的洗滌、分離和溶劑的再生回收過程會增加製造成本。 相比之下，另外的一項典型技術中提出了利用芳經和瀝青熱解蒸汽通 過氣相滲透對石墨類材料進行直接化學改性處理方法，在提高負極活 性物質的抗衰減能力上的效果較為明顯。但是，這些方法也分別帶來 了成本增加和品質均一性難以保證的問題。專利號為02804165.8的
中國專利提出了將幾種精選原料成型-熱處理-粉碎-二次成型-二次熱處理-二次粉碎的方法，使負極活性物質的結構和表面狀態有 了較大改善，電化學比容量和抗衰減能力同步得到提高，但是較長的製造流程和較多的加工工序，給成本控制帶來困難。

發明內容
本發明的目的是提供一種循環性能優良的鋰離子電池炭負極活 性物質的製備方法。
本發明的上述技術目的是通過以下技術方案得以實現的 一種鋰離子電池炭負極活性物質的製備方法，包括以下步驟 選料步驟選擇煤焦油加工重質產物、石油加工重質產物、烴類
縮聚反應重質產物或它們的低溫炭化產物的任意一種或多種為原料
備用；令所述原料的揮發份為l (分析基，％),所述原料固定炭(分
析基，％)為"，所述原料特徵值滿足關係式0. 79《1-Vm/Cw《0. 97
(其中O80y。)。
粉碎步驟由選料步驟所得原料經粉碎得平均粒徑為3 ~ 80 m m, 粒度分布範圍為0 ~ 160 n m的孩i粒；
熱化學重整步驟在惰性氣氛下，粉碎步驟所得微粒在運動狀態 下經熱化學重整；
石墨化或炭化、石墨化步驟經熱化學重整步驟的產物經石墨化 或炭化、石墨化。
所述的石墨化或炭化、石墨化步驟中，經化學重整步驟的產物可 以直接石墨化也可先炭化後再進行石墨化。
本發明是基於在重質烴類熱化學轉化的不同階段將產生裂解、縮 聚為主的多種平衡-順序反應的動力學和熱力學特徵所設計的 一種 方法。在熱處理過程中，於復相狀態下，原料將反覆經歷多種物理化 學變化，以致於完成其化學組成、內部組織、緣層結構和表面狀態重整，然後經過二次機械處理以及石墨化或炭化、石墨化，進而實現其 組成、結構、緣層及表面的再次轉化和物理化學特性的定型，從而穩 定地成為具有優良循環性能的炭負極活性物質。
作為優選，本發明所述選料步驟中的原料呈固態。 作為上述技術方案的優選，所述熱化學重整步驟與石墨化或炭 化、石墨化步驟之間還包含有常溫粉碎步驟，所述常溫粉碎步驟是將 熱化學重整步驟所得產物冷卻至常溫後粉碎得微粉，使所述微粉的平
均粒徑為3 38iim,粒度分布範圍為0~90nm。
所述熱化學重整步驟中，溫度優選380 ~ 900 °C，壓力優選 -O. IMpa ~ 6. 0Mpa。
如果所述選料步驟中的原料為0 89。/。的煤焦油加工重質份的低 溫炭化產物、Cw> 80°/ 的除掉殘留催化劑的石油加工重質份的低溫炭 化產物中的一種或多種，則在所述熱化學重整步驟中，溫度優選為 420 ~ 780°C,壓力優選小於2. 6Mpa，熱化學重整時間優選為6 ~ 18小 時。
作為優選，所述熱化學重整步驟中，熱化學重整時間為3~26小時。
作為優選，所述石墨化或炭化、石墨化步驟中，炭化溫度為1000 ~ 1800°C,石墨化溫度為2400 ~ 3000°C。作為上述方案的進一步優選， 石墨化溫度為2600 ~ 2900°C。
綜上所述，本發明具有以下有益效果
1、符合0.79< (1-Vm/Cw) <0. 97 (其中C,80y。)特徵值要求的 所述原料來源豐富且容易獲得；2、 相對現有技術，本發明製造工藝簡單有利於實現規模化生產
