真空蒸餾制活性鋅粉的工藝及設備的製作方法

2023-07-19 12:41:21 2

專利名稱：真空蒸餾制活性鋅粉的工藝及設備的製作方法
技術領域：
本發明是採用新型真空爐以鋅(粗鋅或精鋅)作原料生產鋅粉(超細粉和普通粉)的冶金工藝。
國內外製備鋅粉的主要方法有以下幾種(1)液態鋅隋性氣體高壓噴吹法;(2)常壓蒸餾氣相冷凝法;(3)低壓蒸餾隋性氣體攜帶冷凝法;(4)鋅礦電爐熔煉直接冷凝法。該四種方法從所用的工藝條件，設備都與本發明不同。其產品的成粉率、鋅粉的細度、含鋅量、鋅粉的活性以及冶煉過程中的能耗、金屬鋅的直收率等指標都不及本發明。
本申請人在專利號為8720942.2的專利中提出的一種內熱式多級連續蒸餾真空爐用以處理有色金屬二元或三元合金，液態進出料，進料溫度為400-600℃，真空度小於1毫米汞柱，電流密度1～3安/毫米，爐溫為1200～1600℃，爐體由電柱、蒸發盤、冷凝器、進出料管等部份組成，爐殼為水冷鋼外殼。電柱安裝在爐子的中心位置，通過石墨底座與水冷電極相接，蒸發盤穿過電柱垂直疊堆在電柱周圍，冷凝器、與電柱成同心圓位置安放，罩住蒸發盤。
在專利號為87104574.5的發明專利中，則是採用上述真空爐，對成份為銀小於0.5%，鉍在0.01～0.2%範圍內的粗鉛精煉提純，工藝過程為以下四步(1)熔析-加硫脫銅;(2)加入氧化鈉脫砷、銻、錫;(3)用電熱連續結晶機分離銅銀和鉍;(4)當含銀和鉍的鉛液進入真空爐控制爐溫為1100℃左右銀與鉛鉍合金分離。該過程也是液體進出料，其目的是在於將銀、鉛、鉍分離。
本發明的目的在於改造現有技術中的真空爐結構，使得原料在蒸發過程中經常有新的蒸發表面不斷出現，杜絕短路現象，提高了爐壽、提高了熱效率、降低了能耗。冷凝器設計成與蒸餾爐分開，且可以旋轉，用這種真空爐生產活性鋅粉。
本發明由以下兩個部份組成1、原理一般真空蒸餾的原理是利用合金中各組元蒸氣壓的差別達到分離和精煉之目的。易揮發的組元進入氣相與難揮發的組元分離，並在一定溫度和壓力下冷凝為液體。如說明書附圖3(三相平衡圖)所示。氣體冷凝為液體的條件是冷凝器之溫度和壓力必須大於三相點O的溫度和壓力。
對本發明而言則相反、氣相要直接冷凝成固相粉末的條件必須控制冷凝溫度和壓力小於三相點O的溫度和壓力，並且在強制快速冷凝條件下真空度超高、金屬蒸氣的密度愈低，其粉末越細、活性愈高。由於該粉末是在真空條件下生產，自然氧含量大大降低，粉末無氧化物包裹，所以粉末活性很高。這是常壓法和噴吹法所無法比擬的。
設備平面布置圖如說明書附圖1所示，主要由熔化鍋(1)、進料管(2)、蒸餾爐(3)、通道(17)、冷凝器(5)、電控櫃(6)、變壓器(7)、導電銅排(8)、真空泵(9)、真空抽氣管(10)、粉末篩分(11)等組成。
說明書附圖2為主體設備真空爐結構示意圖。主體設備主要由進料鍋(1)、進料管(2)、真空蒸餾爐(3)、冷凝器(5)等組成。
真空蒸餾爐與冷凝器平行放置，它們之間用通道(17)相連通，蒸餾爐由蒸發盤(12)、電極(13)以及襯有耐火材料的外殼(23)組成，電極是由爐體側壁上方插入，分布在蒸發盤的周邊，蒸發盤以爐體中心線為軸傾斜疊堆，電柱及蒸發盤的布置見附圖2。
冷凝器主要由水冷外殼旋轉裝置(14)、料鬥(18)、(20)、閥門(19)、(21)組成。旋轉裝置的作用在於當蒸餾爐中蒸餾出來的蒸氣通過通道(17)進入冷凝器之後，由於溫度降低，冷凝在器壁上的金屬粉刮下來進入料鬥這樣一則可防止粉末長大，同時可以提高冷凝器的冷凝效率。
2、工藝條件用上述真空爐處理鋅原料的工藝條件為熔化鍋溫度470～500℃，進料管溫度500℃左右，蒸餾爐溫度600-800℃，冷凝器出水溫度控制在40～100℃，真空度1330-50(帕)。
3、操作程序(1)烘爐爐子安裝砌築好後，將爐子密封啟動真空泵，將爐體抽真空，脫除部份耐火材料砌體的水份，時間約8小時，然後啟動真空爐主負荷，緩慢升溫至800℃左右，(時間約8小時)恆溫800℃約2小時後停電，保持抽真空直到自然冷卻到200-300℃後停泵;
(2)液封將原料放入熔化鍋內熔化，將進料管淹沒到一定深度，使真空體系自行進行液體金屬封閉。
(3)啟動真空泵，將體系抽至予定的真空度，以便在真空中加熱;
(4)打開電極冷卻水和冷凝器冷卻水管，維持冷卻水溫度在40-50℃;
(5)升溫體系達到予定真空度，啟動主負荷，使爐子緩慢升溫到作業溫度(600-800℃)，與此同時使熔化鍋(進料鍋和進料管的溫度)同步達到予定溫度;
(6)進料、蒸發和冷凝準備工作做好後開始投料，投料多少及速率的快慢決定爐子的日產量，粒度要求和供熱強度等。在熔化鍋內每投一次料，液態金屬就自動進入真空爐內進行蒸發，並不斷有載有金屬的蒸氣進入冷凝器，因此投料後迅速啟動旋轉冷凝器的電動機，迅速將冷凝器內冷凝的鋅粉刮下進入料鬥防止粉未長大變粗;
(7)出料鋅粉當間斷放出。當料鬥內的鋅粉積累到一定程度後(可由進料量來判斷)就出料。為維持進料、蒸發、冷凝作業連續進行打開上閥，產出的粒未進入下一級料鬥後，關閉上伐並通入工業用氦到下一級料鬥至常壓為止，關閉氦氣，打開下伐使粉未流到料桶中;殘留物定期放入殘料鍋中。
(8)料桶中的粉未經振動篩篩分後，得到各種粒級的成品。
未達到標準的產品(指粒級)，返回熔化鍋處理(需添加少量復蓋劑)。
本發明與現有技術相比所具有的優點1、所設計的新型真空爐，爐體築耐火材料，電極由蒸餾爐側上方插入，分布在蒸發盤的周圍杜絕了現有技術中電極經常發生短路的現象，提交了爐壽及熱效率，降低了能耗;
2、冷凝器內設有旋轉裝置，可迅速將冷凝器內冷凝的鋅粉刮下進入料鬥以防止粉末長大變粗，得到各粒級的粉末。
3、生產出的鋅粉含氧極少，粉未細，活度極高，320目以下的顆粒在空氣中用香菸頭即可點燃燒盡用以置換含金、銀的溶液可立即沉澱出金、銀，用於機械鍍鋅可大幅度提高鍍件表面光亮度。
4、本工藝無環境汙染。


