一種婦康寧片的製備方法
2023-07-10 16:57:16 2
專利名稱：一種婦康寧片的製備方法
技術領域：
本發明涉及一種藥物的製備方法，尤其是一種中藥的製備方法。
背景技術：
婦康寧片是由白芍、香附、當歸、三七、醋艾炭、麥冬、黨參、益母草作為原料藥製成，收載於《中華人民共和國藥典》2010版一部。養血理氣，活血調經。用於血虛氣滯所致的月經不調。現有技術中，尚未有婦康寧片在治療乳腺增生方面的報導。現有技術中，婦康寧片的製備採用水煎煮的方法，工藝粗糙、落後，雜質多，導致患者日用量過大，不方便服用，嚴重影響了本品在臨床上應用。
發明內容
本發明所要解決的問題是提供一種婦康寧片的製備方法，使其安全有效，方便服用。為了解決上述技術問題，本發明提出了下述技術方案。取白芍196g，粉碎，加入1. 6L的75%乙醇，投入微波萃取裝置中進行微波萃取，萃取功率300-600W，萃取2次，每次3-10分鐘，合併萃取液，減壓回收乙醇並濃縮，加到DlOl 大孔吸附樹脂柱上，50%乙醇洗脫，收集5倍量柱體積洗脫液，減壓回收乙醇，濃縮並乾燥， 得白芍提取物，備用；取醋艾炭4g，粉碎成細粉，備用；取益母草147g，粉碎，加入1.5L的pH 值2-3的鹽酸水溶液，投入微波萃取裝置中進行微波萃取，萃取功率500W，萃取2次，每次5分鐘，合併萃取液，濃縮，加到DlOl大孔吸附樹脂柱上，70%乙醇洗脫，收集5倍量柱體積洗脫液，減壓回收乙醇，濃縮並乾燥，得益母草提取物，備用；取香附30g、當歸25g、三七 20g、麥冬49g、黨參30g，粉碎，加入到C02超臨界萃取器中，乙醇作為夾帶劑，夾帶劑佔總萃取溶劑的體積百分比為1_3%，萃取壓力15-25MPa，溫度30_50°C，C02流量l_3ml/g生藥·π η，萃取時間150-180min，得超臨界萃取物，乾燥，備用；將上述白芍提取物、醋艾炭細粉、益母草提取物、超臨界萃取物混合，加入糊精，70%乙醇制顆粒，乾燥，加入硬酯酸鎂，混勻，壓片，包薄膜衣，製成250片，每片重0. 26g。白芍微波萃取功率400W，每次萃取6分鐘。CO2超臨界萃取夾帶劑佔總萃取溶劑的體積百分比為m。CO2超臨界萃取的萃取壓力20MPa，溫度40°C，CO2流量2ml/g生藥· min，萃取時間 160min。採用上述技術方案製備的婦康寧片，其作為製備治療乳腺增生藥物的應用。現有技術中，婦康寧片每次需服用8片(相當於4g藥材)，而採用本發明製備而成的婦康寧片每次僅需服用2片(相當於4g藥材)，在調經藥理活性相似的情況下大大減少了服用量。此結論可以通過下述試驗證明。試驗一不同方法製備的婦康寧片中芍藥苷含量的比較。
1、儀器及試藥
婦康寧片(超臨界法，以下簡稱F-LJ，下同)按實施例3方法製備。婦康寧片(傳統法F-CT，下同)，按《中華人民共和國藥典》2010版一部方法製備， 包薄膜衣。Agilent 1200高效液相色譜儀；METTLER AE240電子分析天平。芍藥苷對照品(中國藥品生物製品檢定所)。2、方法
