在光學材料表面形成高硬度低摩擦光學薄膜的方法

2023-05-26 21:44:41 3

專利名稱：在光學材料表面形成高硬度低摩擦光學薄膜的方法
技術領域：
本發明涉及一種光學窗口器件的製備方法，尤其是涉及一種在光學材料表面形成高硬度低摩擦光學薄膜的方法。
背景技術：
在人們的日常生活中的許多場合，均用到使用光學窗口的情況，如在超市中廣泛使用的臺式條形碼閱讀器中。這種光學窗口器件的一個特點是它要承擔每天上萬次的貨物接觸，同時還在條形碼閱讀器的光學系統中參與成像，除了對窗口器件表面抗損傷、抗衝擊的要求之外，還對窗口器件的面形、可見光透過率都有光學級的要求。目前此類光學窗口器件多使用在透可見光的光學材料表面貼藍寶石片的方法。但是存在的問題是這種光學窗口器件的尺寸通常較大，而大尺寸的藍寶石片的生產技術只有美國和日本的少數企業掌握， 國內尚無廠家能夠生產，由此也造成了產品的價格非常昂貴。為了解決上述問題，人們開始償試在光學材料表面形成俗稱為類金剛石薄膜 (Diamond-like Carbon簡稱DLC)的非晶態高硬度光學薄膜的方法來替代藍寶石片。但至今尚未有很好的方法使得在光學材料表面形成的這種光學薄膜在具備高硬度、低磨擦係數的同時，能夠具有良好的可見光透過率。

發明內容
本發明所要解決的技術問題是提供一種在光學材料表面形成高硬度低摩擦光學薄膜的方法，能夠在光學材料表面形成高硬度、低磨擦係數且具有良好的可見光透過率的光學薄膜。本發明解決上述技術問題所採用的技術方案為一種在光學材料表面形成高硬度低摩擦光學薄膜的方法，該光學薄膜採用磁控濺射鍍膜的方式形成，在真空度為 3. OX IO-4Pa以上，工作溫度為60 90°C的條件下，以氧化矽層和碳化矽層構成一個周期，將多層氧化矽層和多層碳化矽層按周期反覆交替地蒸著在基體光學材料的表面構成厚度大於4000nm的複合鍍層，在碳化矽層的形成過程中滲入氫離子，氧化矽層厚度為10 120nm，碳化矽層厚度為100 lOOOnm，當複合鍍層形成之後，在複合鍍層的表面蒸著形成增透層。所述的增透層由厚度為10 IOOnm的第一輔助氧化矽層、厚度為10 50nm的
第二輔助氧化矽層和設置在第一輔助氧化矽層與第二輔助氧化矽層之間的厚度為10 IOOnm的氮化矽層構成。具體方法之一是用磁控濺射鍍膜機作為製備設備，用非晶碳和矽分別製成非晶碳靶材和矽靶材，將基體光學材料放置在所述的磁控濺射鍍膜機蒸著室中，抽真空並設定工作溫度，並設定複合鍍層的厚度，在所述的磁控濺射鍍膜機蒸著室中的真空度達到要求並加熱到設定溫度後，再進行以下步驟①通過對矽靶材的濺射使矽析出，同時向蒸著室內充入氧氣，通過控制矽析出的速度和充入氧氣的速度，使所述的氧化矽層按0. 4 0. 6nm/s的蒸著速率形成；②通過對非晶碳靶材和矽靶材的濺射使非晶碳和矽析出，通過控制非晶碳和矽析出的速度使所述的碳化矽層按0. 1 0. 2nm/s的蒸著速率形成；③充入氫氣60 80 秒使氫離子滲入鍍層，控制充入氫氣的體積小於整個蒸著室體積的5% ；④判斷總的膜層的厚度是否大於設定的複合鍍層的厚度，是則進入步驟⑤，否則重複步驟① ③；⑤通過對矽靶材的濺射使矽析出，同時向蒸著室內充入氧氣，通過控制矽析出的速度和充入氧氣的速度，在複合鍍層的表面以0. 4 0. 