溶解和提純五氧化二鉭的方法
2023-06-06 14:04:56 3
>濃度ppm元素Ta2O5K2TaF7溶於KTaO3/H2SO4/HFK2TaF7溶於KTaO3/HFonlyK2TaF7溶於Ta2O5/H2SO4/HF鉻15＜111銅2122＜1鐵64185.5鉛2＜111錳2＜1＜1＜1鎳9＜1＜16鈮25042013錫2＜1＜12鈦＜1＜152鎢14021343鋅4＜128用本發明方法得到的氟鉭酸鉀(K2TaF7)不僅純淨，而且可直接地轉化為水合的氧化銨鉭而不用先溶解在HF中。由於K2TaF7是從高度超飽和(對於K2TaF7超飽和)的溶液中瞬間形成的，因此它比緩慢結晶製備的K2TaF7具有更高的比表面積。用本發明方法製備的K2TaF7的平均表面積為大約0.62米2/克，而從市場買來的樣品K2TaF7平均為0.12±0.5米2/克。由於它較高的比表面積，這種沉澱的K2TaF7可用氫氧化銨直接轉化為水合的氧化銨鉭。這是對現有技術的一種有意義的改進，因為現有技術要求在通過與氫氧化銨反應轉化為水合氧化銨鉭之前把K2TaF7完全溶解在HF中。了各種途徑，通過這些途徑可在溶解五氧化二鉭一步之後得到純化的含鉭化合物。中心的途徑是一種經優選的為經濟地生產純電子部件級五氧化二鉭的溼式化學方法。這種方法不需要大量有機溶劑用於溶劑萃取方法中或用於離子交換方法中所需的比較昂貴的樹脂和設備。在這種優選的方法中，KCl被用來從溶解步驟產生的含鉭溶液中沉澱K2TaF7。通過過濾從液體中分離出K2TaF7沉澱並用水洗。再把溼沉澱懸浮在水中並任選地加入一種諸如乙二胺四乙酸(EDTA)的螯合劑以便螯合諸如鐵和銅這樣的過渡金屬。混合之後，通過加入14.5-15M氫氧化銨並同時連續攪拌懸浮液來使懸浮液水解，從而把K2TaF7直接地轉化為水合的氧化銨鉭(NH4)2Ta2O6·H2O。2-3小時後，濾出(NH4)2Ta2O6·H2O沉澱，用水洗到中性pH並在110℃乾燥。然後通過在大約900至大約1000℃煅燒可把這種(NH4)2Ta2O6·H2O轉化成五氧化二鉭。純化的五氧化二鉭可通過把含有大約600ppm的鈮和其它過渡金屬雜質的132克工業級五氧化二鉭和45克碳酸鉀形成的混合物來製得。這種混合物在礬土坩鍋中於750℃到850℃被加熱5至10小時以形成鉭酸鉀，然後用水洗滌並在110℃乾燥。在一個4立升的塑料燒杯中用125克鉭酸鉀和125毫升濃硫酸形成漿狀物，然後往其中加入225毫升濃的HF。這時發生放熱反應，所有的鉭酸鉀被轉化成氟鉭酸鉀/氟鉭酸。加入水使總體積為4立升。往溶液中加入100克KCl使形成氟鉭酸鉀沉澱。在氟鉭酸鉀的結晶沉降以後，通過潷瀝除去上清液，留下大約1立升漿狀物。往漿狀物中加入1立升水，過濾分離出K2TaF7沉澱，用1.5立升水洗滌後重新懸浮於6立升水中。把懸浮液搖勻後加入1克EDTA。加入800毫升14.5-15M的氫氧化銨同時連續攪拌懸浮液，即有白色沉澱形成。把白色沉澱在母液中保留2小時至3天。過濾沉澱，洗到中性pH，在110℃乾燥以得到水合的氧化銨鉭。通過在一隻矽石舟中在900℃至1000℃之間煅燒這種水合的氧化銨鉭即可得到經純化後的五氧化二鉭。每一步的試樣均經過X光衍射(XRD)、輝光放電質譜(GDMS)和紅外光譜(IR)方法的鑑定。用這種經優化的溼式化學方法生產的五氧化二鉭的純度列在表3和表4中。