一種具有冰沙外觀體驗的凍乾麵膜及其製備方法與流程

2023-08-02 15:26:43

1.本發明屬於化妝品技術領域，涉及一種具有冰沙外觀體驗的凍乾麵膜及其製備方法，具體涉及一種以凍幹技術為載體、溶解後外觀似冰沙的高效保持活性的冰沙凍乾麵膜及其製備方法。


背景技術：

2.隨著經濟的發展，人們生活水平不斷提高，人們對臉部的護理要求也越來越高，一方面，面膜的需求量不斷加大，另一方面，對功效的訴求也越來越高，比如補水保溼、舒緩修護、美白提亮、抗皺等效果，需要很多不同功效的活性物應用在面膜體系中。目前市面上面膜的種類繁多，傳統的面膜都是以面膜精華液灌裝入含有面膜布的鋁塑袋子裡，然後將其密封，使用時再撕開密封袋取出，另外還有凝膠式面貼膜、膏霜狀塗抹面膜、分離式面貼膜等劑型，然而這些面膜為了長久保存，會添加防腐劑，防腐劑對人們皮膚會有刺激性；同時面膜中一些活性物對熱不穩定、易氧化、易降解，導致長期存放會使得功效減少，另外這些產品還存在包裝體積較大、使用不便捷等諸多問題。
3.為克服現有化妝品存在的上述缺陷，進一步滿足消費者對於純淨美的需求，現本領域技術人員將醫療領域的冷凍乾燥技術升級並應用於化妝品領域，冷凍乾燥技術是將活性物處於-40℃進行冷凍，經過一次升華乾燥，再經過解析乾燥得到凍乾產品，最大的特點是無防腐劑添加、利於活性成分的活性保存。現今化妝品已廣泛採用來自生物體的活性物質、尤其功能性護膚品，這些成分活性強，不耐高溫、易氧化或水解變質，失去活性，如蛋白質、維生素、多酚等。膏霜、乳液、精華液等傳統劑型含水量大，不適於活性成分保存，故而常見變色、分層、沉澱等現象，以至於導致產品不可用或功效大打折扣，乃至喪失寶貴的性能，利用凍幹技術保存這些成分就顯得非常必要。
4.目前，凍幹技術在化妝品中主要的產品表現形式是凍乾粉、凍幹絮、凍幹安瓶、凍乾眼膜和凍乾麵膜等諸多形式，然而，這些產品在使用時還是溶液、或面膜布加溶液的形式，不能滿足廣大消費者對於多樣觀感體驗的要求，
5.因此，如何基於凍幹技術，提供一種新型面膜產品，為消費者帶來新鮮的使用體驗，成為了本領域技術人員亟待解決的問題。


技術實現要素：

6.針對現有技術的不足，本發明的目的在於提供一種具有冰沙外觀體驗的凍乾麵膜及其製備方法，具體涉及一種以凍幹技術為載體、溶解後外觀似冰沙的高效保持活性的冰沙凍乾麵膜及其製備方法。
7.所述新型外觀體驗是指冰沙凍乾麵膜為粉劑，與溶媒混合後呈半透明冰沙質地啫喱狀(圖1)，現有技術中未見具有此外觀體驗的產品。
8.為達到此發明目的，本發明採用以下技術方案：
9.第一方面，本發明提供一種具有冰沙外觀體驗的凍乾麵膜，所述凍乾麵膜為粉劑，
與溶媒混合後呈半透明冰沙質地啫喱狀，使用方法為：將粉劑與溶媒混合(1重量份粉劑加5-15重量份溶媒，優選10重量份)後直接塗於面部，不需要面膜紙、面膜布等載體，所述溶媒可以為水、精華液等；
10.所述凍乾麵膜的製備原料包括冰沙質感功能劑和穩定劑，不包括防腐劑，所述冰沙質感功能劑包括丙烯酸(酯)類交聯聚合物鈉-2和聚丙烯酸鈉接枝澱粉，所述穩定劑包括海藻糖、煙醯胺或乙醯殼糖胺中的任意一種或至少兩種的組合。
11.優選地，所述凍乾麵膜的製備原料以質量百分含量計包括丙烯酸(酯)類交聯聚合物鈉-2 6％-10％、聚丙烯酸鈉接枝澱粉0.01％-0.5％、穩定劑55％-80％和水10％-40％。
12.上述6％-10％中的具體數值例如6％、6.5％、7％、7.5％、8％、8.5％、9％、9.5％、10％等。
13.上述0.01％-0.5％中的具體數值例如0.01％、0.02％、0.03％、0.04％、0.05％、0.06％、0.07％、0.08％、0.09％、0.1％、0.15％、0.2％、0.25％、0.3％、0.35％、0.4％、0.45％、0.5％等。
14.上述55％-80％中的具體數值例如55％、60％、65％、70％、75％、80％等。
15.上述10％-40％中的具體數值例如10％、15％、20％、25％、30％、35％、40％等。
16.與其他配比方式相比，按照上述質量配比得到的面膜產品冰沙感體驗更好，產品溶解性及穩定性也更好。