和成本控制；
3、 使用本發明製造的炭負極活性物質的鋰離子電池性質穩定、 循環性能優良、抗衰減能力突出、體積電化學比容量較高；
4、 本發明所得產品的加工性能較好，並且與其它各種材料具有 較好的配套適應性。
具體實施例方式
本具體實施例僅僅是對本發明的解釋，其並不是對本發明的限 制，本領域技術人員在閱讀完本說明書後可以根據需要對本實施例做 出沒有創造性貢獻的修改，但只要在本發明的權利要求範圍內都受到 專利法的保護。
實施例1
選取特徵值為0. 91,且089%的煤焦油加工重質產物的低溫炭化 產物和石油加工重質產物的低溫炭化產物的混合物為原料。上述原料 為固態，將上述固態原料在氣流式粉碎設備中粉碎，粉碎所得微粒的 平均粒徑約為50nm,其粒度分布範圍為0 160jam。將所得孩i粒在 溫度為580°C，氮氣氛圍中，壓強1.謹pa的條件下進行熱化學重整 8. O小時。熱化學重整步驟在返混式流動床中進行，微粒在熱化學重 整的全部過程都處於運動狀態。熱化學重整後，將熱化學重整步驟所 得產物冷卻到6(TC後用機械式粉碎設備粉碎成微粉，控制粉碎所得 微粉的粒徑為38lam左右、粒度分布範圍為0~90iam。將上述微粉在 120(TC進行炭化，炭化後，再在280(TC進行石墨化，即得本發明所 述的鋰離子電池炭負極活性物質。利用該材料製得的鋰離子電池經測定其首次放電容量是336mAh/g,首次庫存效率是93. 8%，其壓實性能 為1. 50g/cm3,循環300周的保持率為90. 8%。
本實施例中的煤焦油加工重質產物的低溫炭化產物為中溫瀝青 的低溫碳化產物，所述石油加工重質產物的低溫炭化產物為乙烯裂解 渣油低溫炭化產物。
實施例2
選取特徵值為0.91，且Cf9P/。的煤焦油加工中的軟瀝青的低溫炭 化物為原料。上述原料為固態，將上述固態原料在氣流式粉碎設備中 粉碎，粉碎所得微粒的平均粒徑約為3 p m,其粒度分布範圍為0 ~ 160 (im。將所得孩t粒在溫度為600。C,氮氣氛圍中，壓強2. OMpa的條件 下進行熱化學重整6. 5小時。熱化學重整步驟在迴轉床中進行，微粒 在熱化學重整的部分過程處於運動狀態。熱化學重整後，將熱化學重 整步驟所得產物冷卻到5(TC後用機械式粉碎設備粉碎成微粉，控制 粉碎所得微粉的粒徑為28 y m左右、粒度分布範圍為0 ~ 90 u m。將上 述微粉在120(TC進行炭化，炭化後，再在280(TC進行石墨化，即得 本發明所述的鋰離子電池炭負極活性物質。利用該材料製得的鋰離子 電池經測定其首次放電容量是332mAh/g,首次庫存效率是94. 4%,其 壓實性能為1. 47g/cm3,循環300周的保持率為89. 4%。
實施例3
選取特徵值為0.91,且Cf91"/。的煤焦油加工中的軟瀝青低溫炭化 產物為原料。上述原料為固態，將上述固態原料在氣流式粉碎設備中 粉碎，粉碎所得微粒的平均粒徑約為80)am的微粒，其粒度分布範圍為0 ~ 160 |am。將所得^鼓粒在溫度為72(TC ,氮氣氛圍中，壓強0. 6Mpa 的條件下進行熱化學重整16. 0小時。熱化學重整步驟在返混式流動