在表3中，用作原料的工業級五氧化二鉭的純度與得到的經純化的五氧化二鉭的純度在分別的三批的投料中進行了比較。用兩種不同來源的工業級五氧化二鉭製得的五氧化二鉭的純度列於表4中。表3因此，不用溶劑萃取或離子交換提純方法即可製得純的製造電子部件等級的五氧化二鉭。雖然已經顯示和描述了本發明目前考慮的經優選的實施方案，但是顯然本領域的技術人員可以進行各種改變和修飾而不偏離所附的權利要求中規定的本發明的範圍。權利要求1.一種溶解和純化五氧化二鉭的方法，該方法包括把五氧化二鉭與一含鉀的化合物反應以形成鉭酸鉀，把鉭酸鉀溶解於氫氟酸介質中形成含鉭成分以及雜質的溶液，再把鉭成分與雜質分離。2.權利要求1的方法，其中的含鉀化合物是碳酸鉀。3.權利要求2的方法，其中把化學計算量的五氧化二鉭和碳酸鉀在大約550℃至大約1300℃的溫度之間反應大約3小時至大約20小時。4.權利要求3的方法，其中的溫度為大約750℃至大約850℃，時間為大約5小時至大約10小時。5.權利要求1的方法，其中的鉭酸鉀在被溶解在氫氟酸介質中以前與硫酸製成漿狀物。6.權利要求1的方法，其中的氫氟酸介質是濃的氫氟酸。7.權利要求1的方法，其中的鉭成分和雜質用離子交換法分離。8.權利要求1的方法，其中的鉭成分和雜質用溶劑萃取法分離。9.權利要求1的方法，其中的鉭成分和雜質是通過往溶液中加入一種水溶性的鉀化合物以形成K2TaF7沉澱來分離的。10.權利要求9的方法，其中的K2TaF7沉澱被用稀HF或水洗滌並乾燥以形成可製作電容器等級的K2TaF7。11.權利要求9的方法，它進一步包括把這種K2TaF7沉澱懸浮在一種任選地含有一螯合劑的水溶液中，並加入氫氧化銨以形成氧化銨鉭沉澱。12.權利要求11的方法，它進一步包括過濾、洗滌、乾燥並在大約900℃至大約1000℃的溫度之間煅燒這種氧化銨鉭沉澱以得到純化後的五氧化二鉭。13.權利要求9的方法，其中水溶性的鉀化合物是選自K2CO3、KOH、KF、KCl、K2C2O4和K2O。14.一種溶解和提純五氧化二鉭的方法，該方法包括把化學計算量的一種不純的五氧化二鉭和碳酸鉀反應以形成鉭酸鉀，任選地把這種鉭酸鉀與硫酸製成漿狀物；把鉭酸鉀溶解在氫氟酸介質中以形成含有鉭成分以及雜質的溶液，通過加入水溶性的鉀化合物沉澱出氟鉭酸鉀，將溶液過濾得到溼的沉澱，把溼沉澱懸浮於水中，任選地加入有效量的一種螯合劑，通過加入氫氧化銨沉澱出(NH4)2Ta2O6·H2O，煅燒這種(NH4)2Ta2O6·H2O而得到只含有小量鈮和過渡金屬的五氧化二鉭。15.權利要求14的方法，其中的水溶性鉀化合物是KCl。16.權利要求14的方法，其中的螯合劑是EDTA。全文摘要公開了一種溶解和提純五氧化二鉭的方法。把不純的五氧化二鉭與含鉀化合物反應以形成鉭酸鉀。鉭酸鉀被任選地用硫酸製成漿狀並溶解在HF介質中。這種溶液適合於通過普通的離子交換或溶劑萃取方法來提純。通過往溶液中加入KCl也可形成氟鉭酸鉀沉澱，這種氟鉭酸鉀沉澱可通過把沉澱懸浮在任選地含有一種螯合劑的水溶液中，並加入氫氧化銨以形成氧化銨鉭，然後將後者通過高溫煅燒而轉化成五氧化二鉭這樣的方法進一步加工成純淨的五氧化二鉭。文檔編號C01G35/00GK1159424SQ96121778公開日1997年9月17日申請日期1996年11月27日優先權日1995年11月30日發明者R·P·星,M·J·米勒申請人:奧斯蘭姆施爾凡尼亞公司