17.優選地，所述穩定劑包括海藻糖、煙醯胺和乙醯殼糖胺。
18.優選地，所述穩定劑以重量份數計包括海藻糖55-65份、煙醯胺3-10份和乙醯殼糖胺1.5-5份。
19.上述55-65份中的具體數值例如55份、56份、57份、58份、59份、60份、61份、62份、63份、64份、65份等。
20.上述3-10份中的具體數值例如3份、4份、5份、6份、7份、8份、9份、10份等。
21.上述1.5-5份中的具體數值例如1.5份、2份、2.5份、3份、3.5份、4份、4.5份、5份等。
22.與其他配比方式相比，按照上述質量配比得到的面膜產品溶解性及穩定性更好。
23.優選地，所述凍乾麵膜的製備原料中還包括功效組分，所述功效組分包括保溼補水組分、祛痘組分、美白組分、抗皺組分或曬後修復組分中的任意一種或至少兩種的組合。
24.優選地，所述功效組分的添加量為0.01％-3％，例如0.01％、0.02％、0.03％、0.04％、0.05％、0.06％、0.07％、0.08％、0.09％、0.1％、0.15％、0.2％、0.25％、0.3％、0.35％、0.4％、0.45％、0.5％、0.6％、0.7％、0.8％、1％、1.2％、1.5％、1.7％、2％、2.2％、2.5％、2.7％、3％等。
25.優選地，所述曬後修復組分包括油橄欖葉提取物、積雪草提取物、金黃洋甘菊提取物、馬齒莧提取物、乳酸桿菌/豆漿發酵產物或麥冬提取物中的任意一種或至少兩種的組合。
26.優選地，所述曬後修復組分包括油橄欖葉提取物、積雪草提取物、金黃洋甘菊提取物、馬齒莧提取物、乳酸桿菌/豆漿發酵產物和麥冬提取物的組合。
27.優選地，所述曬後修復組分以重量份數計包括油橄欖葉提取物0.008-0.24份、積雪草提取物0.01-0.3份、金黃洋甘菊提取物0.01-0.3份、馬齒莧提取物0.015-0.4份、乳酸桿菌/豆漿發酵產物0.008-0.24份和麥冬提取物0.008-0.24份。
28.上述0.008-0.24份中的具體數值例如0.008份、0.01份、0.03份、0.05份、0.07份、0.1份、0.12份、0.15份、0.17份、0.2份、0.22份、0.24份等。
29.上述0.01-0.3份中的具體數值例如0.01份、0.03份、0.05份、0.07份、0.1份、0.12份、0.15份、0.17份、0.2份、0.22份、0.24份、0.26份、0.28份、0.3份等。
30.上述0.015-0.4份中的具體數值例如0.015份、0.03份、0.05份、0.07份、0.1份、0.12份、0.15份、0.17份、0.2份、0.22份、0.24份、0.26份、0.28份、0.3份、0.32份、0.34份、0.36份、0.38份、0.4份等。
31.第二方面，本發明提供一種如第一方面所述的具有冰沙外觀體驗的凍乾麵膜的製備方法，所述製備方法包括將各製備原料混合，凍幹即得。
32.優選地，所述凍幹的程序設置如下：
33.(1)預凍：設置溫度-45℃～-40℃，保持1.5-2h；
34.(2)一次升華：設置溫度至-15℃～-10℃，升溫時間0.5-1h，保持時間5-7h，真空度0.12-0.18；
35.(3)設置溫度至-3～2℃，升溫時間0.5-1h，保持時間3-5h，真空度0.12-0.18；
36.(4)解析乾燥：設置溫度為35～40℃，升溫時間0.5-1h，保持時間3-5h，真空度0.02-0.1。
37.產品製備時所用凍幹工藝對冰沙凍乾麵膜的最終外觀形態、溶解性與體驗感均有顯著影響，採用本發明優選的凍幹程序製備得到的產品外觀形態、溶解性與體驗感更佳。
38.上述-45℃～-40℃中的具體數值例如-45℃、-44.5℃、-44℃、-43.5℃、-43℃、-42.5℃、-42℃、-42.5℃、-42℃、-41.5℃、-41℃、-40.5℃、-40℃等。
39.上述1.5-2h中的具體數值例如90min、95min、100min、105min、110min、115min、120min等。