床中進行，微粒在熱化學重整的全部過程都處於運動狀態。將上述熱 化學重整產物在在2800。C直接進行石墨化，即得本發明所述的鋰離 子電池炭負極活性物質。利用該材料製得的鋰離子電池經測定其首次 放電容量是330mAh/g,首次庫存效率是94.5%,其壓實性能為 1. 45g/cm3,循環300周的保持率為89. 8%。 實施例4
選取特徵值為0.85,且Cw-8P/。的石油加工中的減壓渣油的低溫炭 化產物的為原料。上述原料為固態，將上述固態原料在氣流式粉碎設 備中粉碎，粉碎所得微粒的平均粒徑約為27pm，其粒度分布範圍為 0-160pm。將所得微粒在溫度為490°C，氮氣氛圍中，壓強1. OMpa 的條件下進行熱化學重整8. 0小時。熱化學重整步驟在返混式流化床 中進行，微粒在熱化學重整的全部過程都處於運動狀態。熱化學重整 後，將熱化學重整步驟所得產物冷卻到25。C後用機械式粉碎設備粉 碎成微粉，控制粉碎所得微粉的粒徑為20pm左右、粒度分布範圍為 0~90|um。將上述微粉在130(TC進行炭化，炭化後，再在260(TC進 行石墨化，即得本發明所述的鋰離子電池炭負極活性物質。利用該材 料製得的鋰離子電池經測定其首次放電容量是335mAh/g,首次庫存 效率是95.2°/。，其壓實性能為1.43g/cm3,循環300周的保持率為 96. 8°/。。
實施例5選取特徵值為0.85，且"=83%的脫除了催化劑的石油流化催化裂 化循環油漿的低溫炭化產物為原料。上述原料為固態，將上述固態原 料在氣流式粉碎設備中粉碎，粉碎所得微粒的平均粒徑約為32um, 其粒度分布範圍為0~160|am。將所得微粒在溫度為520°C,氮氣氛 圍中，壓強2. OMpa的條件下進行熱化學重整5.5小時。熱化學重整 步驟在返混式流動床中進行，微粒在熱化學重整的全部過程都處於運 動狀態。熱化學重整後，將熱化學重整步驟所得產物冷卻到4(TC後 用機械式粉碎設備粉碎成微粉，控制粉碎所得微粉的平均粒徑為10 ia m左右、粒度分布範圍為0 ~ 90 |i m。將上述微粉在1300。C進行炭化， 然後在2700。C進行石墨化，即得本發明所述的鋰離子電池炭負極活 性物質。利用該材料製得的鋰離子電池經測定其首次放電容量是 339mAh/g，首次庫存效率是95. 7%,其壓實性能為1. 49g/cm3,循環 300周的保持率為92. 7%。
實施例6
選取特徵值為0.85,且086°/。的脫除了催化劑的重油催化循環油 漿的低溫炭化物為原料。上述原料為固態，將上述固態原料在機械式 粉碎設備中粉碎，粉碎所得微粒的平均粒徑約為18pm的，其粒度分 布範圍為0~160pm。將所得微粒在溫度為680°C,氮氣氛圍中，壓 強0. 6Mpa的條件下進行熱化學重整12. 0小時。熱化學重整步驟在具 有強制物料連續運動功能的固定床中進行，微粒在熱化學重整的全部 過程都處於運動狀態。熱化學重整後，再在280(TC進行石墨化，即 得本發明所述的鋰離子電池炭負極活性物質。利用該材料製得的鋰離子電池經測定其首次放電容量是345mAh/g,首次庫存效率是95. 5%, 其壓實性能為1. 55g/cm3,循環300周的保持率為90. 7%。 實施例7
