淨化溼法磷酸制磷酸鋅的製作方法
2023-06-13 00:28:21 1
專利名稱：淨化溼法磷酸制磷酸鋅的製作方法
技術領域：
本發明屬於一種磷酸鋅的製造新工藝。磷酸鋅用於塗料和粘合劑。
在已有技術中，用溼法磷酸為原料制磷酸鋅有前蘇聯SU1,381,066號專利所述，用磷酸三丁酯(TBP)為溶劑萃取溼法磷酸所得含7.9％P2O5溶劑相與氧化鋅反應製造磷酸鋅，又如前蘇聯SU1,477,678號專利所述含20～25％P2O5的溼法磷酸用碳酸鈉或氫氧化鈉中和，分離沉澱和洗滌沉澱，母液和洗滌液混合用硫酸處理。所得混合液加氧化鋅反應，產生沉澱經過濾洗滌及乾燥得磷酸鋅。
由於TBP對溼法磷酸的萃出能力較低，因此溶劑相含磷酸濃度低(前蘇聯SU1,381,066號專利為7.9％P2O5)即單位溶劑生產能力低，且TBP粘度大、比重大、分相性較差，粉狀氧化鋅易被粘接和易被磷酸鋅硬皮包裹，影響產品的質量。中和沉澱法淨化溼法磷酸鹼耗量高，P2O5收率低。分離磷酸鋅後母液含硫酸鹽不易處理。本發明針對上述缺點進行改進，選擇對於含25～40％P2O5的溼法磷酸萃出能力大、比重、粘度較小、分相性能良好的溶劑作為萃取劑，提高單位溶劑的生產能力，減少氧化鋅粘接及被包裹現象，提高產品的純度。因此本發明採用混合溶劑(含丁醇＞60％，TBP＜40％)萃取經預處理的含25～40％P2O5的溼法磷酸製得含11～17％P2O5的溶劑相，使此溶劑相與ZnO懸浮水溶液按化學計量相互反應，反應溫度70～90℃，攪拌速度為5～7轉/分，反應時間為15～30分鐘。然後在攪拌下再加入一定量的熱水反應15～30分鐘。然後澄清分離。溶劑相返回萃取經預處理的溼法磷酸。水相過濾使三取代四水磷酸鋅固體顆粒與液體分離，固體洗滌乾燥得到三取代二水磷酸鋅產品，按P2O5計收率為95～98％，產品純度99％，產品中混合溶劑的含量＜0.005％。分離產品後溶液70％作懸浮氧化鋅及系統用水，30％作回收溶劑，母液排放處理。
本發明具有溶劑性能良好，產品純度及收率高，成本低，經濟效益好，工藝先進的優點。
以下通過實施例對本發明作進一步詳細的描述。
例1在含P2O512.4％(17.12％H3PO4)的混合溶劑100克中，加入含21.44克ZnO的懸浮水溶液61.44克，溫度為85℃下，以5轉/秒速度攪拌20分鐘，然後加入60克的熱水，在85表一
℃下連續攪拌10分鐘，20分鐘，30分鐘，40分鐘，分別測定溶劑相及水相中P2O5(H3PO4)的含量。數據列在表一。
例2按實施例1的工藝條件，只改變溫度為70℃，80℃，90℃。其數據也列在表一。
例3在含P2O512.4％(17.12％H3PO4)的混合溶劑100克中，加入含ZnO 21.44克的懸浮水溶液61.44克，溫度為85℃下，以5轉/秒速度攪拌20分鐘，然後添加60克的熱水，在85℃下連續攪拌30分鐘，澄清並分離出72.75克溶劑返回萃取經預處理的溼法磷酸。得到147.77克含懸浮磷酸鋅的水相。這水相含0.326克H3PO4(0.236克P2O5)和39.16克三取代四水磷酸鋅[Zn3(PO4)2·4H2O]。過濾得41.6克溼的三取代四水磷酸鋅和101.17克溶液(含溶劑7.95克和0.316克磷酸)。此溶液70％作懸浮氧化鋅及系統加入水循環，30％引出回收溶劑後母液排放處理。而41.6克溼磷酸鋅經洗滌、乾燥得產品三取代二水磷酸鋅(Zn3(PO4)2·2H2O)共36.16克(含混合溶劑＜0.005％)。其原料、產品組成見表二表二原料、產品組成一、原料氧化鋅(ZnO)wt％
二、原料雲南生產溼法磷酸組成wt％
三、溶劑相組成(混合溶劑萃取預處理溼法磷酸後)wt％
四、產品三取代二水磷酸鋅(Zn3(PO4)2·2H2O)組成wt％
權利要求
1.一種磷酸鋅的製造新工藝，其特徵在於所用原料為採用以丁醇為主的混合溶劑，萃取溼法磷酸製得含11～17％P2O5的溶劑相與與含量＞99％的ZnO懸浮水溶液，按化學計量相互反應，反應在常壓、加溫、加攪拌的情況下進行。
2.按照權利要求1所述的磷酸鋅製造工藝，其特徵在於所採用的反應溫度為70～90℃，攪拌速度為5～7轉/分的條件下進行反應15～30分鐘，然後在攪拌下再加入一定量的熱水反應15～30分鐘，而後澄清分離，溶劑相返回萃取溼法磷酸，水相過濾使三取代四水磷酸鋅固體顆粒與液體分離，固體洗滌乾燥得三取代二水磷酸鋅。
3.按照權利要求1或2所述的磷酸鋅製造工藝，其特徵在於所用萃取溼法磷酸的萃取劑含丁醇＞60％，磷酸三丁酯(TBP)＜40％的混合溶劑。
全文摘要
本發明公開了一種磷酸鋅製造新工藝，它用混合溶劑(含丁醇>60％，TBP<40％)萃取含25～40％P
文檔編號C01B25/46GK1165780SQ9611734
公開日1997年11月26日 申請日期1996年12月24日 優先權日1996年12月24日
發明者張俊, 呂兆林 申請人:昆明理工大學