葡萄糖酸亞錫的製備方法
2023-07-07 14:14:36 1
葡萄糖酸亞錫的製備方法
【專利摘要】本發明公開了一種葡萄糖酸亞錫的製備方法。該方法以固體葡萄糖酸-δ-內酯和氧化亞錫為基本原料,首先將兩種基本原料加入反應容器中,另外加入蒸餾水;通入氮氣保護,然後加熱攪拌進行反應,反應後所得反應液冷卻後進行濃縮;所得濃縮反應液加入反應器中,並加入乙醇或甲醇攪拌反應,反應後分離,得到葡萄糖酸亞錫粗品;所得粗品進行洗滌,洗滌後進行真空乾燥,乾燥後得到產品葡萄糖酸亞錫。利用本發明首次製備出葡萄糖酸亞錫產品,其分子式為C6H10O7Sn,得到的產品純度達到96%以上,產品中錫含量質量分數達到35%~39%。
【專利說明】葡萄糖酸亞錫的製備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種葡萄糖酸鹽的製備方法,特別是涉及一種葡萄糖酸亞錫的製備方法。
【背景技術】
[0002]葡萄糖酸最早是在1878年由Boutixnix在研究乳酸菌發酵的過程中分離得到的。但是,直到19世紀30年代,葡萄糖酸及其鹽類才開始進入商業用途,並在醫藥、食品、飼料等行業中作為重要的化學品。葡萄糖酸衍生產品主要包括葡萄糖酸鈣、鎂、鈉、鋅、亞鐵、銅鹽和內酯等,是重要的食品添加劑和營養增補劑,廣泛應用於食品和醫藥工業;在化工、水處理、建材等方面也有廣泛的用途。葡萄糖酸鹽是用途極廣的除垢劑和緩蝕劑,是石油、化工企業循環冷卻系統和低壓鍋爐、內燃機冷卻水處理藥劑,也是鋼鐵表面處理劑和水泥強化劑。其中D-葡萄糖酸的分子結構式為:
【權利要求】
1.一種葡萄糖酸亞錫的製備方法,其特徵在於,所述製備方法包括以下步驟: a、以固體葡萄糖酸-δ-內酯和氧化亞錫為基本原料,按照固體葡萄糖酸-δ -內酯和氧化亞錫二者之間摩爾比為5~13:1的比例稱取兩種原料,將稱取的兩種基本原料加入反應容器中,另外加入蒸餾水,蒸餾水加入的質量為氧化亞錫質量的37~186倍; b、然後向反應容器中通入氮氣進行保護,使後續反應均在氮氣氣氛保護下進行; C、接著進行加熱並不斷攪拌,當固體葡萄糖酸-δ -內酯完全溶解後,反應溫度升至80~100°C,在此條件下反應3~IOh ; d、反應結束後,停止通入氮氣,靜置冷卻至室溫,將得到的反應溶液移至真空裝置中進行減壓濃縮,將所得反應溶液濃縮至原來溶液體積的1/6~1/2 ; 或者,反應結束後,停止通入氮氣,所得反應溶液中有雜質存在或未反應完全的氧化亞錫殘餘,靜置冷卻至室溫後,首先將冷卻後的反應溶液抽濾,將抽濾後所得的反應溶液移至真空裝置中進行減壓濃縮,將所得反應溶液濃縮至原來溶液體積的1/6~1/2 ; e、將步驟d濃縮後的反應溶液加入反應容器中,另外加入乙醇或甲醇,並不斷攪拌,加入乙醇或甲醇的體積為濃縮後反應溶液體積的5~40倍,加入乙醇或甲醇後在室溫下繼續攪拌反應0.5~2.0小時;反應結束後進行抽濾或者離心分離,處理後得到白色固體產物即葡萄糖酸亞錫粗品; f、粗品的精製:將步驟e得到的葡萄糖酸亞錫粗品用乙醇或甲醇洗滌3~5次,洗滌後進行真空乾燥,乾燥後 得到產品葡萄糖酸亞錫。
2.根據權利要求1所述的葡萄糖酸亞錫的製備方法,其特徵在於:將步驟e和f中使用後分離出來的乙醇或甲醇混合溶液進行回收,回收後得到的乙醇或甲醇返回步驟e重新利用;回收乙醇或甲醇後剩餘的溶液中含有部分葡萄糖酸,將其處理後作為反應原料再次利用。
3.根據權利要求1所述的葡萄糖酸亞錫的製備方法,其特徵在於:步驟b中所述向反應容器中通入氮氣進行保護分為兩種情況,其一為恆速通入氮氣提供動態氮氣氣氛,氮氣流率控制在10~50mL.HIirT1 ;其二為先通入氮氣驅走空氣後進行密閉,起到隔絕空氣作用。
4.根據權利要求1所述的葡萄糖酸亞錫的製備方法,其特徵在於:步驟c或步驟e中所述並不斷攪拌,其攪拌速率為50~200 r/min。
5.根據權利要求1所述的葡萄糖酸亞錫的製備方法,其特徵在於:步驟d中減壓濃縮的條件為真空度0.06~0.1MPa,溫度40~50°C。
6.根據權利要求1所述的葡萄糖酸亞錫的製備方法,其特徵在於:步驟e中所述加入乙醇或甲醇,其乙醇為無水乙醇或者質量百分濃度為95%的乙醇,甲醇為工業甲醇或者化學純、分析純試劑。
7.根據權利要求1所述的葡萄糖酸亞錫的製備方法,其特徵在於:步驟f中所述洗滌後進行真空乾燥,所述真空乾燥時真空度為0.08~0.1MPa,溫度為35~60°C,乾燥時間為3~16小時。
8.根據權利要求1所述的葡萄糖酸亞錫的製備方法,其特徵在於:步驟f中所得產品葡萄糖酸亞錫中錫含量質量分數為35~39%。
【文檔編號】C07C59/105GK103910620SQ201410161817
【公開日】2014年7月9日 申請日期:2014年4月22日 優先權日:2014年4月22日
【發明者】周彩榮, 劉中平, 郝紅英, 徐敏強, 黃明星, 王海峰, 李文俐 申請人:鄭州大學