選取特徵值為0. 92,且C產92。/。的煤焦油加工的中溫瀝青的低溫炭 化產物為原料。上述原料為固態，將上述固態原料在氣流式粉碎設備 中粉碎，粉碎所得微粒的平均粒徑約為34)am,其粒度分布範圍為0~ 160jum。將所得微粒在溫度為530°C,氮氣氛圍中，壓強0. 8Mpa的條 件下進行熱化學重整10. 0小時。熱化學重整步驟在返混式流動床中 進行，微粒在熱化學重整的全部過程都處於運動狀態。熱化學重整後， 將熱化學重整步驟所得產物冷卻到2(TC後用機械式粉碎設備粉碎成 微粉，控制粉碎所得微粉的粒徑為38jum左右、粒度分布範圍為0~ 9 0 n m。將上述微粉在100(TC進行炭化，然後在29 0(TC進行石墨化， 即得本發明所述的鋰離子電池炭負極活性物質。利用該材料製得的鋰 離子電池經測定其首次放電容量是335mAh/g，首次庫存效率是 94.3%,其壓實性能為1. 49g/cm3,循環300周的保持率為92. 5°/。。
實施例8
選取特徵值為0.87，且Cf80。/。的石油加工中的乙烯裂解渣油的低 溫炭化產物為原料。上述原料為固態，將上述固態原料在氣流式粉碎 設備中粉碎，粉碎所得微粒的平均粒徑約為34pm,其粒度分布範圍 為0 ~ 160 n m。將所得微粒在溫度為5 30°C ，氮氣氛圍中，壓強0. 8Mpa 的條件下進行熱化學重整10. 0小時。熱化學重整步驟在返混式流動 床中進行，微粒在熱化學重整的全部過程都處於運動狀態。熱化學重整後，將熱化學重整步驟所得產物冷卻到2(TC後用機械式粉碎設備 粉碎成微粉，控制粉碎所得微粉的平均粒徑為38um左右、粒度分布 範圍為0~ 90 "m。將上述樣i粉在1000。C進行炭化，炭化後，再在2600 。C進行石墨化，即得本發明所述的鋰離子電池炭負極活性物質。利用 該材料製得的鋰離子電池經測定其首次放電容量是337mAh/g,首次 庫存效率是87. 2%,其壓實性能為1. 58g/cm3,循環300周的保持率 為84. 9%。 實施例9
選取特徵值為0.89，且C^91。/。的混合物為原料，所述混合物由等 重量4分的煤焦油加工中的軟瀝青的低溫炭化產物和石油加工中的減 壓渣油的低溫炭化產物組成。上述原料為固態，將上述固態原料在氣 流式粉碎設備中粉碎，粉碎所得微粒的平均粒徑約為38pm，其粒度 分布範圍為0 160pm。將所得微粒在溫度為620°C，氮氣氛圍中， 壓強0. lMpa的條件下進行熱化學重整10. 0小時。熱化學重整步驟在 返混式流動床中進行，微粒在熱化學重整的全部過程都處於運動狀 態。熱化學重整後，將熱化學重整步驟所得產物冷卻到2(TC後用機 械式粉碎設備粉碎成微粉，控制粉碎所得微粉的粒徑為38um左右、 粒度分布範圍為0 90jam。將上述微粉在1200。C進行炭化，炭化後， 再在2800。C進行石墨化，即得本發明所述的鋰離子電池炭負極活性 物質。利用該材料製得的鋰離子電池經測定其首次放電容量是 339mAh/g，首次庫存效率是92. 6%，其壓實性能為1. 45g/cm3,循環 300周的保持率為91. 6%。實施例10
選取特徵值為0. 87且(^=91%的由30°/。煤焦油加工中的軟瀝青的低 溫炭化產物和70。/。煤焦油加工中的中溫瀝青的低溫炭化產物組成的混 合物為原料。上述原料為固態，將上述固態原料在氣流式粉碎設備中 粉碎，粉碎所得微粒的平均粒徑約為38pm,其粒度分布範圍為0~ 160jam。將所得」微粒在溫度為620°C,氮氣氛圍中，壓強0. 6Mpa的條 件下進行熱化學重整10. 0小時。熱化學重整步驟在返混式流動床中 進行，農i粒在熱化學重整的全部過程都處於運動狀態。熱化學重整後 將其在2800。C進行石墨化，即得本發明所述的鋰離子電池炭負極活 性物質。利用該材料製得的鋰離子電池經測定其首次放電容量是 332mAh/g，首次庫存效率是93.6%,其壓實性能為1. 38g/cm3,循環 300周的保持率為89. 4%。
