一種油茶籽餅粕中提純茶皂素的方法
2023-07-03 03:02:56 1
專利名稱：一種油茶籽餅粕中提純茶皂素的方法
技術領域：
本發明涉及農、林副產品深加工領域，具體是一種油茶籽餅粕中提純茶皂素的方法。
背景技術：
我國是油茶產量最大的國家，約有油茶資源367萬公頃，年產油茶種籽64. 5萬噸。 茶皂素存在於油茶籽榨除油脂後剩餘殘渣油茶餅粕中，我國每年40萬噸左右的油茶籽餅粕被扔掉，相當於每年至少要扔掉13萬噸茶皂素，造成極大的浪費。茶皂素具有優良的表面活性和特殊的生理活性，廣泛應用於日化、醫藥、食品、建材和農藥等行業。工業化提取茶皂素的方法主要有水浸法和有機溶劑法兩大類。水浸法生產工藝及設備簡單、投資少、見效快，但生產廢水處理量大、濃縮能耗高、乾燥時茶皂素容易分解，且提取液中大量糊化的澱粉、膠體化的蛋白質，造成固液分離困難、產品顏色深、純度低。有機溶劑法常用甲醇或乙醇作浸提劑，由於甲醇毒性的限制，乙醇作為浸提劑更具優勢。乙醇浸提得到的茶皂素產品顏色較淺、純度較高且便於生產茶皂素粉劑。採用浸提法得到的粗茶皂素因含雜質較高，必須經過純化精製後方可作為工業品應用。近年來，國內外關於茶皂素提取純化方法很多，包括正丁醇萃取法、重結晶法、聚醯胺柱層析法、矽膠柱層析法、超濾膜法、大孔樹脂法、絮凝劑法、微濾-超濾法等。但這些方法均存在不足之處，如正丁醇萃取得到的茶皂素顏色太深，且雜質較多；矽膠柱層析法和聚醯胺柱層析法不適宜工業生產；重結晶法得率和純度均不高，且不適合於工業化生產； 大孔樹脂和超濾純化法其產品純度較高，但超濾膜易堵塞，清洗困難，生產成本較高，致使茶皂素工業化生產和應用受到了限制。
發明內容
為了解決上述技術中存在的不足，本發明提供一種油茶籽餅粕中提純茶皂素的方法。採用絮凝-沉澱釋放法高效濃縮浸提液，可以克服茶皂素液濃縮困難的問題，並有效去除了部分蛋白質等雜質，要達到降低生產能耗、提高產品純度、提高經濟效益的目的。本發明的這種油茶籽餅粕中提純茶皂素的方法包括以下工藝步驟A、將預榨-浸出制油後的油茶籽餅粕進行粉碎，過40 80目篩；B、將步驟A粉碎過篩後的油茶籽餅粕用沸程60 90°C石油醚抽提，在60 65°C 的熱水浴中攪拌回流2 4h，過濾，濾液經減壓蒸餾脫除溶劑，即得浸出油茶籽毛油，蒸脫的溶劑回收重複使用；C、將步驟B脫脂後的油茶籽餅粕粉末用85% 95%乙醇浸提，在70 80°C的熱水浴中加熱回流2 4h，使用碟片離心機趁熱分離出殘渣，對殘渣再重複浸提分離兩次，合併三次離心分離得到的上清液，經減壓蒸餾回收乙醇後，製得粗茶皂素漿狀液；D、將步驟C製得的粗茶皂素漿狀液用絮凝劑絮凝，過濾除去部分雜質；
E、將步驟D處理得到的漿狀液用沉澱劑沉澱，使茶皂素轉化為茶皂素鈣沉澱下來；F、將步驟E得到的茶皂素鈣再用皂素釋放劑將其轉化為茶皂素溶於水中；G、將步驟F獲得的茶皂素用脫色劑脫色，再經濃縮、噴霧乾燥成粉，即得精製茶皂素。所述步驟D中的絮凝劑為明礬，工藝條件為明礬溶液的濃度為(w/w)，用量為茶皂素量的1 5%，反應溫度為60°C，反應時間為0. 5 lh。所述步驟E中的沉澱劑為石灰乳，工藝條件為石灰乳液的濃度為40% (w/w)，用量為茶皂素量的6 16%，反應溫度為室溫，反應時間為2 4h。所述步驟F中的皂素釋放劑為醋酸，工藝條件為醋酸溶液濃度為40% (w/w)，用量為茶皂素鈣量的10 20%，反應溫度為70°C，反應時間為2 4h。所述步驟G中的脫色劑為二氧化氯、過氧化氫、硅藻土或活性炭。本發明提供的這種油茶籽餅粕中提純茶皂素的方法具有如下優點1、採用先絮凝後沉澱釋放高效純化茶皂素的方法，大大降低了生產能耗，且製得的茶皂素產品純度高(純度> 85% )，質量好，色澤佳，應用範圍廣泛；2、提取茶皂素後的脫皂粕其茶皂素殘留量極低(< 0. 5% )，且保留原有油茶籽粕中的蛋白、纖維等營養成分，脫皂粕可作為動物蛋白飼料，使油茶籽餅粕得到充分的利用；3、工藝簡單，工藝設計科學合理，可操作性強，便於工業化規模生產；4、在生產過程中有機溶劑及提取廢水循環使用，對環境無汙染。
附圖為本發明油茶籽餅粕中提純茶皂素方法的生產工藝流程圖。
