掃描電鏡中納米線原位拉伸裝置及方法

2023-12-11 18:02:32

專利名稱：掃描電鏡中納米線原位拉伸裝置及方法
技術領域：
本發明涉及一種在掃描電子顯微鏡中原位拉伸納米線的裝置及方法，利用掃描電子顯微鏡可以實時觀測納米線拉伸變形過程中的結構變化，揭示納米線在拉伸載荷下的變形機制，脆韌轉變方式，屬於納米材料力學性能原位測量領域。
背景技術：
隨著納米技術的發展和納米器件的開發，納米線是納米器件的基本單元，納米線不僅具有良好的電、磁、光等性質，還要要求在器件中承載機械載荷，傳遞力，執行運動等。納米線在外力作用下的力學響應方式和失效形式，例如脆性斷裂或韌性斷裂，最大斷裂應變量，必將影響器件的可靠性，因此研究單根納米線在外力作用下的力學響應和服役行為，積累納米線的力學性能數據，是當前設計和開發納米器件的基本材料準則。目前單根納米線力學性能原位測試的主要方法有，在透射電子顯微鏡和掃描電子顯微鏡中的原位高頻電場激勵共振方法，原位彎曲法，拉伸法等。其中拉伸是最為直接的力學性能測試手段，掃描電子顯微鏡由於操作方便，樣品室空間較大，是研究納米材料結構和性能的有力工具，但是由於納米材料結構細小，難於操縱，在掃描電子顯微鏡中如何對單根納米線樣品進行固定和單軸拉伸變形，原位揭示納米線的力學性能和變形機制是當前納米力學研究的難題。目前由於受到實驗手段的限制，對於單根納米線/管的拉伸變形直接測量非常困難，其中已經有文獻報導了對於一維碳納米管在單軸拉伸應力作用下的力學性能的實驗測量方法。
這種方法報導於《Science》2000年287卷637-640頁，是將兩套原子力顯微鏡(AFM)探針安裝於掃描電子顯微鏡(SEM)中，在SEM中通過原位化學氣相沉積將吸附在AFM針尖上的碳納米管固定，調整AFM探針垂直相對，通過施加載荷移動其中的一個AFM探針拉伸單根碳納米管並在SEM下原位觀察，根據受到的拉力的大小和伸長的程度，計算得到單根多壁碳納米管和單壁碳納米管的拉伸強度，並可直接觀測納米管的斷裂過程。該方法集成了幾種精密設備同時工作，控制和作業系統複雜，需要較高的實驗技術才能得到可靠的實驗數據，不利於普及推廣。同時由於AFM針尖較細，納米線在針尖上的固定比較困難，對於較粗的納米線或強度較大的納米線這種方法難於適用。

發明內容
針對現有技術存在的問題，本發明的目的是提供一種安裝在掃描電子顯微鏡中的納米線拉伸變形裝置，利用掃描電子顯微鏡原位實時記錄納米線在拉伸作用下彈塑性變形過程及斷裂失效的方式，不同直徑和材質的納米線的最大斷裂應變量，將納米線的斷裂力學性能與微觀結構變化直接對應起來，從納米尺度上揭示一維納米線的力學性能。
為了實現上面的目的，本發明中掃描電子顯微鏡中單根納米線原位拉伸裝置和方法，其特徵在於包括底座1和固定在底座上的加熱器2，加熱器2上面固定帶有凹槽的支架3，支架上的兩個凹槽裡面利用緊固螺釘9分別固定兩個雙金屬片7，雙金屬片7分別與一對滑塊5連接。導軌4固定在底座1上面，導軌4與支架3平行，與雙金屬片7垂直。一對滑塊5設置在導軌4上面，兩滑塊5上面分別設置一對水平位置可調節的樣品臺6，在室溫時調節兩樣品臺之間的縫隙在幾微米之間，保證較長的納米線能橫跨在兩樣品臺之間。
支架3和雙金屬片7上面加可以起到保溫作用的頂蓋8。通過加熱器2加熱支架3，傳導到雙金屬片7上的熱量使雙金屬片7發生彎曲變形，雙金屬片驅動滑塊5沿著導軌4向兩側直線運動，固定在滑塊上面的樣品臺6會拉伸固定在樣品臺兩端的納米線，使納米線發生雙向拉伸變形，利用掃描電子顯微鏡成像系統同時依次記錄納米線的變形過程和微區的結構和形貌變化。
本發明也可以使用一個雙金屬片7，使一個滑塊運動，另一個滑塊固定不動，實現對納米線的單向拉伸變形。