色譜條件 Kromasi C18 色譜柱 6mmX 200mm，5 μ m)；乙腈-冰醋酸-水(16:0. 5:84) 流動相；流速1. OmL · min — \檢測波長230nm。精密量取對照品溶液、供試品溶液各5 μ L。溶液的製備取黃芩苷對照品適量，精密稱定，加甲醇製成每Iml含70μ g的對照品溶液。分別取供品20片，除去包衣，精密稱定，研細，精密稱取0. 5g，置具塞錐形瓶中，精密加入稀乙醇50ml，密塞，稱定重量，超聲處理(功率50W，頻率50kHz) 40分鐘，取出，放冷， 再稱定重量，用稀乙醇補足減失的重量，搖勻，取續濾液，即得。3、結果
試驗結果見表1，結果表明採用本發明製備的婦康寧片中芍藥苷的含量(10. Img/片) 是採用傳統法(2. 4mg/片)的4. 2倍。表1不同方法製備的婦康寧片中芍藥苷的含量
權利要求
1.一種婦康寧片的製備方法，由白芍196g、香附30g、當歸25g、三七20g、醋艾炭4g、麥冬49g、黨參30g、益母草147g作為原料藥製成，其特徵在於所述的方法由下列步驟組成取白芍，粉碎，加入1. 6L的75%乙醇，投入微波萃取裝置中進行微波萃取，萃取功率300-600W， 萃取2次，每次3-10分鐘，合併萃取液，減壓回收乙醇並濃縮，加到DlOl大孔吸附樹脂柱上，50%乙醇洗脫，收集5倍量柱體積洗脫液，減壓回收乙醇，濃縮並乾燥，得白芍提取物，備用；取醋艾炭，粉碎成細粉，備用；取益母草，粉碎，加入1. 5L的pH值2-3的鹽酸水溶液， 投入微波萃取裝置中進行微波萃取，萃取功率500W，萃取2次，每次5分鐘，合併萃取液，濃縮，加到DlOl大孔吸附樹脂柱上，70%乙醇洗脫，收集5倍量柱體積洗脫液，減壓回收乙醇， 濃縮並乾燥，得益母草提取物，備用；取香附、當歸、三七、麥冬、黨參5味藥材，粉碎，加入到 C02超臨界萃取器中，乙醇作為夾帶劑，夾帶劑佔總萃取溶劑的體積百分比為1-3%，萃取壓力 15-25MPa，溫度 30-50°C，C02 流量 l_3ml/g 生藥· min，萃取時間 150_180min，得超臨界萃取物，乾燥，備用；將上述白芍提取物、醋艾炭細粉、益母草提取物、超臨界萃取物混合， 加入糊精，70%乙醇制顆粒，乾燥，加入硬酯酸鎂，混勻，壓片，包薄膜衣，製成250片，每片重 0. 26g0
2.根據權利要求1所述一種婦康寧片的製備方法，其特徵在於所述白芍微波萃取功率 400W，每次萃取6分鐘。
3.根據權利要求1所述一種婦康寧片的製備方法，其特徵在於所述CO2超臨界萃取夾帶劑佔總萃取溶劑的體積百分比為1。
4.根據權利要求1所述一種婦康寧片的製備方法，其特徵在於所述(X)2超臨界萃取的萃取壓力20MPa，溫度40°C，CO2流量2ml/g生藥· min，萃取時間160min。
全文摘要
本發明涉及一種婦康寧片的製備方法，由下列步驟組成取白芍，微波萃取，D101大孔吸附樹脂純化，得白芍提取物；取醋艾炭，粉碎成細粉；取益母草，微波萃取，D101大孔吸附樹脂純化，得益母草提取物；取香附、當歸、三七、麥冬、黨參5味藥材，粉碎，CO2超臨界萃取，得超臨界萃取物；將上述白芍提取物、醋艾炭細粉、益母草提取物、超臨界萃取物混合，加入糊精，70%乙醇制顆粒，乾燥，加入硬酯酸鎂，混勻，壓片，包薄膜衣。採用本發明製備的婦康寧片便於服用。
文檔編號A61P15/00GK102397461SQ20111038141
公開日2012年4月4日 申請日期2011年11月27日 優先權日2011年11月27日
發明者張發成, 王峰, 王琳 申請人:蘇州派騰生物醫藥科技有限公司