6nm/s的蒸著速率形成第一輔助氧化矽層；⑥通過對矽靶材的濺射使矽析出，同時向蒸著室內充入氮氣，通過控制矽析出的速度和充入氮氣的速度， 在複合鍍層的表面以0. 4 0. 6nm/s的蒸著速率形成氮化矽層；⑦過對矽靶材的濺射使矽析出，同時向蒸著室內充入氧氣，通過控制矽析出的速度和充入氧氣的速度，在複合鍍層的表面以0. 4 0. 6nm/s的蒸著速率形成第二輔助氧化矽層。具體方法之二是用磁控濺射鍍膜機作為製備設備，用非晶碳化矽和矽分別製成非晶碳化矽靶材和矽靶材，將基體光學材料放置在所述的磁控濺射鍍膜機蒸著室中，抽真空並設定工作溫度，並設定複合鍍層的厚度，在所述的磁控濺射鍍膜機蒸著室中的真空度達到要求並加熱到設定溫度後，再進行以下步驟①通過對矽靶材的濺射使矽析出，同時向蒸著室內充入氧氣，通過控制矽析出的速度和充入氧氣的速度，使所述的氧化矽層按 0. 4 0. 6nm/s的蒸著速率形成；②通過對非晶碳化矽靶材和矽靶材的濺射使非晶碳化矽和矽析出，通過控制非晶碳化矽和矽析出的速度使所述的碳化矽層按0. 1 0. 2nm/s的蒸著速率形成；③充入氫氣60 80秒使氫離子滲入鍍層，控制充入氫氣的體積小於整個蒸著室體積的5% ；④判斷總的膜層的厚度是否大於設定的複合鍍層的厚度，是則進入步驟⑤， 否則重複步驟① ③；⑤通過對矽靴材的濺射使矽析出，同時向蒸著室內充入氧氣，通過控制矽析出的速度和充入氧氣的速度，在複合鍍層的表面以0. 4 0. 6nm/s的蒸著速率形成第一輔助氧化矽層；⑥通過對矽靶材的濺射使矽析出，同時向蒸著室內充入氮氣，通過控制矽析出的速度和充入氮氣的速度，在複合鍍層的表面以0. 4 0. 6nm/s的蒸著速率形成氮化矽層；⑦過對矽靶材的濺射使矽析出，同時向蒸著室內充入氧氣，通過控制矽析出的速度和充入氧氣的速度，在複合鍍層的表面以0. 4 0. 6nm/s的蒸著速率形成第二輔助氧化矽層。具體方法之三是用磁控濺射鍍膜機機作為製備設備，用矽製成靶材，將基體光學材料放置在所述的磁控濺射鍍膜機蒸著室中，抽真空並設定工作溫度，並設定複合鍍層的厚度，在所述的磁控濺射鍍膜機蒸著室中的真空度達到要求並加熱到設定溫度後，再進行以下步驟①通過對矽靶材的濺射使矽析出，同時向蒸著室內充入氧氣，通過控制矽析出的速度和充入氧氣的速度，使所述的氧化矽層按0. 4 0. 6nm/s的蒸著速率形成；②通過對矽靶材的濺射使矽析出，同時向蒸著室內充入乙烯氣體，通過控制矽析出的速度和乙烯氣體的充入速度使所述的碳化矽層按0. 1 0. 2nm/s的蒸著速率形成；③充入氫氣60 80秒使氫離子滲入鍍層，控制充入氫氣的體積小於整個蒸著室體積的5% ；④判斷總的膜層的厚度是否大於設定的複合鍍層的厚度，是則進入步驟⑤，否則重複步驟① ③；⑤通過對矽靶材的濺射使矽析出，同時向蒸著室內充入氧氣，通過控制矽析出的速度和充入氧氣的速度， 在複合鍍層的表面以0. 4 0. 6nm/s的蒸著速率形成第一輔助氧化矽層；⑥通過對矽靶材的濺射使矽析出，同時向蒸著室內充入氮氣，通過控制矽析出的速度和充入氮氣的速度，在複合鍍層的表面以0. 4 0. 6nm/s的蒸著速率形成氮化矽層；⑦過對矽靶材的濺射使矽析出，同時向蒸著室內充入氧氣，通過控制矽析出的速度和充入氧氣的速度，在複合鍍層的表面以0. 4 0. 6nm/s的蒸著速率形成第二輔助氧化矽層。可以在所述的增透層的表面再設置一層折射率為1. 4 1. 6的透明的高分子材料薄膜。