實施例11
選取特徵值為0. 90且Cw》86%的由70°/。煤焦油加工中的軟瀝青的 低溫炭化產物和301煤焦油加工中的中溫瀝青的低溫炭化產物組成的 混合物為原料。上述原料為固態，將上述固態原料在氣流式粉碎設備 中粉碎，粉碎所得微粒的平均粒徑約為38pm,其粒度分布範圍為0~ 160jim。將所得樣i粒在溫度為620°C,氮氣氛圍中，壓強0. 2Mpa的條 件下進行熱化學重整10. 0小時。熱化學重整步驟在返混式流動床中 進行，微粒在熱化學重整的全部過程都處於運動狀態。熱化學重整後 將其在280(TC進行石墨化，即得本發明所述的鋰離子電池炭負極活性物質。利用該材料製得的鋰離子電池經測定其首次放電容量是
328mAh/g,首次庫存效率是92. 4%,其壓實性能為1. 51g/cm3,循環 300周的保持率為88. 5%。 實施例12
選取特徵值為0. 88且Cf96。/o的由50°/ 煤焦油加工中的中溫瀝青的 低溫炭化產物和50%的石油加工中的重油催化澄清油的低溫炭化產物 組成的混合物為原料。上述原料為固態，將上述固態原料在氣流式粉 碎設備中粉碎，粉碎所得微粒的平均粒徑約為50pm，其粒度分布範 圍為0~160pm。將所得微粒在溫度為590°C,氮氣氛圍中，壓強 0. 2Mpa的條件下進行熱化學重整12. 0小時。熱化學重整步驟在返混 式流動床中進行，微粒在熱化學重整的全部過程都處於運動狀態。熱 化學重整後，將熱化學重整步驟所得產物冷卻到3(TC後用機械式粉 碎設備粉碎成微粉，控制粉碎所得微粉的粒徑為3)im左右、粒度分 布範圍為0~90pm。將上述微粉在120(TC進行炭化，炭化後，再在 2800°C進行石墨化，即得本發明所述的鋰離子電池炭負極活性物質。 利用該材料製得的鋰離子電池經測定其首次放電容量是335mAh/g, 首次庫存效率是90. 1%,其壓實性能為1.55g/cm3,循環300周的保 持率為84. 3%。
實施例13
選取特徵值為0. 92且Cf88。/。的低溫幹鎦煤焦油加工重質份的炭 化產物為原料。上述原料為固態，將上述固態原料在氣流式粉碎設備 中粉碎，粉碎所得微粒的平均粒徑約為68 )i m,其粒度分布範圍為0 ~160Mm。將所得微粒在溫度為650°C,氮氣氛圍中，壓強0. 2Mpa的條 件下進行熱化學重整10. 0小時。熱化學重整步驟在返混式流動床中 進行，微粒在熱化學重整的全部過程都處於運動狀態。熱化學重整後 將其在2 8 0 (TC進行石墨化，即得本發明所述的鋰離子電池炭負極活 性物質。利用該材料製得的鋰離子電池經測定其首次放電容量是 337mAh/g，首次庫存效率是93. 8%,其壓實性能為1. 48g/cm3，循環 300周的保持率為89. 7%。 實施例14
選取特徵值為0.93且C產92。/。的煤焦油加工中的改質瀝青的低溫 炭化產物為原料。上述原料為固態，將上述固態原料在氣流式粉碎設 備中粉碎，粉碎所得微粒的平均粒徑約為18)am，其粒度分布範圍為 0 ~ 160 ju m。將所得微粒在溫度為620°C ,氮氣氛圍中，壓強0. 2Mpa 的條件下進行熱化學重整10. 0小時。熱化學重整步驟在返混式流動 床中進行，微粒在熱化學重整的全部過程都處於運動狀態。熱化學重 整後將其在2800。C進行石墨化，即得本發明所述的鋰離子電池炭負 極活性物質。利用該材料製得的鋰離子電池經測定其首次放電容量是 330mAh/g,首次庫存效率是93. 1%,其壓實性能為1. 45g/cm3,循環 300周的保持率為90. 2%。
