一種甲基丙烯醯胺的製備和提純方法
2023-05-26 12:10:51
專利名稱：一種甲基丙烯醯胺的製備和提純方法
技術領域：
本發明涉及甲基丙烯醯胺的合成技術領域，特別涉及一種甲基丙烯醯胺的製備和提純方法。
背景技術：
甲基丙烯酸胺主要用於蠶絲增重劑、纖維勻染劑、吸溼劑、膠粘劑和抗靜電劑，還用作水泥添加劑、砂漿添加劑、人造革添加劑等。甲基丙烯醯胺的品質決定於甲基丙烯醯胺在蠶絲增重過程中的增重率，製取甲基丙烯醯胺有甲基丙烯睛水解法、丙酮氰醇酸性水解法、甲基丙烯酸甲酯氨解法以及甲基丙烯酸與氨合成法。工業上主要採用丙酮氰醇水解法，國內目前仍停留在小試階段，產品純度達95%，產率往往只有60% 70%左右。以往的工藝路線生產甲基丙烯醯胺(包括甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸)會產生大量的廢水，由於廢水中含有一定量的甲基丙烯醯胺和甲基丙烯酸，隨著廢水存放時間長，廢水中產生大量的聚合物，廢水的排放對環境造成汙染，對產品也是一種損失。
發明內容
有鑑於此，本發明提供了一種甲基丙烯醯胺的製備和提純方法，能夠大大減少含鹽含酸廢水的排放，並且提高甲基 丙烯醯胺的產率。本發明的甲基丙烯醯胺的製備和提純方法，包括以下步驟:
O丙酮氰醇與濃硫酸作用，水解生成α -甲醯胺基異丙基硫酸氫酯；
2)α -甲醯胺基異丙基硫酸氫酯在濃硫酸作用下，脫水生成甲基丙烯醯胺硫酸鹽；
3)用氨氣或者氨水中和甲基丙烯醯胺硫酸鹽，使其硫酸完全轉化為硫酸銨；
4)中和完畢後，冷卻結晶，離心出晶體，母液循環回到步驟3)的中和體系中用作溶劑，晶體為含硫酸銨的甲基丙烯醯胺溼品；
5)將含硫酸銨的甲基丙烯醯胺溼品烘乾，得到含硫酸銨的甲基丙烯醯胺粗品，含硫酸銨的甲基丙烯醯胺粗品經過升華提純，得到甲基丙烯醯胺純品。所述步驟I)的反應式為:
權利要求
1.一種甲基丙烯醯胺的製備和提純方法，其特徵在於:包括以下步驟: O丙酮氰醇與濃硫酸作用，水解生成α -甲醯胺基異丙基硫酸氫酯； 2)α -甲醯胺基異丙基硫酸氫酯在濃硫酸作用下，脫水生成甲基丙烯醯胺硫酸鹽； 3)用氨氣或者氨水中和甲基丙烯醯胺硫酸鹽，使其硫酸完全轉化為硫酸銨； 4)中和完畢後，冷卻結晶，離心出晶體，母液循環回到步驟3)的中和體系中用作溶劑，晶體為含硫酸銨的甲基丙烯醯胺溼品； 5)將含硫酸銨的甲基丙烯醯胺溼品烘乾，得到含硫酸銨的甲基丙烯醯胺粗品，含硫酸銨的甲基丙烯醯胺粗品經過升華提純，得到甲基丙烯醯胺純品。
2.根據權利要求1所述的甲基丙烯醯胺的製備和提純方法，其特徵在於:所述步驟I)中，丙酮氰醇與濃硫酸的質量比為1:1.1 1.6，濃硫酸的質量濃度為98% 100.3%，丙酮氰醇與濃硫酸採取雙滴加的方式加入反應體系，反應溫度為60V 100°C。
3.根據權利要求1所述的甲基丙烯醯胺的製備和提純方法，其特徵在於:所述步驟I)中，反應體系中加入有阻聚劑，阻聚劑為對苯二酚、吩噻嗪和硫酸銅的一種或者幾種，阻聚劑的質量為丙酮氰醇的0.1% 0.5%。
4.根據權利要求1所述的甲基丙烯醯胺的製備和提純方法，其特徵在於:所述步驟2)中，反應溫度為100°C 150°C。
5.根據權利要求1所述的甲基丙烯醯胺的製備和提純方法，其特徵在於:所述步驟3)中，將甲基丙烯醯胺硫酸鹽冷卻至90°C 100°C後滴加至中和體系中，同時往中和體系中通入氨水或者氨氣，反應溫度為0°C 60°C，中和完畢後中和體系的pH值為5.5 7.0。
6.根據權利要求1所述的甲基丙烯醯胺的製備和提純方法，其特徵在於:所述步驟4)中，結晶溫度為0°c 25°C。
7.根據權利要求1所述的甲基丙烯醯胺的製備和提純方法，其特徵在於:所述步驟5)中，烘乾溫度為40°C 60°C，含硫酸銨的甲基丙烯醯胺粗品的含水量控制在2%以內，升華溫度為100°C 160°C。
8.根據權利要求1至7任意一項所述的甲基丙烯醯胺的製備和提純方法，其特徵在於:所述步驟3)中，第一次中和時，中和體系的溶劑為水，水的質量為氨的質量的3 5倍；第二及以後次中和時，中和體系的溶劑為步驟4)循環回用的母液。
全文摘要
本發明公開了一種甲基丙烯醯胺的製備和提純方法；本發明以丙酮氰醇為主要原料，經過濃硫酸水解、脫水等作用，生成甲基丙烯醯胺硫酸鹽，甲基丙烯醯胺硫酸鹽經過氨氣或者氨水中和，中和後的離心母液循環套用，而含硫酸銨的甲基丙烯醯胺粗品經過升華提純得到甲基丙烯醯胺純品。本發明採用新的工藝路線，使母液能夠循環套用，從而大大減少了含鹽含酸廢水的排放，避免了廢水對環境的汙染，並且還減少了甲基丙烯醯胺在母液中的溶解，提高了甲基丙烯醯胺的產率，得到的甲基丙烯醯胺純品純度可達99%以上，產率可達到90%以上。
文檔編號C07C233/09GK103145578SQ201310104340
公開日2013年6月12日 申請日期2013年3月28日 優先權日2013年3月28日
發明者吳傳隆, 龍曉欽, 丁永良, 羅財能, 張 林, 任星宇, 何詠梅 申請人:重慶紫光化工股份有限公司