一種碳化釜及應用碳化釜製備納米碳酸鈣的方法
2023-07-10 01:56:01 1
專利名稱：一種碳化釜及應用碳化釜製備納米碳酸鈣的方法
技術領域：
本發明涉及碳酸鈣加工技術領域，尤其涉及一種碳化釜及應用碳化釜製備納米碳酸鈣的方法。
背景技術：
納米碳酸鈣是指粒徑小於100納米的超細微粉體，是一種典型的新型納米功能填料。 由於納米碳酸鈣具有優異的理化性能而廣泛應用於汽車底漆、橡膠、塑料、膠粘劑、油墨等行業。發明專利(專利號ZL01. I. 26405. 5)介紹了「一種納米活性碳酸鈣的工業製備方法」， 該法採用間歇鼓泡攪拌碳化法生產納米碳酸鈣，是在碳化釜內裝有精製的氫氧化鈣漿料， 將窯氣從碳化釜底部進入，在機械攪拌作用下使氣液混合。該碳化反應為了控制一定的反應溫度，採用夾套反應釜冷卻，及時移走反應過程中產生的熱量。該法生產的產品粒徑小， 吸油值低。為了提高單釜的生產量，必須增大反應釜的容積。但反應釜的容積與釜尺寸大小的三次方成正比，而反應釜的夾套傳熱面積與釜尺寸大小的二次方成正比。隨著反應釜容積的增大，通氣量增加，反應過程中產生的熱量也大幅增加。為了控制在一定的溫度下進行碳化反應，但由於受到夾套傳熱面積大小的限制，平衡碳化過程中的放熱和夾套冷卻過程中的降溫，就必須控制窯氣的通入量，降低碳化速率，延長碳化反應的時間，這樣就制約了單釜的生產量。同時隨著反應釜容積的增加，為了使氣液混合更均勻，就必須增大攪拌的功率，這樣生產過程中能耗就大。如對於20立方米的反應釜，機械攪拌電機的功率在25KW左右，為了控制反應溫度不超過35 °C，一般反應時間為6-8小時。本
發明內容
本發明為了克服現有技術在生產納米碳酸鈣過程中，採用夾套反應釜冷卻慢，反應時間長，攪拌能耗大，生產成本高的弱點，採用板式熱交換器，以外循環冷卻的方式加速冷卻過程；同時採用循環過程中漿料從噴嘴中快速噴射時的動能帶動漿液旋轉，在檔板的作用下，形成強力的漩渦，在不需機械攪拌的情況下，就能使氣液快速混合，進一步加速碳化過程，大大增加了反應釜在單位時間內的生產能力。本發明的技術方案如下
碳化釜，包括釜體，所述的釜體頂部和底部分別設有氫氧化鈣漿料進料管、反應液的出料管，有石灰窯氣進氣管穿過釜體側壁伸入到釜體的底部，其特徵在於所述的石灰窯氣進氣管管口上方設有噴射器，噴射器外壁上沿環形分布有數個曲線形的噴頭，釜體內壁沿環形分布有數個與噴射器相對應的擋板，所述的釜體側壁上下分別設有反應液的出液管、進液管，出液管與進液管之間依次連通有外循環板式熱交換器、泥漿泵，所述的進液管的末端伸入到釜體內與所述的噴射器底部進口相連通。一種應用權利要求I所述的碳化釜製備納米碳酸鈣的方法，其特徵在於包括以下步驟
(I)將生石灰用熱水消化，除雜精製，並冷卻至25V以下，配製成Ca(OH)2漿料的重量百分濃度在7. (Γ10. 0%之間待用；(2)將重量百分濃度在7.(Γ10. 0% Ca(OH)2漿料從強氧化鈣進料管中加入到碳化釜中， 並加入晶型控制劑蔗糖形成混合液，晶型控制劑蔗糖含量為Ca(OH)2漿料重量的19Γ5% ；
(3)對混合液進行碳化將含有CO2體積百分濃度為289Γ32%的石灰窯氣進行噴淋除塵、泡沫除塵後，再採用壓力為75 80Kpa的羅茨風機將窯氣壓縮並經管式冷卻器降溫至 30°C以下後通入混合液中；
(4)在混合液碳化過程中，採用外循環板式熱交換器冷卻反應液至碳化終點；
(5)碳化終點一般為反應液的PH值下降為7.O以下。所述的碳化釜，其特徵在於所述的噴射器直徑大小為釜體直徑的2/3 1/2。所述的碳化釜，其特徵在於所述的噴頭數量為31個。所述的碳化釜，其特徵在於所述的噴射器距離底部高度為30 45cm。所述的碳化釜，其特徵在於所述的擋板數量為Γ12個。所述的碳化釜，其特徵在於所述的板式交換器外壁上下部分別設有冷卻水的進水口和出水口。本發明的優點是
