一種石墨烯浸塗木棉纖維吸油材料的製備方法與流程

2023-06-20 05:39:01 5

本發明涉及吸油材料領域，具體涉及一種石墨烯浸塗木棉纖維吸油材料的製備方法。

背景技術：

隨著原油和各種油類產品的使用和運輸的發展，由含油廢水、廢液、海洋石油洩漏等造成的水體油汙染成為我們如今面臨的主要環境問題之一。在各種油汙水處理方法中，使用吸油材料進行吸附回收是最簡單和廣泛應用的一種方法。目前，國內外使用的吸油材料以合成高分子材料為主，包括聚丙烯纖維、聚氨酯泡沫、丙烯酸酯類和烯烴類吸油樹脂等。這些材料幾乎全是以石油副產品為唯一合成單體。由於石油是不可再生資源且價格日益高漲，後處理困難，易產生二次汙染等問題。因此，人們在開發吸油材料時越來越傾向於採用廉價的天然材料作為原料。

木棉原產地為中國、越南、緬甸、印度等地。木棉纖維屬於單細胞果實纖維，具有獨特的薄壁大中空的形態結構，主要化學組成為纖維素、木質素、木聚糖，可與疏水單體發生聚合反應。因此，利用木棉纖維開發高吸油樹脂，不僅可有效利用自然界中存在的資源，而且可滿足海面、河流和湖泊水面油汙染對高吸油材料的需求。但採用木棉纖維製備高吸油樹脂還鮮見報導，木棉纖維吸油材料還有待進一步開發利用。

技術實現要素：

根據現有技術中存在的問題，本提供一種吸油容量大、吸油速率快、生物降解性好、可再生利用的石墨烯浸塗木棉纖維吸油材料的製備方法。

本發明採用以下技術方案：

一種石墨烯浸塗木棉纖維吸油材料的製備方法，包括以下步驟：

步驟一：在2l的三頸瓶中加入5g石墨粉，然後將三頸瓶置於冰水浴中保持溫度在0℃，緩慢加入115ml濃硫酸，再加入2.5g硝酸鉀和15g高錳酸鉀，轉速為250rpm，使溶液在冰水浴中攪拌反應2h，反應完成後，移去冰水浴，在空氣中放置1h，然後置於35℃水浴鍋反應1h，用滴液漏鬥加入115ml去離子水，加完去離子水後室溫攪拌反應1h，再加700ml去離子水稀釋，並緩慢加入50ml、質量濃度為30％的過氧化氫，反應1h，得混合液；

步驟二：將混合液放入高速離心機中離心10min，離心完後用質量濃度5％的鹽酸洗滌，再用水衝洗至中性，透析3d後，烘乾，產物在研缽中磨成粉，與去離子水以10mg/ml的比例在容器中混合，在50℃、50hz超聲機中，超聲剝離2h，得石墨烯分散液；

步驟三：稱取10g木棉纖維，投入到300ml、質量濃度為8g/l的naoh水溶液中，並放置到溫度為90℃的恆溫水浴鍋中，鹼處理2h，再用去離子水反覆清洗至中性，自然風乾；

步驟四：將步驟三處理後的木棉纖維加入到200ml質量濃度為1％的亞氯酸鈉水溶液中，用醋酸調節溶液ph至4.5，在8℃下處理1h，然後用蒸餾水反覆洗滌至中性；

步驟五：取步驟四處理後的木棉纖維1g，室溫下自然晾乾1d，按浴比1:20浸入到石墨烯分散液中並超聲分散30min，在80℃下乾燥30min，然後浸入100ml、0.05mol/l的硼氫化鈉溶液中，在95℃下攪拌1h，取出後用水衝洗至中性，然後在80℃下乾燥60min，得石墨烯浸塗木棉纖維；

步驟六：取3g石墨烯浸塗木棉纖維，加入到70ml蒸餾水中，在轉速為500r/min下，依次加入5ml含過氧化苯甲醯0.045g的二甲基甲醯胺和1.1g的苯乙烯，80℃下恆溫反應2h，反應結束後用去離子水洗滌產物，過濾後置於鼓風乾燥箱內，於60℃下乾燥至恆重，得吸油材料。

優選的，步驟二中所述的石墨烯分散液，通過添加去離子水，配置成質量濃度為0.05％的石墨烯分散液。

本發明的有益效果在於：

1)本發明採用簡單的浸塗方法，成功製備了具有高粗糙度和低表面能的石墨烯浸塗木棉纖維吸油材料，具有良好的吸油率及生物可降解性。

2)本發明製得的吸油材料可以替代傳統的合成高分子吸油材料，且吸油容量大、吸油速率快。

3)對木棉纖維進行前處理及浸塗石墨烯，可以提高木棉纖維的孔隙率，進一步提高木棉纖維的吸油率。

4)本發明的吸油材料可再生利用，使用廢棄後，可在自然環境中降解，生物相容性好，不會產生二次汙染。適用於含油汙水處理，水體淨化等方面。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明做進一步的描述。

實施例1

一種石墨烯浸塗木棉纖維吸油材料的製備方法，包括以下步驟：

步驟一：在2l的三頸瓶中加入5g石墨粉，然後將三頸瓶置於冰水浴中保持溫度在0℃，緩慢加入115ml濃硫酸，再加入2.5g硝酸鉀和15g高錳酸鉀，轉速為250rpm，使溶液在冰水浴中攪拌反應2h，反應完成後，移去冰水浴，在空氣中放置1h，然後置於35℃水浴鍋反應1h，用滴液漏鬥加入115ml去離子水，加完去離子水後室溫攪拌反應1h，再加700ml去離子水稀釋，並緩慢加入50ml、質量濃度為30％的過氧化氫，反應1h，得混合液；

步驟二：將混合液放入高速離心機中離心10min，離心完後用質量濃度5％的鹽酸洗滌，再用水衝洗至中性，透析3d後，烘乾，產物在研缽中磨成粉，與去離子水以10mg/ml的比例在容器中混合，在50℃、50hz超聲機中，超聲剝離2h，得石墨烯分散液；

步驟三：稱取10g木棉纖維，投入到300ml、質量濃度為8g/l的naoh水溶液中，並放置到溫度為90℃的恆溫水浴鍋中，鹼處理2h，再用去離子水反覆清洗至中性，自然風乾；

步驟四：將步驟三處理後的木棉纖維加入到200ml質量濃度為1％的亞氯酸鈉水溶液中，用醋酸調節溶液ph至4.5，在8℃下處理1h，然後用蒸餾水反覆洗滌至中性；

步驟五：取步驟四處理後的木棉纖維1g，室溫下自然晾乾1d，按浴比1:20浸入到石墨烯分散液中並超聲分散30min，在80℃下乾燥30min，然後浸入100ml、0.05mol/l的硼氫化鈉溶液中，在95℃下攪拌1h，取出後用水衝洗至中性，然後在80℃下乾燥60min，得石墨烯浸塗木棉纖維；

步驟六：取3g石墨烯浸塗木棉纖維，加入到70ml蒸餾水中，在轉速為500r/min下，依次加入5ml含過氧化苯甲醯0.045g的二甲基甲醯胺和1.1g的苯乙烯，80℃下恆溫反應2h，反應結束後用去離子水洗滌產物，過濾後置於鼓風乾燥箱內，於60℃下乾燥至恆重，得吸油材料。

步驟二中所述的石墨烯分散液，通過添加去離子水，配置成質量濃度為0.05％的石墨烯分散液。