在完成所有步驟打開鍍膜機之前，先將惰性氣體充滿所述的蒸著室。基體光學材料可以是透可見光的鋼化玻璃、光學玻璃、光學塑料、光學樹脂或光學晶體等。高分子材料可以選用PMMA或聚苯乙烯以及其它各種相類似的材料。與現有技術相比，本發明的優點在於通過周期性地交替蒸著氧化矽層和碳化矽層，在基體光學材料的表面形成具有一定厚度並且平整光滑且應力較小的複合鍍層，並通過在每個周期之後滲入氫離子及在複合鍍層的表面設置增透層來提高可見光透過率，本發明的方法能夠在光學材料表面形成高硬度、低磨擦係數且具有良好的可見光透過率的光學薄膜，可以在硬度達到2000HV以上，摩擦係數小於02的同時，使光譜範圍在620nm 670nm 之間的可見光透過率接近85%左右；在鍍膜過程中控制氫氣的體積，可以有效防止發生爆炸；而在打開鍍膜機之前，先將惰性氣體充滿蒸著室可以進一步有效防止發生爆炸；在增透層的表面再設置一層透明的高分子材料薄膜，則可以進一步降低表面摩擦係數。用本發明方法製成的光學窗口的壽命可以達到在光學材料表面貼藍寶石面的光學窗口的四分之一，而成本則相當於在光學材料表面貼藍寶石片的光學窗口的十分之一。
具體實施例方式以下結合實施例對本發明作進一步詳細描述。實施例一一種在光學材料表面形成高硬度低摩擦光學薄膜的方法，用曰本 SHINCR0N公司的RAS-1100C型磁控濺射鍍膜機(RAS鍍膜機)作為製備設備，用非晶碳和矽分別製成非晶碳靶材和矽靶材，用鋼化玻璃作為基體光學材料，將鋼化玻璃放置在磁控濺射鍍膜機蒸著室中，抽真空並設定工作溫度為75°C，設定複合鍍層的厚度為4320nm，由 14層厚度為60nm的氧化矽層和14層厚度為300nm的碳化矽層構成，當磁控濺射鍍膜機蒸著室中的真空度達到3. OX 10-4 以上，並通過加熱達到設定的工作溫度後，再進行以下步驟①通過對矽靶材的濺射使矽析出，同時向蒸著室內充入氧氣，控制矽析出的速度和充入氧氣的速度，按0. 5nm/s的蒸著速率形成氧化矽層；②通過對非晶碳靶材和矽靶材的濺射使非晶碳和矽析出，控制非晶碳和矽析出的速度，按0. 2nm/s的蒸著速率形成碳化矽層； ③充入氫氣80秒使氫離子滲入鍍層，控制充入氫氣的體積為整個蒸著室體積的4% ；④重複步驟① ③，完成複合鍍層的蒸著；⑤通過對矽靶材的濺射使矽析出，同時向蒸著室內充入氧氣，通過控制矽析出的速度和充入氧氣的速度，在複合鍍層的表面以0. 5nm/s的蒸著速率形成厚度為60nm的第一輔助氧化矽層；⑥通過對矽靶材的濺射使矽析出，同時向蒸著室內充入氮氣，通過控制矽析出的速度和充入氮氣的速度，在複合鍍層的表面以0. 6nm/s 的蒸著速率形成厚度為60nm的氮化矽層；⑦過對矽靶材的濺射使矽析出，同時向蒸著室內充入氧氣，通過控制矽析出的速度和充入氧氣的速度，在複合鍍層的表面以0. 4nm/s的蒸著速率形成厚度為20nm的第二輔助氧化矽層；⑧當溫度冷卻到20°C左右時，將氬氣充滿蒸著室，然後再打開鍍膜機，取出成品。
