一種用於雷射設備的氮化矽多孔陶瓷的製備方法與流程
2023-07-08 03:57:11 2
本發明涉及一種用於雷射設備的氮化矽多孔陶瓷的製備方法，屬於特種陶瓷材料技術領域和雷射應用領域。
背景技術：
雷射設備功率大，發熱量大，需要採用合適高強度導熱的耐磨、抗氧化、耐腐蝕性能好等高性能材料。氮化矽陶瓷具有強度高、抗熱震穩定性好、疲勞韌性高、室溫抗彎強度高、耐磨、抗氧化、耐腐蝕性能好等高性能，已被廣泛應用於各行各業。
多孔氮化矽是經高溫燒制而成，體內具有相通或閉合氣孔的陶瓷材料，高孔隙率的多孔氮化矽陶瓷通常可以用作高溫下的過濾器、催化劑載體、雷達天線罩等。
採用現有方法製備氮化矽多孔陶瓷時，產品上經常產生裂紋，導致產品報廢。
技術實現要素：
針對上述現有技術存在的問題，本發明提供一種用於雷射設備的氮化矽多孔陶瓷的製備方法，有效減少裂紋的發生，降低廢品率。
為了實現上述目的，本發明採用的一種用於雷射設備的氮化矽多孔陶瓷的製備方法，包括以下步驟，按重量份計，取35～85％氮化矽粉、3～15％碳酸銨、3～15％聚丙烯酸胺、4～10％SiO2、1～5％Al2O3、1～5％MgO、2～10％B2O3和1～5％Li2O作為原料，將原料球磨2～6h，然後加入原料重量5～30倍的水，混合均勻，放入模具中壓製成型，得氮化矽陶瓷坯體，在氮氣氣氛中煅燒，冷卻得到氮化矽多孔陶瓷。
作為改進，煅燒過程的溫度按如下程序設定：
按0.1～3℃/min的升溫速率，在100℃保溫0.3～2h，300℃保溫0.5～5h，600°保溫1～3h，1200～1400℃保溫2～8h。
作為進一步改進，冷卻過程溫度按如下程序設定：
按10℃/min的降溫速率，在1100℃保溫2.5h，在800℃保溫1.5h，在500℃保溫3h。
作為改進，冷卻過程溫度按如下程序設定：
按2～10℃/min的降溫速率，在1100℃保溫0.2～3h，在800℃保溫0.5～2h，在500℃保溫0.3～6h。
作為進一步改進，冷卻過程溫度按如下程序設定：
按8℃/min的降溫速率，在1100℃保溫3h，在800℃保溫1.5h，在500℃保溫3h。
作為進一步改進，按重量份計，原料包括65％氮化矽粉、5％碳酸銨、5％聚丙烯酸胺、10％SiO2、2.5％Al2O3、2.5％MgO、5％B2O3和5％Li2O。
與現有技術相比，本發明通過引入胺/銨系造孔劑(如碳酸銨、聚丙烯酸胺)，通過胺/銨類的高溫分解揮發，一方面有利於減少原料殘留，減輕雜質含量，同時能在坯體中形成暢通的孔道，有利於氮氣等反應物的滲透，提高氮化反應速率；另一方面，通過胺/銨類物質低溫分解形成的孔結構可以顯著減少高溫環境下坯體燒結過程中體積的收縮率，減少裂紋的發生，降低廢品率，同時通過本專利提出的階梯式燒結制度使部分孔壁單質矽會發生部分融化現象，通過氮化反應固化後可以增強孔壁強度，從而提高產品的強度。
具體實施方式
為使本發明的目的、技術方案和優點更加清楚明了，下面通過實施例，對本發明進行進一步詳細說明。但是應該理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發明，並不用於限制本發明的範圍。除非另有定義，本文所使用的所有的技術術語和科學術語與屬於本發明的技術領域的技術人員通常理解的含義相同，本文中在本發明的說明書中所使用的術語只是為了描述具體的實施例的目的，不是旨在於限制本發明。
實施例一
一種用於雷射設備的氮化矽多孔陶瓷的製備方法，包括以下步驟：
1)按重量份計，取65％氮化矽粉、5％碳酸銨、5％聚丙烯酸胺、10％SiO2、2.5％Al2O3、2.5％MgO、5％B2O3和5％Li2O作為原料；
2)將原料球磨2h，然後加入原料重量5倍的水，混合均勻，放入模具中壓製成型，得氮化矽陶瓷坯體；
3)在氮氣氣氛中煅燒，冷卻得到氮化矽多孔陶瓷，其中，煅燒過程的溫度按如下程序設定：按0.1℃/min的升溫速率，在100℃保溫0.3h，300℃保溫0.5h，600°保溫1h，1200℃保溫2h；另外，冷卻過程溫度按如下程序設定：按2℃/min的降溫速率，在1100℃保溫0.2h，在800℃保溫0.5h，在500℃保溫0.3h。
