一種銀杏葉提取物的製備方法及其產品的製作方法

2023-08-04 14:27:21

一種銀杏葉提取物的製備方法及其產品的製作方法
【專利摘要】本發明公開了一種銀杏葉提取物的製備方法及其產品，包括以下步驟：水提：取適量的銀杏葉，加水煎煮三次，取煎煮液，待冷卻後離心；吸附：離心後的藥液以2.5～4.5BV/h的流速吸附3～5h，以2.5～4.0BV/h的流速吸附4～7h，以2.0～3.0BV/h的流速吸附5～8h，最後以1.5～3.0BV/h的流速吸附至離心液過完；水洗：用水正洗2～4h，反洗0.5～2h；洗脫：用10％～15％的乙醇洗脫4～6h，用60％～90％乙醇梯度洗脫4～6h，收集60％～90％乙醇洗脫液；除酸：將收集的洗脫液過除酸樹脂柱，收集流出液，濃縮乾燥，即得。本發明可降低有機溶劑使用量，減少提取時間，增加黃酮類和內酯類的得率及含量。
【專利說明】一種銀杏葉提取物的製備方法及其產品

【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種銀杏葉提取物的製備方法及其產品，屬於中藥提取領域。

【背景技術】
[0002] 銀杏葉是一種具有很高藥用價值的植物，其中含有天然活性黃酮及苦內酯等與人 體健康有益的多種成份，具有溶解膽固醇，擴張血管的作用，對改善腦功能障礙、動脈硬化、 高血壓、眩暈、耳鳴、頭痛、老年痴呆、記憶力減退等有明顯效果。
[0003] 銀杏葉提取物（Ginko Biloba Extract, GBE)是以銀杏的葉為原料，採用適當的 溶劑，提取的有效成分富集的一類產品。以GBE為原料製成的各種製劑，廣泛應用於藥物、 保健品、食品添加劑、功能性飲料、化妝品等領域。該產品是現代科學技術開發出的植物藥 (屬中藥）最成功的案例之一。銀杏葉目前仍被中國醫藥用於治療記憶丟失，胃部疼痛，痢 疾，高血壓、精神緊張和呼吸道問題如哮喘，支氣管炎和循環不良及其引起的焦慮。銀杏的 活性成分是萜烯部分，其中包括銀杏內酯和白果內酯。這些銀杏黃酮一糖甙成分具有強大 的抗氧化與清除自由基能力。
[0004] 銀杏葉提取物的藥用價值與應用極為廣泛。採用先進的技術、工藝和設備，通過進 一步提取、分離和純化，其藥理作用更加明顯，除具有顯著的拮抗PAF受體外，還可以在抗 炎、抗過敏、擴張血管、保護心腦血管、改善外周血液循環、降低血清膽固醇及輔助抗癌等方 面發揮藥效，可以廣泛應用於心腦血管、神經等系統疾病的防治和保健。
[0005]《銀杏葉黃酮製備工藝研究》（肖順昌等，《中國醫藥工業雜誌》1990年第21卷第 8期）中公開了銀杏葉提取黃酮的方法，採用水提-樹脂法，得率為1. 2%?1. 5%，黃酮含 量約為38%，溶劑用量大，提取率偏低；《銀杏葉中有效成分的提取和測定》（劉重芳，《中成 藥》1995年第6期）中公開了醇提-樹脂法，得率為3%，黃酮含量約為25%，但是此方法 所得GBE酚酸含量較高，並且醇提時易帶入大量葉綠素，造成樹脂毒化。因此，有必要研究 一種新的銀杏葉提取物的製備方法，在提高內酯和黃酮得率及含量的同時，能夠縮短提取 時間，減少有機溶劑用量，降低葉綠素和毒性酸類成分的幹擾。


