一種低成本、短流程製備3D列印用鈦粉的方法與流程
2023-12-11 12:54:02 1
本發明屬於金屬粉末製備技術領域，特別是提供一種低成本、短流程製備3d列印用鈦粉的方法。
背景技術：
鈦及鈦合金具有密度小、比強度高、耐蝕性好、生物相容性好等優點，在航空、航天、生物醫療、石油化工等工業領域得到廣泛的應用。然而，由於鈦及鈦合金是典型的難加工材料，具有非常低的熱傳導性、相對較低的彈性模量和鮮明的粘刀特性，切削性差，使得鈦及鈦合金材料加工十分困難，製造形狀複雜的製品效率低、成本很高，極大地限制了鈦合金在非航空領域的應用。3d列印技術是將材料一次性熔聚成型的快速製造技術，其以數字模型文件為基礎，運用粉末狀金屬或塑料、甚至生物組織活細胞等可粘合材料，通過熔聚或者粘合在一起，逐層列印並累加來構造三維形狀的物體，具有快速成形、易加工複雜形狀零件，可製造個性化、定製化產品等優點，解決了難加工材料製造和複雜結構金屬構件的成形問題。
由3d列印的原理可以看出，3d列印用原材料粉末直接關係到工藝的穩定性和成型的精密性，成為該技術和產業鏈中最重要的一環和工藝技術重要組成部分。與傳統的粉末冶金用粉末不同，3d列印成形技術對金屬粉末的性能提出更高的要求，如合理的粒度分布、較低的雜質元素含量以及良好的粉末松裝密度和流動性，而傳統粉末製備技術製備的鈦及鈦合金粉末難於滿足工業生產成本和性能的要求。目前，3d列印用鈦及鈦合金粉末製備方法主要包括氣體霧化法、等離子體霧化法和旋轉電極法。其中，氣霧化法由於採用水冷銅坩堝進行合金熔煉，存在合金熔煉效率低和能量損失大，生產成本高，難於工業化生產。電極感應霧化法原料熔化速度快，生產流程短，無坩堝熔煉製備的粉末純淨度高。但該工藝熔煉與霧化工藝過程精確控制較困難，且非限制式霧化噴嘴導致粉末細粉收到率偏低。等離子球化法是以不規則鈦及鈦合金粉末為原料，粉末在穿過等離子炬過程中吸熱、熔融、球化並驟冷凝結形成球形粉末。該方法製備的粉末球形度好，表面光潔、雜質含量低。但該工藝生產效率較低、設備和運行成本高。等離子旋轉電極法製備的鈦及鈦合金粉末形狀為規則的球形、粉末流動性好。但由於動密封問題限制了電機的轉速，製備的粉末粒度中小於45μm粉末所佔比例很少，很難滿足3d列印技術對粉末低成本、細小窄粒度的技術要求。目前，3d列印用鈦末的製備技術存在氧含量偏高、流動性差、粉末粒度偏粗、粒徑分布不均勻等問題。因此，提供一種低成本的3d列印用鈦粉的製備方法十分重要。
氫化脫氫法(hdh)是國內外工業上製備鈦粉最為常用的技術手段，其原理是柔韌的海綿金屬鈦在一定高溫下與氫氣反應，生成脆性的tih2粉末，將氫化鈦粉末破碎成細粉並置於500～750℃條件下進行真空脫氫處理，最終得到hdh鈦粉。該方法工藝簡單，易於實現工業化生產，但製備的鈦粉形狀不規則、難以滿足3d列印對高流動性鈦粉的技術要求。
技術實現要素：
本發明目的在於解決現有技術中3d列印用鈦粉的製備問題，提出一種低成本、短流程製備3d列印用鈦粉的方法，該方法將氫化脫氫技術與粉末整形處理技術相結合，選取粗顆粒tih2粉末為原料，採用球化處理裝置在保護性氣氛條件下對粉末進行破碎和整形處理，並通過真空脫氫和篩分處理最終得到近球形、高流動性的3d列印用鈦粉。