實施例15
選取特徵值為0. 87,且C^8(W的石油樹脂加工重質殘餘物的低溫 炭化產物為原料。上述原料為固態，將上述固態原料在氣流式粉碎設 備中粉碎，粉碎所得微粒的平均粒徑約為27)am,其粒度分布範圍為0~160|jm。將所得微粒在溫度為560°C,氮氣氛圍中，壓強1. OMpa 的條件下進行熱化學重整8. 0小時。熱化學重整步驟在返混式流動床 中進行，微粒在熱化學重整的全部過程都處於運動狀態。熱化學重整 後，將熱化學重整步驟所得產物冷卻到25。C後用機械式粉碎設備粉 碎成微粉，控制粉碎所得微粉的粒徑為24Mm左右、粒度分布範圍為 0~90Mm。將上述微粉在160(TC進行炭化，炭化後，再在270(TC進 行石墨化，即得本發明所述的鋰離子電池炭負極活性物質。利用該材 料製得的鋰離子電池經測定其首次放電容量是339mAh/g，首次庫存 效率是94.6%，其壓實性能為1.43g/cm3，循環300周的保持率為 92. 2%。
實施例16
選取特徵值為0.85，且Cf8G的石油加工中的減壓殘渣的低溫炭 化產物為原料。上述原料為固態，將上述固態原料在氣流式粉碎設備 中粉碎，粉碎所得微粒的平均粒徑約為27)am，其粒度分布範圍為0~ 160jLim。將所得微粒在溫度為490°C,氮氣氛圍中，壓強1.畫pa的條 件下進行熱化學重整8. 0小時。熱化學重整步驟在返混式流動床中進 行，^效粒在熱化學重整的全部過程都處於運動狀態。熱化學重整後， 將熱化學重整步驟所得產物冷卻到25。C後用機械式粉碎設備粉碎成 微粉，控制粉碎所得微粉的粒徑為20)am左右、粒度分布範圍為0~ 90|am。將上述微粉在270(TC進行石墨化，即得本發明所述的鋰離子 電池炭負極活性物質。利用該材料製得的鋰離子電池經測定其首次放 電容量是336mAh/g，首次庫存效率是93. 3%,其壓實性能為1. 42g/cm3，循環300周的保持率為93. 3%。 實施例17
選取特徵值為0.86,且Cf80。/。的不飽和聚酯加工重質殘餘物的低 溫炭化產物為原料。上述原料為固態，將上述固態原料在機械式粉碎 設備中粉碎，粉碎所得微粒的平均粒徑約為27Mm,其粒度分布範圍 為0 ~ 160 pni。將所得微粒在溫度為560°C ,氮氣氛圍中，壓強0. 2Mpa 的條件下進行熱化學重整15. Q小時。熱化學重整步驟在返混式流動 床中進行，微粒在熱化學重整的全部過程都處於運動狀態。熱化學重 整後，將熱化學重整步驟所得產物冷卻到25。C後用機械式粉碎設備 粉碎成微粉，控制粉碎所得微粉的粒徑為24nm左右、粒度分布範圍 約為0 9nm。將上述微粉在160(TC進行炭化，炭化後，再在2700 。C進行石墨化，即得本發明所述的鋰離子電池炭負極活性物質。利用 該材料製得的鋰離子電池經測定其首次放電容量是327mAh/g，首次 庫存效率是92. 4%，其壓實性能為1.45g/cm3，循環300周的保持率 為85. 3%。
權利要求