【發明內容】

[0006] 為解決現有技術的不足，本發明的目的在於提供一種銀杏葉提取物的製備方法及 其產品，降低工藝過程中有機溶劑的用量，節約生產成本，同時減少了提取時間，提高了生 產的效率；採用本發明的工藝，所得銀杏葉提取物的得率增加。
[0007] 為了實現上述目標，本發明採用如下的技術方案：
[0008] -種銀杏葉提取物的製備方法，包括以下步驟：
[0009] (1)水提：取適量的銀杏葉，加水煎煮3次，第一次加3?5倍量水煎煮0· 5?2h， 第二次加4?6倍量水煎煮1?3h，第三次加4?6倍量水煎煮0. 5?I. 5h，收集三次煎 煮液，待冷卻後離心；
[0010] ⑵上大孔吸附樹脂柱：
[0011] (2· 1)吸附：離心後的藥液經大孔吸附樹脂柱按如下條件吸附：以2· 5?4. 5BV/h 的流速吸附3?5h，以2. 5?4. OBV/h的流速吸附4?7h，以2. 0?3. OBV/h的流速吸附 5?8h，最後以1. 5?3. OBV/h的流速吸附至離心液過完；
[0012] (2. 2)水洗：用水以2. 5?4. OBV/h的流速正洗2?4h，以2. 5?4. OBV/h的流速 反洗0· 5?2h ;
[0013] (2.3)乙醇洗脫：首先用10%?15%的乙醇以LO?2. 0BV/h的流速洗脫4?6h， 再以0. 5?I. 5BV/h的流速，用60 %?90 %乙醇梯度洗脫4?6h，收集60 %?90 %乙醇洗 脫液；
[0014] (3)除酸：將收集的洗脫液以1. 0?3. 0BV/h的流速過除酸樹脂柱，收集流出液， 濃縮乾燥，即得銀杏葉提取物。
[0015] 優選地，前述方法包括以下步驟：
[0016] (1)水提：取適量的銀杏葉，加水煎煮3次，第一次加5倍量水煎煮lh，第二次加6 倍量水煎煮2h，第三次加6倍量水煎煮lh，收集三次煎煮液，待冷卻後離心；
[0017] (2)上大孔吸附樹脂柱：
[0018] (2. 1)吸附：離心後的藥液經大孔吸附樹脂柱按如下條件吸附：以3. 5BV/h的流速 吸附4h，以3. 0BV/h的流速吸附5h，以2. 5BV/h的流速吸附6h，最後以2. 0BV/h的流速吸附 至離心液過完；
[0019] (2. 2)水洗：用水以3. 0BV/h的流速正洗2h，以3. 5BV/h的流速反洗Ih ;
[0020] (2. 3)乙醇洗脫：首先用15 %的乙醇以I. 5BV/h的流速洗脫4h，再以I. 0BV/h的 流速，用70 %?90 %乙醇梯度洗脫5h，收集70 %?90 %乙醇洗脫液；
[0021] (3)除酸：將收集的洗脫液以I. 5BV/h的流速過除酸樹脂柱，收集流出液，濃縮幹 燥，即得銀杏葉提取物。
[0022] 前述方法中，步驟（1)中煎煮液冷卻後，取上清液離心。
[0023] 前述方法中，所述大孔吸附樹脂柱為DlOl型、DM-130型、LX-5型、AB-8型或HP20 型。
[0024] 前述方法中，所述除酸樹脂柱為HPD-5000樹脂柱。
[0025] 以上所述銀杏葉提取物的製備方法製備得到的銀杏葉提取物。
[0026] 為了保證本發明的方法科學、合理、可行，通過進行一系列試驗研究和觀察，確定 本發明的方法的各項操作條件，同時對測試結果進行監測。
[0027] -、銀杏葉有效成分提取工藝條件篩選研究
[0028] 現代研究表明銀杏葉中含有黃酮和內酯等對人體健康有益的多種成份，本發明為 節能降耗，減少雜質成分的幹擾，選用水為提取劑。為此，採用銀杏葉總黃酮為指標（水提 取後總內酯含量極低，難以檢測出來）優選最佳提取工藝，因素水平表見表1，結果見表2。
[0029] 表1因素水平表
[0030]

【權利要求】
1. 一種銀杏葉提取物的製備方法，其特徵在於：包括以下步驟： (1) 水提：取適量的銀杏葉，加水煎煮3次，第一次加3?5倍量水煎煮0. 5?2h，第二 次加4?6倍量水煎煮1?3h，第三次加4?6倍量水煎煮0. 5?I. 5h，收集三次煎煮液， 待冷卻後離心； (2) 上大孔吸附樹脂柱： (2. 1)吸附：離心後的藥液經大孔吸附樹脂柱按如下條件吸附：以2. 5?4. 5BV/h的流 速吸附3?5h，以2. 5?4. OBV/h的流速吸附4?7h，以2. 0?3. OBV/h的流速吸附5? 8h，最後以1. 5?3. OBV/h的流速吸附至離心液過完； (2. 2)水洗：用水以2. 5?4. OBV/h的流速正洗2?4h，以2. 5?4. OBV/h的流速反洗 0? 5 ?2h ; (2. 3)乙醇洗脫：首先用10 %?15%的乙醇以I. 0?2. OBV/h的流速洗脫4?6h，再 以0. 5?I. 5BV/h的流速，用60 %?90 %乙醇梯度洗脫4?6h，收集60 %?90 %乙醇洗脫 液； (3) 除酸：將收集的洗脫液以1. 0?3. 0BV/h的流速過除酸樹脂柱，收集流出液，濃縮 乾燥，即得銀杏葉提取物。
2. 根據權利要求1所述的銀杏葉提取物的製備方法，其特徵在於：包括以下步驟： (1) 水提：取適量的銀杏葉，加水煎煮3次，第一次加5倍量水煎煮lh，第二次加6倍量 水煎煮2h，第三次加6倍量水煎煮lh，收集三次煎煮液，待冷卻後離心； (2) 上大孔吸附樹脂柱： (2. 1)吸附：離心後的藥液經大孔吸附樹脂柱按如下條件吸附：以3. 5BV/h的流速吸附 4h，以3. 0BV/h的流速吸附5h，以2. 5BV/h的流速吸附6h，最後以2. 0BV/h的流速吸附至離 心液過完； (2. 2)水洗：用水以3. 0BV/h的流速正洗2h，以3. 5BV/h的流速反洗Ih ; (2. 3)乙醇洗脫：首先用15%的乙醇以I. 5BV/h的流速洗脫4h，再以I. 0BV/h的流速， 用70 %?90 %乙醇梯度洗脫5h，收集70 %?90 %乙醇洗脫液； (3) 除酸：將收集的洗脫液以I. 5BV/h的流速過除酸樹脂柱，收集流出液，濃縮乾燥，即 得銀杏葉提取物。
3. 根據權利要求1或2所述的銀杏葉提取物的製備方法，其特徵在於：所述步驟（1)中 煎煮液冷卻後，取上清液離心。
4. 根據權利要求1或2所述的銀杏葉提取物的製備方法，其特徵在於：所述大孔吸附 樹脂柱為DlOl型、DM-130型、LX-5型、AB-8型或HP20型。
5. 根據權利要求1或2所述的銀杏葉提取物的製備方法，其特徵在於：所述除酸樹脂 柱為HPD-5000樹脂柱。
6. 如權利要求1-5任一項所述銀杏葉提取物的製備方法製備得到的銀杏葉提取物。
【文檔編號】A61K36/16GK104324060SQ201410535785
【公開日】2015年2月4日 申請日期:2014年10月11日 優先權日:2014年10月11日
【發明者】張觀福 申請人:貴州信邦製藥股份有限公司