11-溴代十一酸的直接冷凍結晶的製備方法及其裝置的製作方法

2023-05-26 07:57:36

專利名稱：11-溴代十一酸的直接冷凍結晶的製備方法及其裝置的製作方法
技術領域：
本發明涉及11-溴代十一酸的製備方法，具體涉及11-溴代十一酸的直接冷凍結晶的製備方法及其裝置。
背景技術：
目前製備11-溴代十一酸的方法，一般是將十一烯酸的甲苯溶液從加成塔頂進入，溴化氫氣體由加成塔底進入，在加成塔內進行反馬氏加成反應，反應液從塔底流出，經加熱除溴化氫、水洗，然後蒸餾甲苯，靜置熱分離，分出粗的溴代物，將溴代物重結晶，製得 11-溴代十一酸，塔頂尾氣經鹼液吸收送去溴回收工段，蒸出的甲苯經中和、乾燥、蒸餾、回收使用。現有技術，存在工藝長，後處理工作量大的缺陷，溴化氫一般要經過5 8次水洗， 需要消耗大量的用水，甲苯溶液需通過蒸餾後才能回流使用，需要大量的蒸汽，都提高了生產的成本。

發明內容
本發明的目的是提供及11-溴代十一酸的直接冷凍結晶的製備方法。本發明的另一個目的是提供11-溴代十一酸的直接冷凍結晶的製備裝置。本發明是通過以下技術方案實現的
11-溴代十一酸的直接冷凍結晶的製備裝置，包括配料釜、加成塔、結晶釜、壓濾機，其中配料釜底部的出料口與加成塔頂部的進料口連接，加成塔底部的出料口與結晶釜頂部的進料口連接，結晶釜底部的出料口與壓濾機的進料口連接，壓濾機底部的出料口與配料釜頂部的進料口連接。工作時，包括以下步驟
(1)在配料釜中保持溫度為-5°C 0°C的條件下，將十一烯酸和甲苯混合配料，得到十一烯酸甲苯溶液，其中十一烯酸和甲苯質量比為1 3 4;
(2)控制加成塔溫度在0°C 30°C，將配好的十一烯酸甲苯溶液從加成塔頂部的進料口送入加成塔，將溴化氫氣體從加成塔塔底的進氣口送入加成塔，其中十一烯酸甲苯溶液與溴化氫的摩爾比為1:1. 05，加成塔內進行反馬氏加成反應，反應後生產加成液；
(3)將加成液從加成塔底部的出料口送入結晶釜，保持結晶釜溫度為-4°C _16°C，攪拌轉速8轉/分，真空度-0. 02MPa -0. 03MPa,進行冷凍結晶；
(4)將結晶物從結晶釜底部的出料口送入壓濾機，進行過濾，濾液送至配料釜再次與十一烯酸配料，過濾下來的物質即為11-溴代十一酸。本發明裝置結構簡單，連續性和可操作性強，適用於大型工業化生產，製備方法工藝流程短，反應恆定，未反應的11-烯酸可循環反應，甲苯溶液沒有揮發和損失，可實現連續自動化出料，冷凍結晶產品純度高，合成的11-溴代十一酸品質高，熔點48°c以上，純度 98%以上，經濟效益好，生產成本低。CN 102531879 A


