球形柱層析矽膠及其生產方法
2023-07-09 16:04:06 1
專利名稱：球形柱層析矽膠及其生產方法
技術領域：
本發明是屬於無機化工領域中柱層析用矽膠產品的改進，具體涉及一種柱層析矽
膠及其生產方法。
背景技術：
柱層析是一種重要的分離和提純方法，廣泛應用石油化工、製藥、有機化工、食品、 生物化工等行業，其中的柱層析用的矽膠起到十分重要的作用。隨著上述行業的不斷發展， 其需要越來越大。但是長期以來，柱層析矽膠都是無定形的，這樣在使用中易出現諸如溝 流，滲透壓差等問題。儘管人們在為解決上述問題做出不斷的努力，但是結果不盡如意，要 麼是球形，但粒度不適宜，要麼成本很高，汙染嚴重，其技術指標達不到使用要求。
發明內容
本發明的目的是提供一種柱層析矽膠及其生產方法，以克服已有技術的不足。
本發明的產品是球形柱層析矽膠，該矽膠球形度大於95%，比表面250 450m2/ g，粒度為50 80um，孔容為0. 8 1. 5ml/g。 本發明的製備方法選擇一種或兩種可溶的矽化物配成水溶液，濃度在8 25% (w/w)範圍內，而後在高速攪拌機的作用下慢慢地把它倒入含有斯潘類活性劑的油相中進 行乳化，製成乳液A ;選擇一種或兩種促水解聚合的無機物配成水溶液，濃度在12 30% (w/w)範圍內，而後在高速攪拌機的作用下慢慢地把它倒入含有斯潘類活性劑的油相中進 行乳化，製成乳液B ;在加熱攪拌條件下把乳液B加到乳液A中反應生成凝膠，而後分離出 凝膠，進行浸泡與水洗，再烘乾，焙燒，即可製得球形柱層析矽膠。 上述可溶的矽化物包括矽酸鈉，矽酸鉀等，使用其中的一種或兩種的混合物。
上述的促水解聚合的無機物包括硫酸、鹽酸等。 本發明的產品優點在於它是球形的，在層析柱中分布更均勻，可防止溝流，增加 滲透性，降低柱壓，從而可以大大的改善柱層析的效果，提高效率。本發明產品主要用於柱 層析，廣泛的用於石油化工，醫藥，食品等行業，如石油產品精製，脫除芳烴，在製藥行業中 用來分離提純中草藥的有效成分等。
具體實施例方式
下面藉助實施例對發明進行描述，但應當指出，這些實施例子僅是解釋本發明，而 不是對本發明的限制。 本發明的製備方法選擇一種或兩種可溶的矽化物配成水溶液，濃度在8 25% (w/w)範圍內，而後在高速攪拌機的作用下慢慢地把它倒入含有斯潘類活性劑的油相中進 行乳化，製成乳液A ;選擇一種或兩種促水解聚合的無機物配成水溶液，濃度在12 30% (w/w)範圍內，而後在高速攪拌機的作用下慢慢地把它倒入含有斯潘類活性劑的油相中進 行乳化，製成乳液B ;在加熱攪拌條件下把乳液B加到乳液A中反應生成凝膠，而後分離出
3凝膠，進行浸泡與水洗，再烘乾，焙燒，即可製得球形柱層析矽膠。 上述可溶的矽化物包括矽酸鈉，矽酸鉀等，使用其中的一種或兩種的混合物。
上述的促水解聚合的無機物包括硫酸、鹽酸等。
上述乳液製備中的油相包括柴油、石油醚等。
實施例1 首先配製8%的硫酸溶液100ml，而後在攪拌下，把它加入到400ml含lml斯潘60 的柴油中，在6000rpm下進行高速剪切乳化2分鐘，製成乳液A ;配製15%的二氧化矽，模數 為3. 25的泡花鹼250ml ，在攪拌下把它加入到400ml含有lml斯潘60的柴油中，在6000rpm 下進行高速剪切乳化2分鐘，製成乳液B，把乳液A緩緩倒入乳液B中，在攪拌下於8(TC的 水浴鍋內加熱反應1小時，而後靜置，分離出沉澱，用3%的硫酸浸泡2小時，水洗至中性，過 濾後在12(TC下烘乾，最後在50(TC下焙燒2. 5小時，得到40克樣品，其比表面為366m2/g， 孔容為0. 95ml/g，平均粒度為72um，球形度為96%。