進一步地，所述的雙金屬片為線膨脹係數不同的金屬片疊焊在一起，當溫度變化時，因雙金屬片的兩種不同材料線膨脹係數差異而產生不同的膨脹和收縮，導致雙金屬片向線膨脹係數小的一側彎曲變形。本發明中雙金屬片的安裝保證在受熱時嚮導軌的兩側運動，雙金屬片受熱後驅動滑塊運動，固定在滑塊上的樣品臺實現對納米線的拉伸變形。本發明中，為了保證在較低溫度下實現較大的的彎曲變形，推薦使用比彎曲大於10/10-6·℃-1的雙金屬片進一步地，本發明所述的加熱器為電阻加熱器，包括直流可控電源，以及溫度指示器，加熱器的線性升溫範圍0-350℃，可以根據設定的應變速率，調整加熱器的升溫速率。
進一步地，兩樣品臺之間的縫隙可以在滑塊上面微調，樣品臺的端面和上表面平滑，粗糙度小於100nm，在室溫時(20-30℃)調整兩樣品臺緊密接觸，接觸間隙小於3μm。
進一步地，所述的拉伸裝置固定在掃描電子顯微鏡樣品室內，將組裝好的樣品拉伸臺加熱器放在掃描電鏡樣品臺上，設定加熱器的升溫速率，對樣品臺進行加熱，在掃描電鏡成像狀態下觀察拉伸臺的運動，原位觀察固定在拉伸臺上的納米線的拉伸變形及斷裂的過程，從原位次序記錄的圖像直接計算納米線斷裂前最大應變變量，從斷口的形貌圖像揭示納米線的脆韌轉變的方式，尺寸效應。通過改變升溫速率，來改變納米線拉伸應變速率。
本發明裝置的使用方法通過如下步驟實施1.將納米線放入與試樣不發生反應的有機溶劑(例如，乙醇、丙酮等)中，超聲波分散10-30分種，將懸浮液滴在樣品臺上，使納米線隨機分布並附著在樣品臺上。
2.在光學顯微鏡下利用微機械手將拾取分布在樣品臺上的納米線搭接並固定在兩樣品臺上，使納米線的軸線與拉伸方向一致。將拉伸裝置放在掃描電子顯微鏡中。
3.使掃描電子顯微鏡保持真空度在2×10-4Pa以上的高真空狀態，根據設定的升溫速率，給加熱器施加電壓使加熱器開始工作。
4.利用掃描電子顯微鏡原位記錄樣品臺拉動納米線的變形過程，通過掃描電子顯微鏡記錄變形前後納米線的長度利用公式=l-l0l0]]>計算納米線的最大斷裂應變量，其中l0是拉伸前納米線的長度，l是拉伸變形後納米線的長度。
5.對拉伸斷裂的納米線通過高分辨掃描電子顯微鏡對斷口的形貌進行不同放大倍數的觀察，從斷裂前後納米線的微結構變化對比揭示納米線的變形機制和斷裂機理，尺寸效應。或者通過控制升溫速率，改變納米線拉伸應變速率，原位觀測應變速率對納米線斷裂過程和失效方式的影響。
與現有技術相比，本發明結構簡單，控制方便，應變速率可控等優點，可以方便地在掃描電子顯微鏡中工作，可以在一次實驗中同時觀察多根納米線在拉伸狀態下發生的彈性變形、塑性變形以及失穩斷裂過程，通過控制升溫速率可以實現不同應變速率下納米線的力學性能測量，由於雙金屬片驅動力較大，可以適用於所有的長徑比大於5的一維納米材料，甚至直徑為微米級的纖維和晶須也可以原位測量。該方法利用掃描電子顯微鏡原位次序成像，將納米線的力學性能和微觀結構直接對應起來，可以從微觀上解釋不同材料和不同直徑的一維納米材料的彈塑性變形機制以及斷裂失效的形式，脆韌轉變機制，揭示一維納米材料奇異的力學性能。


圖1為本發明提供的納米拉伸臺的原理結構示意圖，納米線分散在兩個可以相對運動的滑塊上。
其中1底座，2加熱器 3支架 4導軌 5滑塊 6樣品臺 7雙金屬片8頂蓋 9緊固螺釘。
圖2一根正在拉伸的SiC納米線圖3(a)兩根同時被拉伸的SiC納米線 (b)SiC納米線被拉斷裂
具體實施例方式
下面結合附圖及具體實施方式
進一步描述本發明。
掃描電鏡中納米線原位拉伸裝置，是根據FEI Quanta 200環境掃描電子顯微鏡和JEOL JSM 6500F場發射掃描電子顯微鏡設計的，該裝置的長寬高是30mm×20mm×10mm，可以方便地安裝在掃描電子顯微鏡樣品室中，雙金屬片選用的牌號為5J20110，比彎曲20.8/10-6·℃-1，加熱器線性升溫範圍0-350℃，控制精度0.1℃，兩樣品臺在室溫時調節距離保持≤2μm，最大直線位移量程是5mm，位移精度0.2μm。將製備好SiC的納米線，放在丙酮中超聲分散60min，將懸浮在丙酮中的納米線隨機分散在拉伸裝置的兩樣品臺上，在光學顯微鏡下利用微機械手將拾取分布在樣品臺上的納米線搭接並固定在兩樣品臺上，使納米線的軸線與拉伸方向一致，然後將固定好納米線的裝置整體放入掃描電子顯微鏡中，關上掃描電子顯微鏡樣品室門，抽真空到掃描電鏡工作範圍。