具體實施例方式由附圖可知，用粉碎機將預榨-浸出制油後的油茶籽餅粕進行粉碎，過40 80目篩；將油茶籽餅粕粉末放入一個帶攪拌、裝有冷凝器的反應器中，向反應器中加入石油醚， 在60°C的熱水浴中攪拌回流2h，反應完畢後過濾，濾液經減壓蒸餾脫除溶劑，即得浸出油茶籽毛油。將濾渣乾燥後放入上述反應器中，向該反應器中加入濃度為85 %的乙醇浸提，在 70°C的熱水浴中加熱回流池，用離心機趁熱分離出殘渣，對殘渣再重複浸提分離兩次，三次浸提後的殘渣可作為動物飼料蛋白，合併三次離心分離得到的上清液，經減壓蒸餾回收乙醇後，製得粗茶皂素漿狀液。將絮凝劑明礬溶液加入到粗茶皂素漿狀液中進行絮凝，明礬溶液濃度為(w/V)，用量為茶皂素量的4%，反應溫度為60°C，攪拌反應絮凝後沉澱池， 過濾去除固體雜質。在濾液中攪拌加入濃度為40% (w/w)石灰乳液作為沉澱劑，加入量為茶皂素量的10%左右，最終使反應體系呈微鹼性，反應溫度為室溫，反應時間為池，使茶皂素生成茶皂素鈣沉澱下來。反應完成後將上層水溶液離心分離回收作為工藝用水，下層濾餅為茶皂素鈣，在濾餅中攪拌加入皂素釋放劑醋酸溶液，醋酸溶液濃度為40% (w/w)，加入量為茶皂素鈣量的20%左右，最終使反應體系呈微酸性，反應溫度為70°C，反應時間為2h。 真空抽濾得到濾液和濾渣，濾渣經多次洗滌並過濾，合併濾液，即為茶皂素溶液。向茶皂素溶液中加入濃度為6%的二氧化氯溶液進行脫色，脫色劑的加入量為茶皂素量的1%，脫色溫度為70°C，脫色時間為30min。脫色後的茶皂素溶液真空濃縮後送入噴霧乾燥塔內，得到淡黃色結晶物，即為精製茶皂素。所得產品茶皂素純度>85%，其脫皂粕中茶皂素殘留量 < 0.5%，可作為動物飼料蛋白。
權利要求
1.一種油茶籽餅粕中提純茶皂素的方法，其特徵在於包括下列工藝步驟A、將預榨-浸出制油後的油茶籽餅粕進行粉碎，過40 80目篩；B、將步驟A粉碎過篩後的油茶籽餅粕用沸程60 90°C石油醚抽提，在60 65°C的熱水浴中攪拌回流2 4h，過濾，濾液經減壓蒸餾脫除溶劑，即得浸出油茶籽毛油，蒸脫的溶劑回收重複使用；C、將步驟B脫脂後的油茶籽餅粕粉末用85% 95%乙醇浸提，在70 80°C的熱水浴中加熱回流2 4h，使用碟片離心機趁熱分離出殘渣，對殘渣再重複浸提分離兩次，合併三次離心分離得到的上清液，經減壓蒸餾回收乙醇後，製得粗茶皂素漿狀液；D、將步驟C製得的粗茶皂素漿狀液用絮凝劑絮凝，過濾除去部分雜質；E、將步驟D處理得到的漿狀液用沉澱劑沉澱，使茶皂素轉化為茶皂素鈣沉澱下來；F、將步驟E得到的茶皂素鈣再用皂素釋放劑將其轉化為茶皂素溶於水中；G、將步驟F獲得的茶皂素用脫色劑脫色，再經濃縮、噴霧乾燥成粉。
2.根據權利要求1所述的一種油茶籽餅粕中提純茶皂素的方法，其特徵在於所述步驟D中的絮凝劑為明礬，工藝條件為明礬溶液的濃度為(w/w)，用量為茶皂素量的1 5%，反應溫度為60°C，反應時間為0. 5 lh。
3.根據權利要求1所述的一種油茶籽餅粕中提純茶皂素的方法，其特徵在於所述步驟E中的沉澱劑為石灰乳，工藝條件為石灰乳液的濃度為40% (w/w)，用量為茶皂素量的 6 16%，反應溫度為室溫，反應時間為2 4h。
4.根據權利要求1所述的一種油茶籽餅粕中提純茶皂素的方法，其特徵在於所述步驟F中的皂素釋放劑為醋酸，工藝條件為醋酸溶液濃度為40% (w/w)，用量為茶皂素鈣量的10 20%，反應溫度為70°C，反應時間為2 4h。
5.根據權利要求1所述的一種油茶籽餅粕中提純茶皂素的方法，其特徵在於所述步驟G中的脫色劑為二氧化氯、過氧化氫、硅藻土或活性炭。
全文摘要
本發明公開了一種油茶籽餅粕中提純茶皂素的方法，包括以下工藝步驟採用石油醚將粉碎過篩後的油茶籽餅粕進行脫脂；將脫脂後的油茶籽餅粕粉末用85％～95％乙醇溶液經三次浸提，製得粗茶皂素漿狀液；採用絮凝-沉澱釋放法對粗茶皂素進行提純第一步用明礬溶液作為絮凝劑，過濾除去部分雜質；第二步用石灰乳液作為沉澱劑，使茶皂素轉化為茶皂素鈣沉澱下來與水溶性雜質分離；第三步用醋酸溶液作為皂素釋放劑，使茶皂素鈣將其轉化為茶皂素溶於水中，過濾進一步去除雜質；將提純得到的茶皂素溶液進行脫色，經濃縮、噴霧乾燥製得精製茶皂素。本發明工藝簡單，便於工業化規模生產，所得產品純度高。
文檔編號C07H1/08GK102260316SQ20111015027
公開日2011年11月30日 申請日期2011年5月23日 優先權日2011年5月23日
發明者張繼昌, 楊建斌, 黃斌 申請人:井岡山茶油有限公司