本發明的工序步驟合理，同時可以充分利用板式熱交換器較大的傳熱面積，快速冷卻反應液，提高反應速率，利用漿料循環過程中從噴嘴中快速噴射時的動能帶動漿液旋轉，在檔板的作用下，形成強力的漩渦，加速氣液混合，強化碳化速率，提高反應釜在單位時間內的生產能力50%左右。
圖I為本發明的結構示意圖。
具體實施例方式
碳化釜，包括釜體1，釜體I頂部和底部分別設有氫氧化鈣漿料進料管2、反應液(碳化好的漿料)的出料管3，有石灰窯氣進氣管4穿過釜體I側壁伸入到釜體I的底部，石灰窯氣進氣管4管口上方設有噴射器5，噴射器5外壁上沿環形分布有數個曲線形的噴頭6，釜體I內壁沿環形分布有數個與噴射器5相對應的擋板7，釜體I側壁上下分別設有反應液 (碳化好的眾料)的出液管8、進液管9,出液管8與進液管9之間依次連通有外循環板式熱交換器10、泥漿泵11，進液管9的末端伸入到釜體I內與噴射器5底部進口相連通。一種應用權利要求I所述的碳化釜製備納米碳酸鈣的方法，包括以下步驟
(1)將生石灰用熱水消化，除雜精製，並冷卻至25V以下，配製成Ca(OH)2漿料的重量百分濃度在7. (Γ10. 0%之間待用；
(2)將重量百分濃度在7.(Γ10. 0% Ca(OH)2漿料從氫氧化鈣漿料進料管中加入到碳化釜中，並加入晶型控制劑蔗糖形成混合液，晶型控制劑蔗糖含量為Ca(OH)2漿料重量的 1% 5% ；
(3)對混合液進行碳化將含有CO2體積百分濃度為28%~32%的石灰窯氣進行噴淋除塵、泡沫除塵後，再採用壓力為75 80Kpa的羅茨風機將窯氣壓縮並經管式冷卻器降溫至 30°C以下後通入混合液中；
(4)在混合液碳化過程中，採用外循環板式熱交換器冷卻反應液至碳化終點；
(5)碳化終點一般為反應液的PH值下降為7.0以下。碳化釜，噴射器5直徑大小為釜體直徑的2/3 1/2。
碳化爸，噴頭6數量為31個。碳化釜，噴射器5距離底部高度為30 45cm。碳化釜，擋板7數量為Γ12個。碳化釜，板式交換器10外壁上下部分別設有冷卻水的進水口 12和出水口 13，便於構成循環水進行冷卻，提高冷卻效果。下面結合實施例，對本發明作進一步描述，但應該理解這些實施例並不限制本發明的範圍，在不違背本發明精神和範圍的情況下，本領域技術人員可對本發明改變和改進以使其不同的使用情況、條件和實施方案。實施例I :
在40立方米的碳化釜中加入重量百分濃度為8. 5%氫氧化鈣漿料35立方米，加入晶型控制劑蔗糖40公斤，碳化用窯氣中二氧化碳氣體的體積百分濃度為30%左右，採用壓力為 78Kpa的羅茨風機壓縮並通過管式冷卻器降溫至30°C以下。採用外循環板式熱交換器，其傳熱面積為100平方米，板式熱交換器的冷卻水的進口溫度為7°C，起始反應時氫氧化鈣漿料的溫度為26°C，採用揚程為30米，流量為60立方米/小時，電機功率為15KW的泥漿泵， 對碳化漿料進行外循環冷卻。控制窯氣的流量為700立方米/小時，碳化反應在26°C -31°C 之間進行，碳化4小時10分鐘後漿料的pH值降為7. O以下，即為碳化終點。取碳化後的漿料在TEM電鏡上測得碳酸鈣為立方形，粒徑在60_90nm，粒徑分布均勻，分散性好，且無團聚現象。實施例2
與實施例I相似，氫氧化鈣漿料重量百分濃度為9. 5%，同時加入晶型控制劑蔗糖33. 5 公斤，控制窯氣的流量為850立方米/小時，碳化反應在26°C -31. 5°C之間進行，碳化3小時50分鐘後漿料的pH值降為7. O以下，即為碳化終點。取碳化後的漿料在TEM電鏡上測得碳酸鈣為立方形，粒徑在60_90nm，粒徑分布均勻，分散性好，且無團聚現象。對照例3