40.上述-15℃～-10℃中的具體數值例如-15℃、-14.5℃、-14℃、-13.5℃、-13℃、-12.5℃、-12℃、-12.5℃、-12℃、-11.5℃、-11℃、-10.5℃、-10℃等。
41.上述0.5-1h中的具體數值例如30min、35min、40min、45min、50min、55min、60min等。
42.上述5-7h中的具體數值例如5h、5.2h、5.4h、5.6h、5.8h、6h、6.2h、6.4h、6.6h、6.8h、7h等。
43.上述0.12-0.18中的具體數值例如0.12、0.13、0.14、0.15、0.16、0.17、0.18等。
44.上述35-40℃中的具體數值例如35℃、35.5℃、36℃、36.5℃、37℃、37.5℃、38℃、38.5℃、39℃、39.5℃、40℃等。
45.上述-3～2℃中的具體數值例如-3℃、-2.5℃、-2℃、-1.5℃、-1℃、-0.5℃、0℃、0.5℃、1℃、1.5℃、2℃等。
46.上述3-5h中的具體數值例如3h、3.2h、3.4h、3.6h、3.8h、4h、4.2h、4.4h、4.6h、4.8h、5h等。
47.上述0.02-0.1中的具體數值例如0.02、0.03、0.04、0.05、0.06、0.07、0.08、0.09、0.1等。
48.優選地，所述混合具體包括：先將穩定劑與水混合，加熱至80-85℃，保持10-50min後，在25-40℃下與剩餘製備原料混合，即得。
49.採用上述混合方式，得到的產品穩定性更好。
50.上述80-85℃中的具體數值例如80℃、80.5℃、81℃、81.5℃、82℃、82.5℃、83℃、83.5℃、84℃、84.5℃、85℃等。
51.上述10-50min中的具體數值例如10min、15min、20min、25min、30min、35min、40min、45min、50min等。
52.上述25-40℃中的具體數值例如25℃、27℃、30℃、32℃、35℃、37℃、40℃等。
53.本發明所述的數值範圍不僅包括上述列舉的點值，還包括沒有列舉出的上述數值範圍之間的任意的點值，限於篇幅及出於簡明的考慮，本發明不再窮盡列舉所述範圍包括的具體點值。
54.與現有技術相比，本發明具有如下有益效果：
55.本發明提供了一種具有新型外觀及使用體驗的面膜產品，製備好的面膜產品為均勻顆粒狀粉末，耐高低溫穩定性好，使用時僅需加水或其他常用精華液溶解，溶解過程中粉劑快速吸水溶脹，形成半透明冰沙質地啫喱狀產品，後直接塗抹於面部，易塗抹，冰沙質感、冰涼感、體驗感佳。
56.產品外觀方面：目前市面上的面膜產品普遍為透明溶液、透明啫喱狀或者膏狀泥膜，無法實現冰沙質地，本發明產品加水後成呈半透明冰沙質地啫喱狀，塗抹起來具有冰沙質感、冰涼感，為消費者提供了一種新奇的使用體驗，滿足了消費者新、奇、特的要求。
57.攜帶與使用方便性：本發明產品為粉劑，可裝於西林瓶、泡殼或者鋁箔袋等小體積包材中，攜帶方便，使用時加水或精華液溶解即可直接塗抹，不需要面膜布等載體(而市面上的凍乾麵膜均需要將凍幹母液與面膜紙一起凍幹，需要一定的載體)，使用方便。
58.此外，產品採用凍幹工藝製備得到，不加防腐劑，以最安全的方式最大程度地保持了活性成分的穩定性，常溫下產品保質期為3年，期間功效組分維持高活性。
59.具體來看，(1)本發明創造性的將丙烯酸(酯)類交聯聚合物鈉-2與聚丙烯酸鈉接枝澱粉進行組合，兩種組合協同配合，賦予了產品獨特的冰沙質地。這兩種物質常用作化妝品乳液產品中的增稠劑，本發明創造性地將其用於凍乾麵膜樣品的製備，意外地使產品產生了冰沙外觀，換用其他增稠劑無法實現本發明此效果。
60.(2)海藻糖、煙醯胺及乙醯殼糖胺這三者相互配合，在提高粉劑產品的顆粒均勻性及耐高低溫穩定性方面具有協同增效的作用。
61.(3)產品製備時所用凍幹工藝對冰沙凍乾麵膜的最終外觀形態、溶解性與體驗感均有顯著影響，採用本發明優選的凍幹程序製備得到的產品外觀形態、溶解性與體驗感更佳。
62.(4)特別地，產品中的功效組分並不影響面膜的外觀及塗抹體驗，本領域技術人員可以參照本發明的基礎配方，任意添加相應的功效組分來實現產品的不同功效。本發明僅以曬後修復功效為例。