圖1為設備平面布置圖，圖2為主體設備(真空爐)結構示意圖。圖3為金屬鋅三相平衡圖。
實施例一某地粗鋅其化學成份為Zn，98.61%，Pb，1.05%，Fe，0.12%，Cd，0.0058%，As，0.001%，Sb，0.0041%，控制爐內工藝條件爐溫626℃、真空度87帕蒸餾時間2小時，產品粒度0.08μ。比表面積為0.98%M2/g。
實施例二上述化學成份的粗鋅，控制工藝條件為溫度710℃，真空度931-995帕，蒸餾時間25分鐘，產出的鋅粉粒級為小於45μ的佔60%產品粉未化學成份為總鋅99%(金屬鋅98%)，鉛0.15%，鐵0.015%，鎘0.12%，砷0.0009%，銻0.046%。
權利要求
1.一種新型真空爐，其由熔化鍋、進料管、蒸發盤、電極、蒸餾爐、冷凝器、排料管等組成，其特徵在於蒸餾爐與冷凝器平行放置，它們之間用通道相連通，電極由蒸餾爐側壁上方插入，分布在蒸發盤的周邊，冷凝器內帶有旋轉裝置，蒸餾爐爐殼內襯耐火材料。
2.一種用新型真空爐生產超細鋅粉的工藝，粗鋅或精鋅經熔化鍋溶化後由進料管進入蒸發盤，通電後電柱鋅熱蒸收盤內的鋅液，使其真蒸後，鋅蒸氣進入冷凝器冷凝，得到鋅粉，其特徵在於，控制爐內溫度為600～800℃，真空度為50-1330帕。
3.如權利要求2所述的生產工藝，其特徵在於蒸餾溫度控制在626℃，真空度為87帕。
4.如權利要求2所述的生產工藝，其特徵在於蒸餾溫度71℃，真空度為931帕。
全文摘要
真空蒸餾制活性鋅粉的工藝及設備，是在一新型真空爐內生產超細粉末和普通鋅粉的冶金過程，蒸餾真空爐及冷凝器平行布置靠一通道相連，電極從爐殼的側上方插入分布在蒸發盤周圍，冷凝器帶有旋轉裝置，可迅速將冷凝下的金屬粉末刮入料鬥。處理鋅粉時控制爐溫600～800℃真空度50—1330帕，可得到各種粒級的鋅粉。該爐結構合理，熱效率高，能耗低、爐壽長，所生產的鋅粉活性大，生產成本低、環境無汙染。
文檔編號C22B19/04GK1057417SQ9110402
公開日1992年1月1日 申請日期1991年6月14日 優先權日1991年6月14日
發明者黃治家, 曾祥鎮, 朱同華, 李建華, 王承蘭, 鄧瓊芳 申請人:昆明工學院