含芴基及芳醚鍵結構的雙馬來醯亞胺及其製備方法

2023-06-12 20:42:21 4

含芴基及芳醚鍵結構的雙馬來醯亞胺及其製備方法
【專利摘要】本發明提供一種含芴基及芳醚鍵結構的雙馬來醯亞胺及其製備方法，含芴基及芳醚鍵結構的雙馬來醯亞胺具有如下結構式：式中的取代基R1、R2各自獨立地選自氫原子、滷素原子、硝基、C1～C20的脂肪族烷基或其衍生物、或者C6～C12的芳香烴烷基或其衍生物。
【專利說明】含芴基及芳醚鍵結構的雙馬來醯亞胺及其製備方法
【技術領域】
[0001]本發明屬於高分子材料【技術領域】，具體涉及含芴基及芳醚鍵結構的雙馬來醯亞胺及其製備方法。
【背景技術】
[0002]雙馬來醯亞胺是一種重要的熱固性樹脂，具有良好的耐高溫、耐輻射、耐溼熱、耐化學腐蝕性，具備高強度、高模量和耐高溫性等優異的性能。但是雙馬來醯亞胺不溶於普通的溶劑中，熔點較高及固化後性脆等缺點限制了其應用。提高雙馬來醯亞胺樹脂韌性的方法有很多，設計和合成新型的主鏈中含柔性鏈和芳環結構的雙馬來醯亞胺是提高其性能的有效方法之一。
[0003]由於含芴基結構的聚合物具有高的玻璃化轉變溫度、優異的耐熱氧化性和力學性能等，因此聚醯亞胺、聚肽胺、聚喹啉等大量含芴基結構的耐熱性聚合物被研究和合成出來。美國航空航天局艾姆斯研究中心的INDRA K.VARMA在1982年首次合成了含芴基結構的雙馬來醯亞胺9，9-雙(4-馬來醯亞胺基苯基)芴(見結構式A)，加拿大的KUMAR ASHWANI在2011年申請了該結構雙馬來醯亞胺的歐洲專利。但該單體熔點達到340°C，熔融後即發
生固化，並且其在大部分有機溶劑中的溶解性均較差。
[0004]
【權利要求】
1.一種含芴基及芳醚鍵結構的雙馬來醯亞胺，其特徵在於，具有如下結構式:
2.製備權利要求1所述的含芴基及芳醚鍵結構的雙馬來醯亞胺的方法，其特徵在於，包括如下步驟: (1)含芴基及芳醚鍵結構的芳香族二元胺與馬來酸酐摩爾比1:2~2.3，0~50°C下在極性非質子溶劑中反應4~10小時，過濾，濾餅經真空乾燥得到含芴基及芳醚鍵結構的雙馬來醯亞胺酸，極性非質子溶劑的用量為I摩爾含芴基及芳醚鍵結構的芳香族二元胺使用極性非質子溶劑400~1000毫升； (2)上步生成的含芴基及芳醚鍵結構的雙馬來醯亞胺酸在脫水劑及催化劑的作用下，20~80°C下在極性非質子溶劑中反應5~10小時，反應液加水析出固體、過濾，濾餅經真空乾燥得到含芴基及芳醚鍵結構的雙馬來醯亞胺，極性非質子溶劑的用量為I摩爾含芴基及芳醚鍵結構的雙馬來醯亞胺酸使用極性非質子溶劑500~2000毫升。
3.根據權利要求2所述的製備方法，其特徵在於，(I)、(2)中所述的極性非質子溶劑為丙酮、N，N-二甲基甲醯胺、N，N-二甲基乙醯胺、N-甲基吡咯烷酮、吡啶或四氫呋喃中的一種。
4.根據權利要求2所述的製備方法，其特徵在於，(2)中所述的脫水劑為乙酸酐，催化劑為醋酸鹽和/或三乙胺。
5.根據權利要求4所述的製備方法，其特徵在於，所述的催化劑醋酸鹽為醋酸鈉、醋酸鎂和醋酸鈷中的一種或兩種以上的混合物。
6.根據權利要求4所述的製備方法，其特徵在於，脫水劑乙酸酐的用量為含芴基及芳醚鍵結構的雙馬來醯亞胺酸摩爾數的3~8倍，催化劑三乙胺的用量為含芴基及芳醚鍵結構的雙馬來醯亞胺酸摩爾數的0.5~5倍，催化劑醋酸鹽的用量為I摩爾含芴基及芳醚鍵結構的雙馬來醯亞胺酸使用0.5~5g。
【文檔編號】C07D207/452GK103467353SQ201310437116
【公開日】2013年12月25日 申請日期:2013年9月22日 優先權日:2013年9月22日
【發明者】張麗影, 陳平, 趙小菁, 夏連連, 熊需海, 範聖第 申請人:大連民族學院, 大連理工大學