附圖說明
63.圖1是本發明實施例1得到的凍乾麵膜的產品圖：加水前為粉劑，加水(1重量份粉劑加10重量份水)後呈半透明冰沙質地啫喱狀。
64.圖2為加水前的產品展示圖。
65.圖3為加水後的產品展示圖。
具體實施方式
66.為更進一步闡述本發明所採取的技術手段及其效果，以下結合本發明的優選實施例來進一步說明本發明的技術方案，但本發明並非局限在實施例範圍內。
67.以下實施例中，若無特殊說明，所有的試劑及耗材均購自本領域常規試劑廠商；若無特殊說明，所用的實驗方法和技術手段均為本領域常規的方法和手段。
68.下述實施例、對比例、應用例和對比應用例所涉及的原料信息如下：
[0069][0070][0071]
實施例1
[0072]
本實施例提供一種冰沙凍乾麵膜(粉劑)，其製備原料以重量百分含量計為：60％的海藻糖、8％煙醯胺、4％乙醯殼糖胺、0.12％油橄欖(olea europaea)葉提取物、0.15％積雪草(centella asiatica)提取物、0.15％金黃洋甘菊(chrysanthellum indicum)提取物、0.2％馬齒莧(portulaca oleracea)提取物、0.12％乳酸桿菌/豆漿發酵產物濾液、0.12％麥冬(ophiopogon japonica)提取物、8％丙烯酸(酯)類交聯聚合物鈉-2、0.2％聚丙烯酸鈉
接枝澱粉，餘量為水。其中，水為真空凍乾冷凍技術中的常規添加溶劑。
[0073]
其製備方法為：按照上述配方稱取各原料，備用；
[0074]
將水、海藻糖、煙醯胺、乙醯殼糖胺混合均勻，加熱至85℃，保持30min，降溫至35℃後，加入油橄欖(olea europaea)葉提取物、積雪草(centella asiatica)提取物、金黃洋甘菊(chrysanthellum indicum)提取物、馬齒莧(portulaca oleracea)提取物、乳酸桿菌/豆漿發酵產物濾液、麥冬(ophiopogon japonica)提取物，攪拌均勻，後加入丙烯酸(酯)類交聯聚合物鈉-2、聚丙烯酸鈉接枝澱粉，繼續攪拌均勻，得到第一混合物；
[0075]
將上述第一混合物置於凍幹機中按照預設凍幹曲線程序進行凍幹處理，即得冰沙凍乾麵膜(粉劑)；
[0076]
預設凍幹曲線程序如下：
[0077]
(1)預凍，先將凍幹機預凍溫度至-40℃，保持1.5h；
[0078]
(2)一次升華，設置溫度至-10℃，升溫時間0.8h，保持時間6h，真空度0.14；
[0079]
(3)設置溫度至0℃，升溫時間0.8h，保持時間4h，真空度0.14；
[0080]
(4)解析乾燥，設置溫度為40℃，升溫時間0.6h，保持時間3h，真空度0.1。
[0081]
實施例2
[0082]
本實施例提供一種冰沙凍乾麵膜(粉劑)，其製備原料以重量百分含量計為：55％的海藻糖、10％煙醯胺、5％乙醯殼糖胺、0.008％油橄欖(olea europaea)葉提取物、0.01％積雪草(centellaasiatica)提取物、0.01％金黃洋甘菊(chrysanthellum indicum)提取物、0.015％馬齒莧(portulacaoleracea)提取物、0.008％乳酸桿菌/豆漿發酵產物濾液、0.008％麥冬(ophiopogon japonica)提取物、10％丙烯酸(酯)類交聯聚合物鈉-2、0.01％聚丙烯酸鈉接枝澱粉，餘量為水。其中，水為真空凍乾冷凍技術中的常規添加溶劑。
[0083]
其製備方法為：按照上述配方稱取各原料，備用；
[0084]
將水、海藻糖、煙醯胺、乙醯殼糖胺混合均勻，加熱至80℃，保持30min，降溫至30℃後，加入油橄欖(oleaeuropaea)葉提取物、積雪草(centella asiatica)提取物、金黃洋甘菊(chrysanthellum indicum)提取物、馬齒莧(portulacaoleracea)提取物、乳酸桿菌/豆漿發酵產物濾液、麥冬(ophiopogon japonica)提取物，攪拌均勻，後加入丙烯酸(酯)類交聯聚合物鈉-2、聚丙烯酸鈉接枝澱粉，繼續攪拌均勻，得到第一混合物；
