一種避免吸附柱再生延時生產工藝的製作方法

2023-06-06 01:51:11

【技術領域】

本發明涉及多晶矽生產技術領域，具體涉及一種避免多晶矽尾氣回收過程中吸附柱再生延時的生產工藝。

背景技術：

在多晶矽生產領域，改良西門子法是在西門子法工藝的基礎上，通過增加還原尾氣幹法回收系統和四氯化矽氫化工藝在吸附塔中實現閉路循環的三氯氫矽還原法，改良西門子法目前正被廣泛運用於多晶矽生產領域，其主要包括如下五個環節：三氯氫矽合成，三氯氫矽精餾提純，三氯氫矽的氫還原，尾氣的回收以及四氯化矽的氫化分離。上述生產過程中會產生大量尾氣，主要成分為氫氣、氯矽烷、氯化氫，回收利用價值較高，尾氣回收就是將尾氣中的氫氣、氯矽烷、氯化氫進行分離回收。尾氣處理中的吸附塔的作用是將氫氣淨化回收，吸附柱通常採用活性炭作為材料對尾氣進行吸附，吸附結束後吸附塔內的吸附柱可再生利用，此時需要用氫氣反吹以達到再次吸附淨化的功能，目前吸附柱的再生主要使用高溫低壓再加氫氣吹掃的方式進行，隨著吸附次數的累積增加，吸附柱中活性炭會出現再生效果變差，再次吸附時吸附溫度高、從吸附距離溫升的時間短等缺點，影響多晶矽產品的質量。

為了提高改良西門子法生產出的多晶矽的質量，提高氫氣及三氯氫矽的純度是這個行業共同關注的焦點，由於現有的生產工藝在運行時常常伴隨吸附柱再生延時現象，另一方面，吸附各階段運行程序設定的時間是固有不變的，這樣會使吸附柱長期處於惡性循環，間接的影響了活性炭的使用壽命以及氫氣的質量。隨著生產規模的擴大，這些問題就會更加突出，甚至成為制約企業發展壯大的技術瓶頸。鑑於此，有必要設計出一種避免吸附柱再生出現延時現象的生產工藝。

【

技術實現要素：
】

本發明所要解決的技術問題在於提供一種避免吸附柱再生延時生產工藝。該工藝有效的解決了吸附柱的再生延時，提高了氫氣的質量及活性炭的使用周期。

為解決上述技術問題，本發明揭露以下技術方案：提供一種避免吸附柱再生延時生產工藝，用於在吸附塔內完成對多晶矽尾氣的淨化，若干個吸附塔相互串聯逐級完成淨化，所述吸附柱位於吸附塔內用於淨化生產多晶矽時產生的尾氣，其特徵在於，所述避免吸附柱再生延時生產工藝包括以下步驟：

第一步：將尾氣輸入吸附塔中並對吸附塔進行洩壓及加熱；

第二步：維持第一步產生的條件，通過吸附柱淨化尾氣，以獲得提純後的再生氫氣，所述再生氫氣的一部分進入相鄰吸附塔作為第一步驟中的尾氣輸入後再次淨化；

第三步：完成第二步之後增加吸附塔內的壓力,並將另一部分再生氫氣反吹進入吸附塔對吸附柱進行吹掃和降溫，使吸附柱獲得再生。

進一步地，所述吸附塔包括尾氣入口和尾氣出口，所述尾氣入口連接氫氣供給裝置和再生氫氣回收裝置，所述尾氣出口連接氫氣回收裝置和純氫接入裝置。

進一步地，所述尾氣入口與再生氫氣回收裝置之間並列安裝有再生氫氣出口切斷閥以及氫氣冷卻調節閥，再生氫氣反吹進入吸附塔時，再生氫氣出口切斷閥處於關閉狀態並且氫氣冷卻調節閥處於打開狀態。

