氧醚-4-取代雙三唑化合物及其製備方法與應用的製作方法
2023-07-08 01:25:56 1
氧醚-4-取代雙三唑化合物及其製備方法與應用的製作方法
【專利摘要】氧醚-4-取代雙三唑化合物及其製備方法與應用。本發明公開了一種4-(4-(4-(4H-1,2,4-三唑-4-基)苯氧基)苯基)-4H-1,2,4-三唑及其4-(4-(4-(4H-1,2,4-三唑-4-基)苯氧基)苯基)-4H-1,2,4-三唑的製備方法，它是採用「一鍋法」，即乙二胺，1H-1,2,4-三氮唑，碳酸鉀，4-(4-氨基苯氧基)苯胺、碘化亞銅加熱來製備該有機化合物。本發明的製備方法具有工藝操作簡單，生產成本低，環境汙染小的特點，適合大規模的工業化生產。本發明製備的4-(4-(4-(4H-1,2,4-三唑-4-基)苯氧基)苯基)-4H-1,2,4-三唑在發光劑方面的應用。
【專利說明】氧醚-4-取代雙三唑化合物及其製備方法與應用
[0001] 本發明得到國家自然科學基金面上項目（21471113)，天津市教委項目資助 (20140506)和天津市高等學校創新團隊培養計劃資助（TD12-5038)。
【技術領域】
[0002] 本發明屬於有機合成【技術領域】，涉及4-(4-(4-(4H-1，2, 4-三唑-4-基）苯氧基） 苯基）-4H-1，2, 4-三唑化合物以及它的製備方法，4- (4- (4- (4H-1，2, 4-三唑-4-基）苯氧 基）苯基）-4H-1，2, 4-三唑在發光劑方面的應用。
【背景技術】
[0003] 4-(4-(4-(4Η-1, 2, 4-三唑-4-基）苯氧基）苯基）-4Η-1, 2, 4-三唑化合物具有 平面結構。1，2, 4-三唑及其衍生物兼有吡唑和咪唑的配位特點，是配位能力較強的橋連配 體，目前已合成並表徵了大量的單核、多核和多維化合物。這些配體能夠以1，2位上的氮原 子與金屬離子配位形成NI, N2-橋連模式，對於4位未取代的1，2, 4-三唑衍生物能通過2, 4 位上的氮原子形成N2, M-橋連模式，這種N2, M-橋連模式同金屬酶中咪唑的NI, N3-橋連 模式類似。對於三唑類化合物的特殊用途還表現在分子器件化的設計上，合成具有不同維 數的金屬配合物乃是完成器件化至關重要的一步。
[0004] 本發明即選用4-(4-氨基苯氧基）苯胺為基本骨架通過簡單的有機反應，設 計和合成新穎的對苯雙三唑類有機物。4-(4-(4-(4Η-1，2,4-三唑-4-基）苯氧基）苯 基）-4H-1，2, 4-三唑化合物發光材料。
[0005] 迄今為止，尚未查到4-(4-(4-(4Η-1，2, 4-三唑-4-基）苯氧基）苯 基）-4H-1，2, 4-三唑化合物這個化合物，更未檢索到有關4-(4-(4-(4H-1，2, 4-三 唑-4-基）苯氧基）苯基）-4H-1，2, 4-三唑化合物合成方法的文獻報導。
【發明內容】
[0006] 本發明的一個目的在於提供一種4-(4-(4-(4H-1, 2, 4-三唑-4-基）苯氧基）苯 基）-4H-1，2, 4-三唑化合物及其製備方法。
[0007] 本發明的另一個目的在於提供4-(4-(4-(4Η-1，2,4-三唑-4-基）苯氧基）苯 基）-4H-1，2, 4-三唑及其在製備發光劑方面的應用。
[0008] 本發明人在試驗中驚奇地發現：以4-(4-氨基苯氧基）苯胺，1H-1，2, 4-三氮 唑，碳酸鉀和碘化亞銅為主要原材料，反應中以N，N-二甲基甲醯胺（DMF)為溶劑，控制 溫度在80-200°C時，可以得到收率高的4-(4-(4-(4Η-1，2,4-三唑-4-基）苯氧基）苯 基）-4Η-1，2,4-三唑。
[0009] 為此本發明人提供了如下的技術方案： 4- (4- (4- (4H-1，2, 4-三唑-4-基）苯氧基）苯基）-4H-1，2, 4-三唑化合物具有如下的 結構：
【權利要求】
1. 4- (4- (4- (4H-1，2, 4-三唑-4-基）苯氧基）苯基）-4H-1，2, 4-三唑化合物具有如下 的結構：
2. 權利要求1所述4- (4- (4- (4H-1，2, 4-三唑-4-基）苯氧基）苯基）-4H-1，2, 4-三 唑化合物的製備方法，其特徵在於在極性溶劑採用"一鍋法"，將4-(4-氨基苯氧基）苯胺 (I)，1H-1，2, 4-三唑（II)，碳酸鉀和碘化亞銅在加熱條件下反應製備；其中4-(4-氨基苯 氧基）苯胺（I)，1H-1，2, 4-三唑（II):碳酸鉀：碘化亞銅、乙二胺的摩爾比為3:15:30:1; 反應溫度80-200 °C,反應時間12-120小時：
3. 權利要求2所述的製備方法，其中所述的極性溶劑為N，N-二甲基甲醯胺，所述的鹼 為碳酸鉀。 4. 4-(4-(4-(4H-1，2, 4-三唑-4-基）苯氧基）苯基）-4H-1，2, 4-三唑在發光劑方面的 應用。
【文檔編號】C07D249/08GK104370839SQ201410623861
【公開日】2015年2月25日 申請日期:2014年11月10日 優先權日:2014年11月10日
【發明者】王英 申請人:天津師範大學