[0085]
將上述第一混合物置於凍幹機中按照預設凍幹曲線程序進行凍幹處理，即得冰沙凍乾麵膜(粉劑)；
[0086]
預設凍幹曲線程序如下：
[0087]
(1)預凍，先將凍幹機預凍溫度至-45℃，保持1.5h；
[0088]
(2)一次升華，設置溫度至-15℃，升溫時間0.5h，保持時間6h，真空度0.18；
[0089]
(3)設置溫度至-3℃，升溫時間1h，保持時間4h，真空度0.18；
[0090]
(4)解析乾燥，設置溫度為35℃，升溫時間0.6h，保持時間3h，真空度0.1。
[0091]
實施例3
[0092]
本實施例提供一種冰沙凍乾麵膜(粉劑)，其製備原料以重量百分含量計為：65％的海藻糖、3％煙醯胺、1.5％乙醯殼糖胺、0.24％油橄欖(olea europaea)葉提取物、0.02％積雪草(centellaasiatica)提取物、0.2％金黃洋甘菊(chrysanthellum indicum)提取物、0.02％馬齒莧(portulacaoleracea)提取物、0.24％乳酸桿菌/豆漿發酵產物濾液、0.008％
麥冬(ophiopogon japonica)提取物、6％丙烯酸(酯)類交聯聚合物鈉-2、0.5％聚丙烯酸鈉接枝澱粉，餘量為水。其中，水為真空凍乾冷凍技術中的常規添加溶劑。
[0093]
其製備方法為：按照上述配方稱取各原料，備用；
[0094]
將水、海藻糖、煙醯胺、乙醯殼糖胺混合均勻，加熱至80℃，保持20min，降溫至30℃後，加入油橄欖(oleaeuropaea)葉提取物、積雪草(centella asiatica)提取物、金黃洋甘菊(chrysanthellum indicum)提取物、馬齒莧(portulaca oleracea)提取物、乳酸桿菌/豆漿發酵產物濾液、麥冬(ophiopogon japonica)提取物，攪拌均勻，後加入丙烯酸(酯)類交聯聚合物鈉-2、聚丙烯酸鈉接枝澱粉，繼續攪拌均勻，得到第一混合物；
[0095]
將上述第一混合物置於凍幹機中按照預設凍幹曲線程序進行凍幹處理，即得冰沙凍乾麵膜(粉劑)；
[0096]
預設凍幹曲線程序如下：
[0097]
(1)預凍，先將凍幹機預凍溫度至-45℃，保持2h；
[0098]
(2)一次升華，設置溫度至-10℃，升溫時間0.5h，保持時間7h，真空度0.12；
[0099]
(3)設置溫度至2℃，升溫時間0.5h，保持時間5h，真空度0.12；
[0100]
(4)解析乾燥，設置溫度為40℃，升溫時間0.6h，保持時間5h，真空度0.02。
[0101]
實施例4
[0102]
本實施例提供一種冰沙凍乾麵膜(粉劑)，其製備原料以重量百分含量計為：63％的海藻糖、7％煙醯胺、4％乙醯殼糖胺、0.008％油橄欖(olea europaea)葉提取物、0.3％積雪草(centella asiatica)提取物、0.01％金黃洋甘菊(chrysanthellum indicum)提取物、0.2％馬齒莧(portulacaoleracea)提取物、0.008％乳酸桿菌/豆漿發酵產物濾液、0.1％麥冬(ophiopogon japonica)提取物、7％丙烯酸(酯)類交聯聚合物鈉-2、0.1％聚丙烯酸鈉接枝澱粉，餘量為水。其中，水為真空凍乾冷凍技術中的常規添加溶劑。
[0103]
其製備方法參照實施例3。
[0104]
實施例5
[0105]
本實施例提供一種冰沙凍乾麵膜(粉劑)，其製備原料以重量百分含量計為：58％的海藻糖、5％煙醯胺、2％乙醯殼糖胺、0.15％油橄欖(olea europaea)葉提取物、0.12％積雪草(centella asiatica)提取物、0.2％金黃洋甘菊(chrysanthellum indicum)提取物、0.1％馬齒莧(portulaca oleracea)提取物、0.12％乳酸桿菌/豆漿發酵產物濾液、0.1％麥冬(ophiopogon japonica)提取物、9％丙烯酸(酯)類交聯聚合物鈉-2、0.05％聚丙烯酸鈉接枝澱粉，餘量為水。其中，水為真空凍乾冷凍技術中的常規添加溶劑。