為實現上述目的，本發明採用如下的技術方案：
一種製備3d列印用鈦粉的方法，所述方法為
s1：選取粗顆粒tih2粉末為原料；
s2:在惰性保護性氣氛的條件下，採用整形處理裝置將所述粗顆粒tih2粉末同步進行破碎與整形處理；
s3：真空脫氫處理；
s4：篩分處理；
s5：獲得3d列印用鈦粉，包裝。
進一步，所述粗顆粒tih2粉末粒度為‐80/250目，氧含量<800ppm。
進一步，所述整形處理裝置為雙盤磨機或圓盤式研磨機，所述整形處理裝置的處理效率為200‐1500kg/h，所述惰性保護氣氛為氬氣、氦氣或二氧化碳中的至少一種。
進一步，所述整形處理裝置中磨盤材質為高錳鋼、鎳基合金或316l不鏽鋼中的任意一種，磨盤齒型為h、w或v型中的任意一種。
進一步，所述3d列印用鈦粉形貌為近球形，粒度範圍為15～50μm；氧含量<1000ppm，粉末流動性99.9％，氧含量<800ppm，粉末粒度為‐80/250目。
(2)採用整形處理裝置對粗顆粒氫化鈦粉末進行破碎和整形處理，對整形處理設備進行預抽真空處理，真空度達到1×10‐4～1×10‐2pa。並向容器內充入高純氬氣或氦氣為保護氣體，室內氣體壓力為0～0.20mpa，避免粉末在破碎、整形過程中的氧化；整形處理設備處理效率為200‐1500kg/h，工作電流為20‐35a，磨盤轉速為1000‐1500r/min。
(3)粉末通過破碎和整形處理後，將近球形的氫化鈦粉進行真空脫氫處理，具體工藝為溫度500～750℃真空脫氫處理，時間為2‐5h，最終得到hdh鈦粉。
(4)粉末冷卻後，按照不同粒度等級需要進行篩分並真空包裝。最終得到鈦粉粒徑為15～50μm，氧含量99.9％，氧含量600ppm，粉末粒度為‐80/150目。採用雙盤磨對粉末進行整形處理，並對設備進行預抽真空處理，真空度達到1×10‐2pa後充入高純氬氣進行保護。通過送粉器將粉末不斷送入整形處理設備中，送粉速率為200kg/h，雙盤間距為0.5mm，磨盤材質為不鏽鋼，齒型為w型，轉速為1000r/min。採用真空熱處理爐對整形處理後粉末進行脫氫處理，處理工藝為500℃條件下5h，並對粉末進行‐300目篩分處理，出粉率為>95％，得到近球形的3d列印用微細鈦粉。粉末流動性為28s/50g，氧含量850ppm，粒度為15‐50μm佔比為92％。獲得的ti粉末的sem形貌如圖1所示。
實施例2
一種低成本、短流程製備3d列印用鈦粉的方法，該方法按以下步驟進行：
以粗顆粒tih2粉末為原料，原料純度>99.9％，氧含量97％，得到近球形的3d列印用微細鈦粉。粉末流動性為26s/50g，氧含量900ppm，粒度為15‐50μm佔比為95％。
實施例3
一種低成本、短流程製備3d列印用鈦粉的方法，該方法按以下步驟進行：
以粗顆粒tih2粉末為原料，原料純度>99.9％，氧含量98％，得到近球形的3d列印用微細鈦粉。粉末流動性為25s/50g，氧含量950ppm，粒度為15‐50μm佔比為96％。
以上所述，僅為本發明較佳的具體實施方式，但本發明的保護範圍並不局限於此，任何熟悉本技術領域的技術人員在本發明揭露的技術範圍內，可輕易想到的變化或替換，都應涵蓋在本發明的保護範圍之內。因此，本發明的保護範圍應以所述權利要求的保護範圍為準。