在40立方米夾套冷卻的鼓泡攪拌式碳化釜中加入重量百分濃度為8. 5%氫氧化鈣漿料35立方米，加入晶型控制劑蔗糖40公斤，採用壓力為78Kpa的羅茨風機壓縮窯氣，窯氣中二氧化碳的體積百分濃度為30%左右，起始反應時氫氧化鈣漿料的溫度為26°C，控制窯氣的流量為700立方米/小時，由於碳化過程中放出的大量熱量沒有及時排出，使碳化反應溫度急劇上升，碳化4小時20分鐘後漿料的pH值降為7. O以下，但碳化終點的溫度已升至 45。。。取碳化後的漿料在TEM電鏡上測得碳酸鈣有立方形和紡錘形，部分立方形粒徑在 80-120nm，部分紡錘形粒徑1_2微米，粒徑分布寬，且有部分團聚現象。對照例4
與對照例3相似的方法，為了防止由於碳化反應太快而無法控制反應溫度，所以在碳化時控制窯氣的流量為350立方米/小時，這樣在夾套反應釜中碳化就能控制反應液的溫度，碳化反應在26°C -31. 5°C之間進行，碳化7小時50分鐘後漿料的pH值降為7. O以下， 即為碳化終點。取碳化後的漿料在TEM電鏡上測得碳酸鈣為立方形，粒徑在60_90nm，粒徑分布均勻，分散性好，且無團聚現象。 在相同的反應物,反應參數相同的條件下,碳化終點的時間數據對比表
權利要求
1.一種碳化釜，包括釜體，所述的釜體頂部和底部分別設有氫氧化鈣漿料進料管、反應液的出料管，有石灰窯氣進氣管穿過釜體側壁伸入到釜體的底部，其特徵在於所述的石灰窯氣進氣管管口上方設有噴射器，噴射器外壁上沿環形分布有數個曲線形的噴頭，釜體內壁沿環形分布有數個與噴射器相對應的擋板，所述的釜體側壁上下分別設有反應液的出液管、進液管，出液管與進液管之間依次連通有外循環板式熱交換器、泥漿泵，所述的進液管的末端伸入到釜體內與所述的噴射器底部進口相連通。
2.一種應用權利要求I所述的碳化釜製備納米碳酸鈣的方法，其特徵在於包括以下步驟(1)將生石灰用熱水消化，除雜精製，並冷卻至25V以下，配製成Ca(OH)2漿料的重量百分濃度在7. (Γ10. 0%之間待用；(2)將重量百分濃度在7.(Γ10. 0% Ca(OH)2漿料從氫氧化鈣漿料進料管中加入到碳化釜中，並加入晶型控制劑蔗糖形成混合液，晶型控制劑蔗糖含量為Ca(OH)2漿料重量的 1% 5% ；(3)對混合液進行碳化將含有CO2體積百分濃度為28%~32%的石灰窯氣進行噴淋除塵、泡沫除塵後，再採用壓力為75 80Kpa的羅茨風機將窯氣壓縮並經管式冷卻器降溫至 30°C以下後通入混合液中；(4)在混合液碳化過程中，採用外循環板式熱交換器冷卻反應液至碳化終點；(5)碳化終點一般為反應液的PH值下降為7.O以下。
3.根據權利要求I所述的碳化釜，其特徵在於所述的噴射器直徑大小為釜體直徑的 2/3 1/2。
4.根據權利要求I所述的碳化釜，其特徵在於所述的噴頭數量為31個。
5.根據權利要求I所述的碳化釜，其特徵在於所述的噴射器距離底部高度為30 45cm。
6.根據權利要求I所述的碳化釜，其特徵在於所述的擋板數量為Γ12個。
7.根據權利要求I所述的碳化釜，其特徵在於所述的板式交換器外壁上下部分別設有冷卻水的進水口和出水口。
全文摘要
本發明公開了一種碳化釜及應用碳化釜製備納米碳酸鈣的方法，包括釜體，配製Ca(OH)2漿料加入釜體中，並加入晶型控制劑蔗糖形成混合液，釜體外採用板式熱交換器，以外循環冷卻的方法快速降低反應體系的溫度，同時採用循環漿料噴射器，噴射器外壁上沿環形分布有數個曲線形的噴頭，釜體內壁沿環形分布有數個與噴射器相對應的擋板，當漿料從噴嘴快速噴射時的動能帶動漿液旋轉，在檔板的作用下，形成強力的漩渦，在不需機械攪拌的情況下，就能使氣液快速混合，進一步加速碳化過程，至碳化終點一般為反應液的pH值下降為7.0以下，提高反應釜在單位時間內的生產能力。
文檔編號B82Y40/00GK102583484SQ20121004190
公開日2012年7月18日 申請日期2012年2月23日 優先權日2012年2月23日
發明者徐宇坤, 顧慶雷 申請人:池州凱爾特納米科技有限公司