圖1為本發明11-溴代十一酸的直接冷凍結晶的製備裝置的結構示意圖； 圖中1-配料釜、2-加成塔、3-結晶釜、4-壓濾機。
具體實施例方式以下結合附圖對本發明做進一步說明。實施例1
如圖1所示的11-溴代十一酸的直接冷凍結晶的製備裝置，包括配料釜1、加成塔2、結晶釜3、壓濾機4，其中配料釜1底部的出料口與加成塔2頂部的進料口連接，加成塔2底部的出料口與結晶釜3頂部的進料口連接，結晶釜3底部的出料口與壓濾機4的進料口連接， 壓濾機4底部的出料口與配料釜1頂部的進料口連接。工作時，包括以下步驟
(1)在配料釜1中保持溫度為-5°C的條件下，將十一烯酸和甲苯混合配料，得到十一烯酸甲苯溶液，其中十一烯酸和甲苯質量比為1 3.5;
(2)控制加成塔2溫度在20°C，將配好的十一烯酸甲苯溶液從加成塔頂部的進料口送入加成塔2，將溴化氫氣體從加成塔塔底的進氣口送入加成塔2，其中十一烯酸甲苯溶液與溴化氫的摩爾比為1:1. 05，加成塔2內進行反馬氏加成反應，反應後生產加成液；
(3)將加成液從加成塔底部的出料口送入結晶釜3，保持結晶釜3溫度為_4°C，攪拌轉速8轉/分，真空度-0. 02MPa，進行冷凍結晶；
(4)將結晶物從結晶釜3底部的出料口送入壓濾機4，進行過濾，濾液送至配料釜1再次與十一烯酸配料，過濾下來的物質即為11-溴代十一酸。經測定，產物的熔點為48°C，純度為98%。實施例2
如圖1所示的11-溴代十一酸的直接冷凍結晶的製備裝置，包括配料釜1、加成塔2、結晶釜3、壓濾機4，其中配料釜1底部的出料口與加成塔2頂部的進料口連接，加成塔2底部的出料口與結晶釜3頂部的進料口連接，結晶釜3底部的出料口與壓濾機4的進料口連接， 壓濾機4底部的出料口與配料釜1頂部的進料口連接。工作時，包括以下步驟
(1)在配料釜1中保持溫度為-3°C的條件下，將十一烯酸和甲苯混合配料，得到十一烯酸甲苯溶液，其中十一烯酸和甲苯質量比為1 4;
(2)控制加成塔2溫度在30°C，將配好的十一烯酸甲苯溶液從加成塔頂部的進料口送入加成塔2，將溴化氫氣體從加成塔塔底的進氣口送入加成塔2，其中十一烯酸甲苯溶液與溴化氫的摩爾比為1:1. 05，加成塔2內進行反馬氏加成反應，反應後生產加成液；
(3)將加成液從加成塔底部的出料口送入結晶釜3，保持結晶釜3溫度為-10°C，攪拌轉速8轉/分，真空度-0. 02MPa，進行冷凍結晶；
(4)將結晶物從結晶釜3底部的出料口送入壓濾機4，進行過濾，濾液送至配料釜1再次與十一烯酸配料，過濾下來的物質即為11-溴代十一酸。經測定，產物的熔點為48. 2 V，純度為98. 6%。
實施例3
如圖1所示的11-溴代十一酸的直接冷凍結晶的製備裝置，包括配料釜1、加成塔2、結晶釜3、壓濾機4，其中配料釜1底部的出料口與加成塔2頂部的進料口連接，加成塔2底部的出料口與結晶釜3頂部的進料口連接，結晶釜3底部的出料口與壓濾機4的進料口連接， 壓濾機4底部的出料口與配料釜1頂部的進料口連接。工作時，包括以下步驟
(1)在配料釜1中保持溫度為o°c的條件下，將十一烯酸和甲苯混合配料，得到十一烯酸甲苯溶液，其中十一烯酸和甲苯質量比為1 3;
(2)控制加成塔2溫度在0°C，將配好的十一烯酸甲苯溶液從加成塔頂部的進料口送入加成塔2，將溴化氫氣體從加成塔塔底的進氣口送入加成塔2，其中十一烯酸甲苯溶液與溴化氫的摩爾比為1:1. 05，加成塔2內進行反馬氏加成反應，反應後生產加成液；
(3)將加成液從加成塔底部的出料口送入結晶釜3，保持結晶釜3溫度為-16°C，攪拌轉速8轉/分，真空度-0. 03MPa，進行冷凍結晶；
(4)將結晶物從結晶釜3底部的出料口送入壓濾機4，進行過濾，濾液送至配料釜1再次與十一烯酸配料，過濾下來的物質即為11-溴代十一酸。經測定，產物的熔點為49. 2 V，純度為99. 5%。
權利要求
1.一種11-溴代十一酸的直接冷凍結晶的製備裝置，其特徵是包括配料釜(1)、加成塔(2)、結晶釜(3)、壓濾機(4)，其中所述的配料釜(1)底部的出料口與加成塔(2)頂部的進料口連接，所述的加成塔(2)底部的出料口與結晶釜(3)頂部的進料口連接，所述的結晶釜(3)底部的出料口與壓濾機(4)的進料口連接，所述的壓濾機(4)底部的出料口與配料釜 (1)頂部的進料口連接。
2.一種11-溴代十一酸的直接冷凍結晶的製備方法，是在權利要求1所述的裝置中進行的，其特徵是包括以下步驟(1)在配料釜(1)中保持溫度為-5°C 0°C的條件下，將十一烯酸和甲苯混合配料，得到十一烯酸甲苯溶液，其中十一烯酸和甲苯質量比為1 3 4;(2)控制加成塔(2)溫度在0°C 30°C，將配好的十一烯酸甲苯溶液從加成塔頂部的進料口送入加成塔(2)，將溴化氫氣體從加成塔塔底的進氣口送入加成塔(2)，其中十一烯酸甲苯溶液與溴化氫的摩爾比為1:1. 05，加成塔(2)內進行反馬氏加成反應，反應後生產加成液；(3)將加成液從加成塔底部的出料口送入結晶釜(3)，保持結晶釜(3)溫度為-4°C -16°C，攪拌轉速8轉/分，真空度-0. 02MPa -0. 03MPa,進行冷凍結晶；(4)將結晶物從結晶釜C3)底部的出料口送入壓濾機G)，進行過濾，濾液送至配料釜 (1)再次與十一烯酸配料，過濾下來的物質即為11-溴代十一酸。
全文摘要
本發明公開了11-溴代十一酸的直接冷凍結晶的製備方法及其裝置，涉及11-溴代十一酸的製備方法。製備裝置包括配料釜、加成塔、結晶釜、壓濾機，配料釜與加成塔連接，加成塔與結晶釜連接，結晶釜與壓濾機連接，壓濾機與配料釜頂部連接。工作時，配料釜溫度-5℃～0℃，十一烯酸和甲苯按質量1∶3～4混合；加成塔溫度0℃～30℃，混合液與溴化氫的摩爾比為1:1.05，反應生成加成液；將加成液送入結晶釜，溫度為-4℃～-16℃，轉速8轉/分，真空度-0.02MPa～-0.03MPa，冷凍結晶；將結晶物在壓濾機內過濾。本發明裝置結構簡單，連續性和可操作性強，適用於工業化生產，製備方法流程短，反應恆定，產品純度高，經濟效益好。
文檔編號C07C53/19GK102531879SQ20111043263
公開日2012年7月4日 申請日期2011年12月21日 優先權日2011年12月21日
發明者劉躍鋒, 李元明, 王慧遠 申請人:山西宏遠科技股份有限公司