[0106]
其製備方法參照實施例3。
[0107]
實施例6
[0108]
本實施例提供一種冰沙凍乾麵膜(粉劑)，其製備原料以重量百分含量計為：60％的海藻糖、8％煙醯胺、4％乙醯殼糖胺、0.12％油橄欖(olea europaea)葉提取物、0.15％積雪草(centellaasiatica)提取物、0.15％金黃洋甘菊(chrysanthellum indicum)提取物、0.2％馬齒莧(portulaca oleracea)提取物、0.12％乳酸桿菌/豆漿發酵產物濾液、0.12％麥冬(ophiopogon japonica)提取物、8％丙烯酸(酯)類交聯聚合物鈉-2、0.2％聚丙烯酸鈉接枝澱粉，餘量為水。其中，水為真空凍乾冷凍技術中的常規添加溶劑。
[0109]
其製備方法參照實施例1。
[0110]
實施例7
[0111]
本實施例提供一種冰沙凍乾麵膜(粉劑)，其與實施例1的區別僅在於將海藻糖、煙醯胺與乙醯殼糖胺的用量分別降至「10％、2％和1％」，其他組分及含量均不變，餘量為水。
[0112]
其製備方法參照實施例1。
[0113]
實施例8
[0114]
本實施例提供一種冰沙凍乾麵膜(粉劑)，其與實施例1的區別僅在於，不添加乙醯殼糖胺，缺少的量按比例分攤至用海藻糖與煙醯胺上，其他條件參照實施例1。
[0115]
實施例9
[0116]
本實施例提供一種冰沙凍乾麵膜(粉劑)，其與實施例1的區別僅在於，不添加煙醯胺，缺少的量按比例分攤至用海藻糖與乙醯殼糖胺上，其他條件參照實施例1。
[0117]
實施例10
[0118]
本實施例提供一種冰沙凍乾麵膜(粉劑)，其與實施例1的區別僅在於，不添加海藻糖，缺少的量用水補足，其他條件參照實施例1。
[0119]
實施例11
[0120]
本實施例提供一種冰沙凍乾麵膜(粉劑)，其與實施例1的區別僅在於，將丙烯酸(酯)類交聯聚合物鈉-2的用量提高至20％，其他成分含量不變，用水調至100％，製備方法參照實施例1。
[0121]
實施例12
[0122]
本實施例提供一種冰沙凍乾麵膜(粉劑)，其與實施例1的區別僅在於，將聚丙烯酸鈉接枝澱粉的用量提高至2％，其他成分含量不變，用水調至100％，製備方法參照實施例1。
[0123]
實施例13
[0124]
本實施例提供一種冰沙凍乾麵膜(粉劑)，其與實施例1的區別僅在於，改變凍幹工藝，預設凍幹曲線程序如下：
[0125]
(1)預凍，先將凍幹機預凍溫度至-30℃，保持0.5h；
[0126]
(2)一次升華，設置溫度至-10℃，升溫時間0.8h，保持時間2h，真空度0.14；
[0127]
(3)設置溫度至0℃，升溫時間0.8h，保持時間2h，真空度0.14；
[0128]
(4)解析乾燥，設置溫度為40℃，升溫時間0.6h，保持時間1h，真空度0.1。
[0129]
實施例14
[0130]
本實施例提供一種冰沙凍乾麵膜(粉劑)，其與實施例1的區別僅在於，改變凍幹工藝，預設凍幹曲線程序如下：
[0131]
(1)預凍，先將凍幹機預凍溫度至-40℃，保持1.5h；
[0132]
(2)一次升華，設置溫度至-10℃，升溫時間0.8h，保持時間6h，真空度0.02；
[0133]
(3)設置溫度至0℃，升溫時間0.8h，保持時間4h，真空度0.02；
[0134]
(4)解析乾燥，設置溫度為40℃，升溫時間0.6h，保持時間3h，真空度0.01。
[0135]
實施例15
[0136]
本實施例提供一種冰沙凍乾麵膜(粉劑)，其與實施例1的區別僅在於，降低活性功效組分的用量：0.001％油橄欖(oleaeuropaea)葉提取物、0.008％積雪草(centellaasiatica)提取物、0.008％金黃洋甘菊(chrysanthellum indicum)提取物、0.01％馬齒莧(portulaca oleracea)提取物、0.006％乳酸桿菌/豆漿發酵產物濾液、
0.006％麥冬(ophiopogon japonica)提取物，缺少的量用水補足，其他參照實施例1。
[0137]
實施例16
[0138]