實施例二一種在光學材料表面形成高硬度低摩擦光學薄膜的方法，用曰本 SHINCR0N公司的RAS-1100C型磁控濺射鍍膜機(RAS鍍膜機)作為製備設備，用非晶碳化矽和矽分別製成非晶碳化矽靶材和矽靶材，用鋼化玻璃作為基體光學材料，將鋼化玻璃放置在磁控濺射鍍膜機蒸著室中，抽真空並設定工作溫度為80°C，設定複合鍍層的厚度為 4200nm,由20層厚度為IOnm的氧化矽層和20層厚度為200nm的碳化矽層構成，當磁控濺射鍍膜機蒸著室中的真空度達到3. OXKT4a以上，並通過加熱達到設定的工作溫度後，再進行以下步驟①通過對矽靶材的濺射使矽析出，同時向蒸著室內充入氧氣，控制矽析出的速度和充入氧氣的速度，按0. 4nm/s的蒸著速率形成氧化矽層；②通過對非晶碳化矽靶材和矽靶材的濺射使非晶碳和矽析出，控制非晶碳化矽和矽析出的速度，按0. lnm/s的蒸著速率形成碳化矽層；③充入氫氣70秒使氫離子滲入鍍層，控制充入氫氣的體積為整個蒸著室體積的3%;④重複步驟① ③，完成複合鍍層的蒸著；⑤通過對矽靶材的濺射使矽析出， 同時向蒸著室內充入氧氣，通過控制矽析出的速度和充入氧氣的速度，在複合鍍層的表面以0. 4nm/s的蒸著速率形成厚度為20nm的第一輔助氧化矽層；⑥通過對矽靶材的濺射使矽析出，同時向蒸著室內充入氮氣，通過控制矽析出的速度和充入氮氣的速度，在複合鍍層的表面以0. 5nm/s的蒸著速率形成厚度為SOnm的氮化矽層；⑦過對矽靶材的濺射使矽析出， 同時向蒸著室內充入氧氣，通過控制矽析出的速度和充入氧氣的速度，在複合鍍層的表面以0. 6nm/s的蒸著速率形成第二厚度為50nm的輔助氧化矽層；⑧當溫度冷卻到20°C左右時，將氬氣充滿蒸著室，然後再打開鍍膜機，取出成品。實施例三一種在光學材料表面形成高硬度低摩擦光學薄膜的方法，用曰本 SHINCR0N公司的RAS-1100C型磁控濺射鍍膜機(RAS鍍膜機)作為製備設備，用矽製成矽靶材，用鋼化玻璃作為基體光學材料，將鋼化玻璃放置在磁控濺射鍍膜機蒸著室中，抽真空並設定工作溫度為70°C，設定複合鍍層的厚度為5000nm，由10層厚度為IOOnm的氧化矽層和 10層厚度為400nm的碳化矽層構成，當磁控濺射鍍膜機蒸著室中的真空度達到3. 0 X 10_4Pa 以上，並通過加熱達到設定的工作溫度後，再進行以下步驟①通過對矽靶材的濺射使矽析出，同時向蒸著室內充入氧氣，控制矽析出的速度和充入氧氣的速度，按0. 6nm/s的蒸著速率形成氧化矽層；②通過對矽靶材的濺射使矽析出，同時向蒸著室內充入乙烯氣體，通過控制矽析出的速度和乙烯氣體的充入速度，按0. 15nm/s的蒸著速率形成碳化矽層；③充入氫氣60秒使氫離子滲入鍍層，控制充入氫氣的體積為整個蒸著室體積的2% ；④重複步驟 ① ③，完成複合鍍層的蒸著；⑤通過對矽靶材的濺射使矽析出，同時向蒸著室內充入氧氣，通過控制矽析出的速度和充入氧氣的速度，在複合鍍層的表面以0. 5nm/s的蒸著速率形成厚度為IOOnm的第一輔助氧化矽層；⑥通過對矽靶材的濺射使矽析出，同時向蒸著室內充入氮氣，通過控制矽析出的速度和充入氮氣的速度，在複合鍍層的表面以0. 5nm/s的蒸著速率形成厚度為40nm的氮化矽層；⑦過對矽靶材的濺射使矽析出，同時向蒸著室內充入氧氣，通過控制矽析出的速度和充入氧氣的速度，在複合鍍層的表面以0. 5nm/s的蒸著速率形成厚度為30nm的第二輔助氧化矽層；⑧當溫度冷卻到20°C左右時，將氬氣充滿蒸著室，然後再打開鍍膜機，取出成品。下表是上述三個實施例中所製備的樣品的測試結果
權利要求