實施例二
一種用於雷射設備的氮化矽多孔陶瓷的製備方法，包括以下步驟：
1)按重量份計，取55％氮化矽粉、15％碳酸銨、5％聚丙烯酸胺、10％SiO2、2.5％Al2O3、1％MgO、9％B2O3和2.5％Li2O作為原料；
2)將原料球磨3h，然後加入原料重量10倍的水，混合均勻，放入模具中壓製成型，得氮化矽陶瓷坯體；
3)在氮氣氣氛中煅燒，冷卻得到氮化矽多孔陶瓷，其中，煅燒過程的溫度按如下程序設定：按1.5℃/min的升溫速率，在100℃保溫1h，300℃保溫2.5～5h，600°保溫2h，1300℃保溫5h；另外，冷卻過程溫度按如下程序設定：按6℃/min的降溫速率，在1100℃保溫1h，在800℃保溫1h，在500℃保溫2h。
實施例三
一種用於雷射設備的氮化矽多孔陶瓷的製備方法，包括以下步驟：
1)按重量份計，取70％氮化矽粉、5％碳酸銨、5％聚丙烯酸胺、5％SiO2、2.5％Al2O3、2.5％MgO、8％B2O3和2％Li2O作為原料；
2)將原料球磨6h，然後加入原料重量30倍的水，混合均勻，放入模具中壓製成型，得氮化矽陶瓷坯體；
3)在氮氣氣氛中煅燒，冷卻得到氮化矽多孔陶瓷，其中，煅燒過程的溫度按如下程序設定：按3℃/min的升溫速率，在100℃保溫2h，300℃保溫5h，600°保溫3h，400℃保溫8h；另外，冷卻過程溫度按如下程序設定：按10℃/min的降溫速率，在1100℃保溫3h，在800℃保溫2h，在500℃保溫6h。
實施例四
一種用於雷射設備的氮化矽多孔陶瓷的製備方法，包括以下步驟：
1)按重量份計，取35％氮化矽粉、15％碳酸銨、15％聚丙烯酸胺、10％SiO2、5％Al2O3、5％MgO、10％B2O3和5％Li2O作為原料；
2)將原料球磨4h，然後加入原料重量20倍的水，混合均勻，放入模具中壓製成型，得氮化矽陶瓷坯體；
3)在氮氣氣氛中煅燒，冷卻得到氮化矽多孔陶瓷，其中，煅燒過程的溫度按如下程序設定：按3℃/min的升溫速率，在100℃保溫2h，300℃保溫0.5h，600°保溫3h，1200℃保溫8h；另外，冷卻過程溫度按如下程序設定：按8℃/min的降溫速率，在1100℃保溫3h，在800℃保溫1.5h，在500℃保溫3h。
實施例五
一種用於雷射設備的氮化矽多孔陶瓷的製備方法，包括以下步驟：
1)按重量份計，取45％氮化矽粉、15％碳酸銨、10％聚丙烯酸胺、10％SiO2、5％Al2O3、5％MgO、5％B2O3和5％Li2O作為原料；
2)將原料球磨2h，然後加入原料重量10倍的水，混合均勻，放入模具中壓製成型，得氮化矽陶瓷坯體；
3)在氮氣氣氛中煅燒，冷卻得到氮化矽多孔陶瓷，其中，煅燒過程的溫度按如下程序設定：按0.1℃/min的升溫速率，在100℃保溫0.3h，300℃保溫1.5h，600°保溫1.5h，1200℃保溫3h；另外，冷卻過程溫度按如下程序設定：按6℃/min的降溫速率，在1100℃保溫0.2h，在800℃保溫0.5h，在500℃保溫4.5h。
實施例六
一種用於雷射設備的氮化矽多孔陶瓷的製備方法，包括以下步驟：
1)按重量份計，取50％氮化矽粉、10％碳酸銨、5％聚丙烯酸胺、10％SiO2、5％Al2O3、5％MgO、10％B2O3和5％Li2O作為原料；
2)將原料球磨3h，然後加入原料重量15倍的水，混合均勻，放入模具中壓製成型，得氮化矽陶瓷坯體；
3)在氮氣氣氛中煅燒，冷卻得到氮化矽多孔陶瓷，其中，煅燒過程的溫度按如下程序設定：按2.3℃/min的升溫速率，在100℃保溫2h，300℃保溫5h，600°保溫1.3h，1250℃保溫6h；另外，冷卻過程溫度按如下程序設定：按10℃/min的降溫速率，在1100℃保溫0.4h，在800℃保溫1.52h，在500℃保溫0.6h。
以上所述僅為本發明的較佳實施例而已，並不用以限制本發明，凡在本發明的精神和原則之內所作的任何修改、等同替換或改進等，均應包含在本發明的保護範圍之內。