進一步地，所述尾氣出口與純氫接入裝置之間設有再生氫氣入口切斷閥、尾氣出口與氫氣回收裝置之間設有氫氣出口切斷閥，再生氫氣反吹進入吸附塔時，再生氫氣入口切斷閥處於打開狀態並且氫氣出口切斷閥處於關閉狀態。

進一步地，所述氫氣出口切斷閥與氫氣回收裝置之間安裝有氫氣過濾器。

進一步地，所述氫氣回收裝置和再生氫氣入口切斷閥之間設有再生氫氣壓力調節閥。

進一步地，所述經過第一步驟洩壓並加熱所需時間為140分鐘，洩壓後吸附塔內的壓力值為0.05mpa。

進一步地，所述第二步驟吸附柱淨化尾氣所需的時間為215分鐘，且吸附塔內的溫度維持在120℃以上。

進一步地，所述第三步驟進行的時間為140分鐘，經過降溫後吸附塔內的溫度小於50℃。

通過採用上述工藝，符合本發明的避免吸附柱再生延時生產工藝克服了多晶矽尾氣處理階段吸附柱再生延時的問題，同時提高了最終產出氫氣的質量及活性炭的使用周期。

【附圖說明】

圖1為符合本發明的一種避免吸附柱再生延時生產工藝的系統示意圖。

【具體實施方式】

在生產多晶矽的尾氣回收系統中，離開吸收塔的氣體裡仍含有少量的氯化氫和氯矽烷氣體，氣體從吸附塔的底部進入吸附塔，經過吸附後氫氣的純度能達到99.99%。吸附塔再生由減壓、加熱、熱吹掃、冷卻和加壓等各自的自動控制程序組成。產品氫用於吹掃和加壓兩個步驟。加熱和冷卻是通過位於吸附塔內外的導熱油換熱系統來完成的。當程序設定的時間及和反應條件固有不變的前提下，加壓或者冷卻時間與洩壓或者加熱的時間相等，冷卻時間與熱吹掃所用時間相等，吸附時間是再生時間總和的一半。為了滿足上述情況，優選地，需要至少三臺吸附塔才能滿足生產需求。現有技術中，通過為期五天的數據收集，閥芯對再生不徹底的吸附塔在規定的吸附周期內，通過比較吸附前期及吸附後期的取樣對比分析後發現吸附後期氫氣質量已大幅度下降，並有微量的氯化氫存在。

其中，單臺吸附塔的吸附再生周期可分為四個步驟：第一步是洩壓加熱在140分鐘內完成洩壓，在洩壓的同時導熱油加熱，該步驟的連鎖條件是吸附塔內壓力洩到0.05mpa，因為低壓高溫有利於吸附塔內吸附柱再生；第二步是淨化加熱在215分鐘內完成，本步的連鎖條件是塔底溫度加熱到120℃；第三步是加壓冷卻在140分鐘內完成，本步的連鎖條件是要求吸附塔前後的壓差小於0.05mpa；第四步是冷卻，本步的連鎖條件是要求吸附塔塔底溫度小於50℃。因各種不可控因素，如氣量的大小、環境因素、公用條件的波動，以及人為的操作的原因，現有技術在生產中常常導致第二步及第四步在規定的時間內連鎖條件不能完成，並且延時時間長短不一，因此增加了吸附塔的吸附周期，嚴重的影響了氫氣淨化效果。

由於第三步與第二步及第四步環環相扣，第二步加熱過高會影響第四步的冷卻時間，第二步加熱過低雖不影響第四步的冷卻時間，但會影響加熱時間，這樣會降低活性炭吸附柱的使用頻率。因此，只要在第三步能解決加熱溫度高，即第四步及第二步的問題可以迎刃而解。從而可以解決吸附柱的再生延時問題，提高了氫氣的質量及活性炭的使用周期。上述再生系統的第三步是加壓冷卻，連鎖條件只有壓差，時間為140分鐘，加壓可以在40分鐘內完成，即可剩餘100分鐘。實際生產過程中，可以把吸附塔入口的管道與再生系統的管道相連，反吹氫氣進入再生冷凝系統回收後再次利用。在加壓前期可以在100分鐘內通過流動的高純氫氣（溫度20℃-25℃)可以更好的給吸附柱降溫，從而可以解決吸附柱的再生延時，提高了氫氣的質量及活性炭的使用周期。

