使用固光法製備2,6-二氯苯並噁唑的合成方法

2023-06-12 22:12:36 2

專利名稱：使用固光法製備2,6-二氯苯並噁唑的合成方法
技術領域：
本發明屬於農藥合成領域，具體涉及一種農藥中間體2，6_ 二氯苯並噁唑的合成方法。
背景技術：
2,6-氯苯並噁唑是苯氧羧酸類除草劑精噁唑禾草靈(化學名為
244-(6-氯-2-苯並噁唑氧基)苯氧基]丙酸乙酯)的重要中間體，其合成方法有路線1
權利要求
1.一種使用固光法製備2，6_ 二氯苯並噁唑的合成方法，其特徵在於包括如下步驟將 2-巰基-6-氯苯並噁唑與二(三氯甲基)碳酸酯在介質溶劑中混合後，先升溫至45°C 55°C，然後緩慢階段升溫至80°C 110°C，再在80°C 110°C下保溫反應0. 5 3小時，反應後脫除溶劑，得到2，6-二氯苯並噁唑。
2.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於緩慢階段升溫至105°C 110°C，再在 105 °C 110°C下保溫反應。
3.根據權利要求1或2所述的方法，其特徵在於所述緩慢階段升溫的過程為以 0. 2°C 1°C /min的速度升溫，且每升溫5°C 15°C，保溫5 15分鐘。
4.根據權利要求3所述的方法，其特徵在於所述緩慢階段升溫的過程為以0.5°C I0C /min的速度升溫，且每升溫10°C 15°C，保溫8 12分鐘。
5.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於所述2-巰基-6-氯苯噁唑與二(三氯甲基)碳酸酯的摩爾比為1 0.3 2。
6.根據權利要求5所述的方法，其特徵在於所述2-巰基-6-氯苯噁唑與二(三氯甲基)碳酸酯的摩爾比為1 0.3 1。
7.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於所述介質溶劑為苯、甲苯、二甲苯、三甲苯或氯苯。
8.根據權利要求7所述的方法，其特徵在於所述介質溶劑為甲苯或二甲苯。
全文摘要
本發明公開了一種使用固光法製備2，6-二氯苯並噁唑的合成方法，其包括如下步驟將2-巰基-6-氯苯並噁唑與二(三氯甲基)碳酸酯在介質溶劑中混合後，先升溫至50℃，然後緩慢階段升溫至80℃～110℃，再在80℃～110℃下保溫反應0.5～3小時，反應後脫除溶劑，得到2，6-二氯苯並噁唑。本發明不使用催化劑，僅採用階段升溫法和固光，使得二(三氯甲基)碳酸酯在升溫過程中緩慢分解進行反應即可近乎完全反應得到終產物。本反應條件和過程溫和，不汙染最終產物2，6-二氯苯並噁唑。本法在脫溶後，無需進行其他後處理，直接結晶即可得到98％以上質量含量的2，6-二氯苯並噁唑，收率達到98％以上。
文檔編號C07D263/58GK102432559SQ20111045536
公開日2012年5月2日 申請日期2011年12月30日 優先權日2011年12月30日
發明者臧偉新, 虞國新, 許網保, 魏明陽 申請人:江蘇天容集團股份有限公司