1.一種在光學材料表面形成高硬度低摩擦光學薄膜的方法，其特徵在於該光學薄膜採用磁控濺射鍍膜的方式形成，在真空度為3. 0 X 10-4a以上，工作溫度為60 90°C的條件下， 以氧化矽層和碳化矽層構成一個周期，將多層氧化矽層和多層碳化矽層按周期反覆交替地蒸著在基體光學材料的表面形成厚度大於4000nm的複合鍍層，在碳化矽層的形成過程中滲入氫離子，氧化矽層厚度為10 120nm，碳化矽層厚度為100 lOOOnm，當複合鍍層形成之後，在複合鍍層的表面蒸著形成增透層。
2.如權利要求1所述的在光學材料表面形成高硬度低摩擦光學薄膜的方法，其特徵在於所述的增透層由厚度為10 IOOnm的第一輔助氧化矽層、厚度為10 50nm的第二輔助氧化矽層和設置在第一輔助氧化矽層與第二輔助氧化矽層之間的厚度為10 IOOnm的氮化矽層構成。
3.如權利要求2所述的在光學材料表面形成高硬度低摩擦光學薄膜的方法，其特徵在於具體方法是用磁控濺射鍍膜機作為製備設備，用非晶碳和矽分別製成非晶碳靶材和矽靶材，將基體光學材料放置在所述的磁控濺射鍍膜機蒸著室中，抽真空並設定工作溫度，並設定複合鍍層的厚度，在所述的磁控濺射鍍膜機蒸著室中的真空度達到要求並加熱到設定溫度後，再進行以下步驟①通過對矽靶材的濺射使矽析出，同時向蒸著室內充入氧氣，通過控制矽析出的速度和充入氧氣的速度，使所述的氧化矽層按0. 4 0. 6nm/s的蒸著速率形成；②通過對非晶碳靶材和矽靶材的濺射使非晶碳和矽析出，通過控制非晶碳和矽析出的速度使所述的碳化矽層按0. 1 0. 2nm/s的蒸著速率形成；③充入氫氣60 80秒使氫離子滲入鍍層，控制充入氫氣的體積小於整個蒸著室體積的5% ；④判斷總的膜層的厚度是否大於設定的複合鍍層的厚度，是則進入步驟⑤，否則重複步驟① ③；⑤通過對矽靶材的濺射使矽析出，同時向蒸著室內充入氧氣，通過控制矽析出的速度和充入氧氣的速度，在複合鍍層的表面以0. 4 0. 6nm/s的蒸著速率形成第一輔助氧化矽層；⑥通過對矽靶材的濺射使矽析出，同時向蒸著室內充入氮氣，通過控制矽析出的速度和充入氮氣的速度，在複合鍍層的表面以0. 4 0. 6nm/s的蒸著速率形成氮化矽層；⑦過對矽靶材的濺射使矽析出，同時向蒸著室內充入氧氣，通過控制矽析出的速度和充入氧氣的速度，在複合鍍層的表面以 0. 4 0. 6nm/s的蒸著速率形成第二輔助氧化矽層。
4.如權利要求2所述的在光學材料表面形成高硬度低摩擦光學薄膜的方法，其特徵在於具體方法是用磁控濺射鍍膜機作為製備設備，用非晶碳化矽和矽分別製成非晶碳化矽靶材和矽靶材，將基體光學材料放置在所述的磁控濺射鍍膜機蒸著室中，抽真空並設定工作溫度，並設定複合鍍層的厚度，在所述的磁控濺射鍍膜機蒸著室中的真空度達到要求並加熱到設定溫度後，再進行以下步驟①通過對矽靶材的濺射使矽析出，同時向蒸著室內充入氧氣，通過控制矽析出的速度和充入氧氣的速度，使所述的氧化矽層按0. 4 0. 6nm/s的蒸著速率形成；②通過對非晶碳化矽靶材和矽靶材的濺射使非晶碳化矽和矽析出，通過控制非晶碳化矽和矽析出的速度使所述的碳化矽層按0. 1 0. 2nm/s的蒸著速率形成；③充入氫氣60 80秒使氫離子滲入鍍層，控制充入氫氣的體積小於整個蒸著室體積的5% ；④判斷總的膜層的厚度是否大於設定的複合鍍層的厚度，是則進入步驟⑤，否則重複步驟① ③；⑤通過對矽靶材的濺射使矽析出，同時向蒸著室內充入氧氣，通過控制矽析出的速度和充入氧氣的速度，在複合鍍層的表面以0. 4 0. 6nm/s的蒸著速率形成第一輔助氧化矽層； ⑥通過對矽靶材的濺射使矽析出，同時向蒸著室內充入氮氣，通過控制矽析出的速度和充入氮氣的速度，在複合鍍層的表面以0. 4 0. 6nm/s的蒸著速率形成氮化矽層；⑦過對矽靶材的濺射使矽析出，同時向蒸著室內充入氧氣，通過控制矽析出的速度和充入氧氣的速度， 在複合鍍層的表面以0. 4 0. 6nm/s的蒸著速率形成第二輔助氧化矽層。