如圖1所示，為符合本發明的避免吸附柱再生延時生產工藝的結構示意圖，其中吸附柱再生系統100包括具有尾氣入口21和尾氣出口22的吸附塔20，安裝在吸附塔20內的由活性炭組成的吸附柱10，以及接入吸附塔20的加熱介質回收裝置11、冷卻介質回收裝置12、冷卻介質供給裝置13、加熱介質供給裝置14、氫氣供給裝置15、再生氫氣回收裝置16、氫氣回收裝置17、純氫接入裝置18。其中，所述加熱介質回收裝置11與吸附塔20之間安裝有導熱介質出口切斷閥111，冷卻介質回收裝置12與吸附塔20之間安裝有冷卻介質出口切斷閥121，同樣地，冷卻介質供給裝置13與吸附塔20之間設有冷卻介質入口切斷閥131，加熱介質供給裝置14與吸附塔20之間設有加熱介質入口切斷閥141。氫氣供給裝置15與吸附塔20之間設有氫氣入口切斷閥151，再生氫氣回收單元16與吸附塔20之間設有再生氫氣出口切斷閥161以及再生氫氣壓力調節閥162和與之並聯的氫氣冷卻調節閥160。所述純氫接入裝置18氫氣回收裝置17與吸附塔20之間設有再生氫氣入口切斷閥181，氫氣回收裝置17與吸附塔20之間設有氫氣壓力調節閥172、氫氣過濾器170以及氫氣出口切斷閥171。

經過氫氣出口切斷閥171的回收氫氣在經過過濾器170過濾器後進入氫氣回收裝置17存儲或者直接供應給其他系統(未圖示)，也可從氫氣回收裝置17中出來經過再生氫氣壓力調節閥78及再生氫氣入口切斷閥181後成為再生氫氣，反吹再次進入吸附塔20並吹掃吸附柱10。本實施例中，三個吸附塔20成套串聯使用，一個吸附塔20處於加壓的同時另一個吸附塔(未圖示)在洩壓,再生氫氣回收單元16可設置成與相鄰的吸附塔(未圖示)連接，作為供應給另一個吸附塔(未圖示)的氫氣供給裝置(未圖示)。在吸附塔20的第三步加壓冷卻的140分鐘時間內，氫氣入口切斷閥151處於關閉狀態，並且為了防止相鄰吸附塔之間的氣體倒流，同時還關閉再生氫氣出口切斷閥161。在前述加壓前期的100分鐘內，通過調節氫氣冷卻調節閥160可以較好的控制相鄰兩臺吸附塔20之間的壓力差，防止氫氣倒流。在第三步加壓冷卻階段，氫氣入口切斷閥151關閉、氫氣出口切斷閥161和氫氣出口切斷閥171同樣處於關閉狀態，吸附塔20內的再生氫氣來源於氫氣回收裝置17或者純氫接入裝置18，其中氫氣回收裝置17中的氫氣來至於尾氣的提純，純氫接入裝置18中的氫氣由吸附柱再生系統100的外部提供。通過打開的氫氣冷卻調節閥160可以讓再生氫氣流動給活性炭10進行吹掃和降溫，帶走熱量的再生氫氣進入再生氫氣回收單元16再次回收利用。整個過程充分利用了第三步加壓冷卻階段的空閒時間利用再生氫氣給吸附柱10降溫，較好的解決了吸附柱10的再生延時問題，在提高了從多晶矽生產尾氣中分離的氫氣質量的同時，還增加了活性炭10的使用效率，具有較好的經濟效益。