調整掃描電子顯微鏡電子束顯微成像系統，掃描參數，使電子束聚焦於被測試的納米線表面，接收二次電子像。調整加熱電源，加熱雙金屬片，使雙金屬驅動樣品臺拉伸SiC納米線，圖2是將拉伸裝置放在JEOL JSM6500F場發射掃描電子顯微鏡中，一根兩端固定好，正在被拉伸的SiC納米線，納米線的平均直徑是85nm。圖3(a)是將拉伸裝置放在FEI Quanta 200環境掃描電子顯微鏡兩根同時被拉伸的SiC納米線，平均直徑分別是88nm和100nm，圖3(b)中顯示的兩根SiC納米線均被拉斷，從原位記錄的圖像分析，兩根SiC在斷裂前均發生了較大的彈性變形和塑性變形，其中圖3(b)SiC納米線被拉伸斷裂後一端迅速蹦走，另一端看見明顯的縮頸現象，表現出了韌性斷裂的特徵，通過測量納米線斷裂前的伸長量，計算兩根SiC納米線的平均斷裂應變分別為11％和25.6％，應變速率分別為3.2×10-9m/s和6.6×10-9m/s，兩根SiC納米線在斷裂前均發生了大的彈性和塑性變形，而體材料的SiC在低溫下斷裂應變在0.1％-0.2％之間，並且表現為脆性斷裂，通過掃描電鏡中納米線原位拉伸裝置及方法，揭示了材料在納米尺度下奇異的力學性能。
權利要求
1.一種掃描電鏡中納米線原位拉伸裝置，其特徵在於包括底座(1)和固定在底座上的加熱器(2)，加熱器(2)上面固定帶有凹槽的支架(3)，支架上的兩個凹槽裡面用緊固螺釘(9)分別固定兩個雙金屬片(7)的一端，兩雙金屬片(7)的另一端分別與一對滑塊(5)連接；導軌(4)固定在底座(1)上面，導軌(4)與支架(3)平行，與雙金屬片(7)垂直；一對滑塊(5)設置在導軌(4)上面，兩滑塊(5)上面分別設置一對水平位置可調節的樣品臺(6)。
2.根據權利要求1所述的一種掃描電鏡中納米線原位拉伸裝置，其特徵在於所述的支架(3)和雙金屬片(7)上面加一頂蓋(8)。
3.一種掃描電鏡中納米線原位拉伸方法，其特徵在於，包括以下步驟1)將納米線放入與試樣不發生反應的有機溶劑中，超聲波分散10-30分種，將懸浮液滴在樣品臺上，使納米線隨機分布並附著在樣品臺上。2)在光學顯微鏡下利用微機械手將拾取分布在樣品臺上的納米線搭接並固定在兩樣品臺上，使納米線的軸線與拉伸方向一致。將拉伸裝置放在掃描電子顯微鏡中。3)使掃描電子顯微鏡保持真空度在2x10-4Pa以上的高真空狀態，給加熱器施加電壓使加熱器開始工作；4)利用掃描電子顯微鏡原位記錄樣品臺拉動納米線的變形過程，通過掃描電子顯微鏡記錄變形前後納米線的長度利用公式=l-l0l0]]>計算納米線的最大斷裂應變量，其中l0是拉伸前納米線的長度，l是拉伸變形後納米線的長度；5)對拉伸斷裂的納米線通過高分辨掃描電子顯微鏡對斷口的形貌進行不同放大倍數的觀察，從斷裂前後納米線的微結構變化對比揭示納米線的變形機制和斷裂機理，尺寸效應；或者改變納米線拉伸應變速率，原位觀測應變速率對納米線斷裂過程和失效方式的影響。
全文摘要
一種掃描電鏡中納米線原位拉伸裝置及方法，屬於納米材料力學性能原位測量領域。該發明通過控制加熱器使雙金屬片發生彎曲變形，雙金屬片驅動滑塊沿導軌向兩側直線運動，拉伸變形固定在樣品臺上面的納米線，利用掃描電子顯微鏡原位實時記錄納米線在拉伸作用下彈塑性變形過程及斷裂失效的方式，最大斷裂應變量，將納米線的力學性能與微觀結構變化直接對應起來，從納米尺度上揭示的納米線的彈塑性變形機制、斷裂失效的形式，脆韌轉變機制等一維納米線的力學性能。與現有技術相比，本發明具有結構簡單，控制方便，應變速率可控等優點，可以方便地在掃描電子顯微鏡中工作，實現了納米線力學性能的原位在線測量。
文檔編號G01N3/08GK1995963SQ200610169839
公開日2007年7月11日 申請日期2006年12月29日 優先權日2006年12月29日
發明者韓曉東, 張躍飛, 張澤 申請人:北京工業大學