實施例2 基本的操作和條件參數如實施例l，只把硫酸改為鹽酸，結果是所得的樣品 38. 8g，比表面為353m2/g，孔容為1. 02ml/g，平均粒度為69um，球形度為95%。
實施例3 基本操作和工藝條件如實施例l，此處只把柴油改為石油醚，結果是所得的樣品 39g，比表面為335m2/g，孔容為1. 15ml/g，平均粒度為74um，球形度為98. 6% 。
實施例4 基本操作和工藝條件如實施例1，此處只把斯潘60改為斯潘80，結果是所得的樣 品38. 5g，球形度為97. 7%，比表面為427m2/g，孔容為1. 15ml/g，平均粒度為67um。
實施例5 基本操作和操作條件如實施例1，只是把促水解聚合物的濃度改為20%，矽化物 的濃度改為25%，結果是所得的樣品39. 5克，比表面為369m2/g，孔容為0. 91ml/g，平均 粒度為66. 5咖，球形度為96. 6% 。
實施例6 基本操作和操作條件如實施例1，只把斯潘的體積增加為3ml，結果是所得的樣 品39. 7克，比表面為326m2/g，孔容為0. 98ml/g，平均粒度為62um，球形度為98. 5% 。
權利要求
一種微球形柱層析矽膠，其特徵在於該柱層析矽膠為球形，球形度大於95％，粒度為50～80um，比表面為250～450m2/g，其孔容為0.8～1.5ml/g。
2. 柱層析矽膠的製備方法，其特徵在於選擇一種或兩種可溶的矽化物配成水溶液，濃 度在8 25% (w/w)範圍內，而後在高速攪拌機的作用下慢慢地把它倒入含有斯潘類活性 劑的油相中進行乳化，製成乳液A ;選擇一種或兩種促水解聚合的無機物配成水溶液，濃度 在12 30% (w/w)範圍內，而後在高速攪拌機的作用下慢慢地把它倒入含有斯潘類活性劑 的油相中進行乳化，製成乳液B ;在加熱攪拌條件下把乳液B加到乳液A中反應生成凝膠， 而後分離出凝膠，進行浸泡與水洗，再烘乾，焙燒，即可製得球形柱層析矽膠。
3. 如權利要求2所述的柱層析矽膠的製備方法，其特徵在於上述的矽化物是矽酸鈉或 矽酸鉀其中的一種或兩種的混合物。
4. 如權利要求2所述的柱層析矽膠的製備方法，其特徵在於上述乳液A製備中的促水 解聚合的無機物是硫酸或鹽酸。
5. 如權利要求2所述的柱層析矽膠的製備方法，其特徵在於上述乳液B製備中的油是 柴油或石油醚。
6. 如權利要求2所述的柱層析矽膠的製備方法，其特徵在於上述加熱攪拌條件60 IO(TC，攪拌5000 15000rpm。
全文摘要
本發明涉及一種球形柱層析矽膠及其生產方法。其特徵是該柱層析矽膠為球形，球形度大於95％，粒度為50～80μm，比表面為250～450m2/g，其孔容為0.8～1.5ml/g。製備方法選擇可溶的矽化物配成水溶液，濃度在8～25％(w/w)範圍內，而後在高速攪拌機的作用下慢慢地把它倒入含有斯潘類活性劑的油相中進行乳化，製成乳液A；選擇促水解聚合的無機物配成水溶液，濃度在12～30％(w/w)範圍內，而後在高速攪拌機的作用下慢慢地把它倒入含有斯潘類活性劑的油相中進行乳化，製成乳液B；在加熱攪拌條件下把乳液B加到乳液A中反應生成凝膠，而後分離出凝膠，進行浸泡與水洗、烘乾、焙燒，即得。本發明在層析柱中分布更均勻，可防止溝流，且能增加滲透性，降低柱壓，從而大大改善柱層析的效果。
文檔編號B01J20/30GK101708465SQ20091025606
公開日2010年5月19日 申請日期2009年12月20日 優先權日2009年12月20日
發明者韓玉信 申請人:青島海洋化工有限公司