5.如權利要求2所述的在光學材料表面形成高硬度低摩擦光學薄膜的方法，其特徵在於具體方法是用磁控濺射鍍膜機機作為製備設備，用矽製成靶材，將基體光學材料放置在所述的磁控濺射鍍膜機蒸著室中，抽真空並設定工作溫度，並設定複合鍍層的厚度，在所述的磁控濺射鍍膜機蒸著室中的真空度達到要求並加熱到設定溫度後，再進行以下步驟① 通過對矽靶材的濺射使矽析出，同時向蒸著室內充入氧氣，通過控制矽析出的速度和充入氧氣的速度，使所述的氧化矽層按0. 4 0. 6nm/s的蒸著速率形成；②通過對矽靶材的濺射使矽析出，同時向蒸著室內充入乙烯氣體，通過控制矽析出的速度和乙烯氣體的充入速度使所述的碳化矽層按0. 1 0. 2nm/s的蒸著速率形成；③充入氫氣60 80秒使氫離子滲入鍍層，控制充入氫氣的體積小於整個蒸著室體積的5% ；④判斷總的膜層的厚度是否大於設定的複合鍍層的厚度，是則進入步驟⑤，否則重複步驟① ③；⑤通過對矽靶材的濺射使矽析出，同時向蒸著室內充入氧氣，通過控制矽析出的速度和充入氧氣的速度，在複合鍍層的表面以0. 4 0. 6nm/s的蒸著速率形成第一輔助氧化矽層；⑥通過對矽靶材的濺射使矽析出，同時向蒸著室內充入氮氣，通過控制矽析出的速度和充入氮氣的速度，在複合鍍層的表面以0. 4 0. 6nm/s的蒸著速率形成氮化矽層；⑦過對矽靶材的濺射使矽析出，同時向蒸著室內充入氧氣，通過控制矽析出的速度和充入氧氣的速度，在複合鍍層的表面以0.4 0. 6nm/s的蒸著速率形成第二輔助氧化矽層。
6.如權利要求1 5中任一項權利要求所述的在光學材料表面形成高硬度低摩擦光學薄膜的方法，其特徵在於在增透層的表面再設置一層透明的折射率範圍為1. 4 1. 6高分子材料薄膜。
7.如權利要求3或4或5所述的在光學材料表面形成高硬度低摩擦光學薄膜的方法， 其特徵在於在完成所有步驟打開鍍膜機之前，先將惰性氣體充滿所述的蒸著室。
全文摘要
本發明公開了一種在光學材料表面形成高硬度低摩擦光學薄膜的方法，該光學薄膜採用磁控濺射鍍膜的方式形成，在真空度為3.0×10-4a以上，工作溫度為60～90℃的條件下，以氧化矽層和碳化矽層構成一個周期，將多層氧化矽層和多層碳化矽層按周期反覆交替地蒸著在基體光學材料的表面形成厚度大於4000nm的複合鍍層，在碳化矽層的形成過程中滲入氫離子，氧化矽層厚度為10～120nm，碳化矽層厚度為100～1000nm，當複合鍍層形成之後，在複合鍍層的表面蒸著形成增透層，製成的光學薄膜經測試，硬度可達到2000HV以上，摩擦係數小於0.2，透過率達到85％左右，且價格便宜，壽命可以達到在光學材料表面貼蓋的藍寶石片的四分之一左右，而成本僅有十分之一，可以用來替代光學窗口上使用的藍寶石片。
文檔編號C23C14/08GK102213778SQ20111014117
公開日2011年10月12日 申請日期2011年5月27日 優先權日2011年5月27日
發明者崔志英, 楊勇, 毛磊, 肖博智 申請人:寧波永新光學股份有限公司