本實施例提供一種冰沙凍乾麵膜(粉劑)，其與實施例1的區別僅在於，不添加活性功效組分(各提取物)，缺少的量用水補足，其他參照實施例1。
[0139]
實施例17
[0140]
本實施例提供一種冰沙凍乾麵膜(粉劑)，其與實施例1的區別僅在於，缺少油橄欖(olea europaea)葉提取物，缺少的量按比例分攤給其他提取物，其他條件參照實施例1。
[0141]
實施例18
[0142]
本實施例提供一種冰沙凍乾麵膜(粉劑)，其與實施例1的區別僅在於，缺少積雪草(centella asiatica)提取物，缺少的量按比例分攤給其他提取物，其他條件參照實施例1。
[0143]
實施例19
[0144]
本實施例提供一種冰沙凍乾麵膜(粉劑)，其與實施例1的區別僅在於，缺少金黃洋甘菊(chrysanthellum indicum)提取物，缺少的量按比例分攤給其他提取物，其他條件參照實施例1。
[0145]
實施例20
[0146]
本實施例提供一種冰沙凍乾麵膜(粉劑)，其與實施例1的區別僅在於，缺少馬齒莧(portulaca oleracea)提取物，缺少的量按比例分攤給其他提取物，其他條件參照實施例1。
[0147]
實施例21
[0148]
本實施例提供一種冰沙凍乾麵膜(粉劑)，其與實施例1的區別僅在於，缺少乳酸桿菌/豆漿發酵產物濾液，缺少的量按比例分攤給其他提取物，其他條件參照實施例1。
[0149]
實施例22
[0150]
本實施例提供一種冰沙凍乾麵膜(粉劑)，其與實施例1的區別僅在於，缺少麥冬(ophiopogon japonica)提取物，缺少的量按比例分攤給其他提取物，其他條件參照實施例1。
[0151]
對比例1
[0152]
本對比例提供一種冰沙凍乾麵膜(粉劑)，其與實施例1的區別僅在於，缺少聚丙烯酸鈉接枝澱粉，缺少的量用丙烯酸(酯)類交聯聚合物鈉-2補足，其他參照實施例1。
[0153]
對比例2
[0154]
本對比例提供一種冰沙凍乾麵膜(粉劑)，其與實施例1的區別僅在於，缺少丙烯酸(酯)類交聯聚合物鈉-2，缺少的量加水補足，其他參照實施例1。
[0155]
對比例3
[0156]
本對比例提供一種冰沙凍乾麵膜(粉劑)，其與實施例1的區別僅在於，缺少丙烯酸(酯)類交聯聚合物鈉-2和聚丙烯酸鈉接枝澱粉，缺少的量加水補足，其他參照實施例1。
[0157]
對比例4
[0158]
本對比例提供一種冰沙凍乾麵膜(粉劑)，其與實施例1的區別僅在於，將丙烯酸(酯)類交聯聚合物鈉-2等量替換為丙烯醯二甲基牛磺酸銨/vp共聚物，其他參照實施例1。
[0159]
對比例5
[0160]
本對比例提供一種冰沙凍乾麵膜(粉劑)，其與實施例1的區別僅在於，將聚丙烯酸
鈉接枝澱粉等量替換為丙烯醯二甲基牛磺酸銨/vp共聚物，其他參照實施例1。
[0161]
凍乾冰沙面膜的產品外觀測試
[0162]
(1)(加水前)粉劑外觀：
[0163]
取等量樣品於白色背景下在室溫和非陽光直射條件下觀察粉末狀態及均勻性。
[0164]
(2)加水過程中粉劑的溶解性，以及加水後面膜產品外觀：向1重量份的樣品中加入10重量份的水，攪拌溶解均勻，觀察加水過程中粉劑的溶解情況，感受加水後產品外觀、質地。
[0165]
(3)將加水後的產品塗抹於面部，對比各產品的塗抹體驗。
[0166]
(4)穩定性：將樣品(粉劑)放置在高低溫培養箱中觀察3個月，觀察產品性狀變化，較初始狀態相比無明顯性狀變化，判定為穩定；出現明顯性狀差異，判定為不穩定。
[0167]
結果匯總於表1。
[0168]
表1
[0169]
[0170][0171]
由表1數據可知：通過整體方案的配合，本發明實現了提供一種具有新型外觀及使用(塗抹)體驗的面膜產品，製備好的面膜產品為均勻顆粒狀粉末(圖1)，耐高低溫穩定性好，使用時需加水(或其他常用精華液)溶解，溶解過程中粉劑快速吸水溶脹，形成冰沙質地啫喱狀產品(圖1)，後直接塗抹於面部，易塗抹，冰沙質感、冰涼感、體驗感佳。
[0172]
具體來看，由實施例1與對比例1-5之間的對比結果可知，產品獨特的外觀(冰沙質地)與丙烯酸(酯)類交聯聚合物鈉-2與聚丙烯酸鈉接枝澱粉的相互配合密不可分，兩種組合協同配合，缺少任一種均會無法實現產品的冰沙質地，同時會導致產品不穩定。