1、一種鋰離子電池炭負極活性物質的製備方法，依次包括以下步驟(1)選料步驟選擇煤焦油加工重質產物、石油加工重質產物、烴類縮聚反應重質產物或它們的低溫炭化產物的任意一種或多種為原料備用；令所述原料的揮發份為Vm(分析基，％)，所述原料固定炭(分析基，％)為Cw，所述原料特徵值滿足關係式0.79≥1-Vm/Cw≤0.97(其中Cw≥80％)。(2)粉碎步驟由選料步驟所得原料經粉碎得平均粒徑為3～80μm；粒度分布範圍為0～160μm的微粒；(3)熱化學重整步驟在惰性氣氛下，粉碎步驟所得微粒在全程或部分時段運動狀態下經熱化學重整；(4)石墨化或炭化、石墨化步驟經熱化學重整步驟的產物經石墨化或炭化和石墨化。
2、 根據權利要求1所述的鋰離子電池炭負極活性物質的製備方法， 其特徵在於所述熱化學重整步驟與石墨化或炭化、石墨化步驟之間 還包含有常溫粉碎步驟，所述常溫粉碎步驟是將熱化學重整步驟所得 產物冷卻至常溫後粉碎得微粉，使所述微粉的平均粒徑為3~38|um， 粒度分布範圍為0~ 90nm。
3、 根據權利要求1所述的鋰離子電池炭負極活性物質的製備方法， 其特徵在於所述熱化學重整步驟中，溫度為380 ~ 900°C,壓力為 -0. IMpa ~ 6. OMpa。
4、 根據權利要求1所述的鋰離子電池炭負極活性物質的製備方法，其特徵在於所述熱化學重整步驟中，熱化學重整時間為3~26小時。
5、 根據權利要求1所述的鋰離子電池炭負極活性物質的製備方法， 其特徵在於所述選料步驟中的原料呈固態。
6、 根據權利要求1所述的鋰離子電池炭負極活性物質的製備方法， 其特徵在於石墨化或炭化、石墨化步驟中，炭化溫度為1000 ~ 1800 °C,石墨化溫度為2400 ~ 3000°C。
7、 根據權利要求1所述的鋰離子電池炭負極活性物質的製備方法， 其特徵在於所述選料步驟中的原料為a》89%的煤焦油加工重質份 的低溫炭化產物和"> 80%除掉殘留催化劑的石油加工重質份的低溫 炭化產物中的一種或多種。
8、 根據權利要求7所述的鋰離子電池炭負極活性物質的製備方法，其特徵在於熱化學重整步驟中，溫度為420 ~78(TC,壓力小於2. 6Mpa，熱化學重整時間為6 ~ 18小時。
9、根據權利要求1所述的鋰離子電池炭負極活性物質的製備 方法，其特徵在於所述的石墨化步驟中，石墨化溫度為2600 ~ 2900 。C。
10、根據權利要求2所述的鋰離子電池炭負極活性物質的製備 方法，其特徵在於所述粉碎步驟中微粉的平均粒徑為5~36nm。
全文摘要
本發明涉及一種鋰離子電池炭負極活性物質的製備方法。該製備方法，包括以下步驟選料步驟選擇煤焦油加工重質產物、石油加工重質產物、烴類縮聚反應重質產物或它們的低溫炭化產物的任意一種或多種為原料；粉碎步驟由選料步驟所得原料經粉碎得平均粒徑為3～80μm，粒度分布範圍為0～160μm的微粒；熱化學重整步驟在惰性氣氛下，粉碎步驟所得微粒在運動狀態下經熱化學重整；炭化或炭化、石墨化步驟經熱化學重整步驟的產物經石墨化或炭化、石墨化。使用本發明製造的炭負極活性物質的鋰離子電池性質穩定、循環性能優良、抗衰減能力突出、體積電化學比容量較高。
文檔編號H01M4/38GK101552333SQ200910097519
公開日2009年10月7日 申請日期2009年4月3日 優先權日2009年4月3日
發明者尚爾超, 博 胡, 雷 郭 申請人:湖州創亞動力電池材料有限公司