[0173]
由實施例1與實施例11-12之間的對比結果可知，丙烯酸(酯)類交聯聚合物鈉-2與聚丙烯酸鈉接枝澱粉的用量會影響產品的塗抹性與冰沙體驗感。
[0174]
由實施例1與實施例13-14之間的對比結果可知，產品製備時所用凍幹工藝對冰沙凍乾麵膜的最終外觀形態、溶解性與體驗感均有顯著影響，本發明優選的凍幹工藝中通過各參數之間的配合，得到的產品外觀表現、溶解性及塗抹體驗感最佳。
[0175]
由實施例1與實施例8-10之間的對比結果可知，海藻糖、煙醯胺及乙醯殼糖胺這三者相互配合，在提高粉劑產品的顆粒均勻性及耐高低溫穩定性方面具有協同增效的作用。而且由實施例1與實施例7之間的對比可知，海藻糖、煙醯胺及乙醯殼糖胺的加入量會影響產品的均勻性及穩定性。
[0176]
特別地，由實施例1、15、16的測試結果可知，產品中的功效組分並不影響面膜的外觀及塗抹體驗，因此本領域技術人員可以參照本發明的基礎配方，任意添加相應的功效組分來實現產品的不同功效。
[0177]
產品的曬後修復功效測試
[0178]
選取存在曬傷(存在皮膚灼熱感、紅、腫現象)的志願者，隨機分組，每組10人，分別試用實施例1-6、15、17-22的產品。使用方法：將粉劑產品加水(1:10)溶解後，取等量均勻塗抹於面部，15分鐘後，洗淨。每人每天使用面膜一次，連續使用7天。分別於使用前後檢測各志願者的皮膚角質層水分含量及皮膚顏色a*值。根據使用前後的數據結果計算曬后角質層水分含量修護率(％)及曬後顏色修護率(％)。結果見表2。
[0179]
皮膚表層水分含量通過德國ck公司多功能皮膚測試儀mpa580的皮膚水分含量測試探頭(corneometer cm 825)進行測試。該探頭通過電容法測量皮膚表層水分含量。皮膚表層中水的介電常數遠遠高於其他物質，皮膚表層介電常數的變化主要是由於皮膚表層水分含量的變化引起的，通過測量皮膚表層的介電常數，可以分析皮膚表層的含水量。
[0180]
皮膚顏色a*值通過3nh公司的色差儀(nr110)進行測試。該儀器內置標準光源，該光源所發出的光部分被皮膚吸收，另一部分經皮膚反射後被探頭檢測，得到皮膚表面的反射光譜，與cie光譜三刺激值加權積分，將皮膚表面顏色表徵為xyz三刺激值、色坐標等參數，通過xyz三刺激值可以換算為l*a*b值。
[0181]
修護率計算方法：
[0182]
計算相同時間點所有受試者的某皮膚生理參數的平均值及標準差。計算相對模型對照的修護率，計算公式如下：
[0183][0184]
式中，tb——空白對照(無曬傷情況)的測量平均值
[0185]
t
nc
——模型對照(曬傷但不使用曬後修復產品)的測量平均值
[0186]
ts——樣品組的測量平均值
[0187]
表2
[0188]
[0189][0190]
由表2結果可知，本發明以油橄欖葉提取物、積雪草提取物、金黃洋甘菊提取物、馬齒莧提取物、乳酸桿菌/豆漿發酵產物濾液及麥冬提取物為活性功效組分，六種組分相互配合，在曬後皮膚修複方面具有協同增效的功效。缺少任一種功效組分，均會導致曬后角質層水分含量修復效果以及曬後皮膚顏色修復效果的降低。同時活性功效組分的添加量過低也會顯著降低曬後修復效果。
[0191]
申請人聲明，本發明通過上述實施例來說明本發明的一種具有冰沙外觀體驗的凍乾麵膜及其製備方法，但本發明並不局限於上述實施例，即不意味著本發明必須依賴上述實施例才能實施。所屬技術領域的技術人員應該明了，對本發明的任何改進，對本發明產品各原料的等效替換及輔助成分的添加、具體方式的選擇等，均落在本發明的保護範圍和公開範圍之內。
[0192]
以上詳細描述了本發明的優選實施方式，但是，本發明並不限於上述實施方式中的具體細節，在本發明的技術構思範圍內，可以對本發明的技術方案進行多種簡單變型，這些簡單變型均屬於本發明的保護範圍。
[0193]
另外需要說明的是，在上述具體實施方式中所描述的各個具體技術特徵，在不矛盾的情況下，可以通過任何合適的方式進行組合，為了避免不必要的重複，本發明對各種可能的組合方式不再另行說明。