一種乙草胺、2,4－d丁酯和撲草淨三元復配旱田除草劑的製作方法
2023-07-20 08:17:31 3
專利名稱：一種乙草胺、2,4－d丁酯和撲草淨三元復配旱田除草劑的製作方法
一種噴施於土表，被土壤粘粒吸附形成藥層，被雜草幼芽、幼根、莖葉吸收後，抑制雜草的光合作用和蛋白質合成，使雜草死亡的乙草胺、2，4-D丁酯和撲草淨三元復配旱田除草劑的製造方法，更詳細地說是由有效成分、溶劑、乳化分散劑、助溶劑製造的用於玉米、大豆、馬鈴薯等旱田作物的廣譜、高效、低毒、對作物安全的三合一除草劑乳油。
乙草胺是用於玉米、大豆、馬鈴薯等旱田作物芽前防除一年生禾本科雜草及某些雙子葉雜草，對龍葵、蒼耳、大薊、苘麻、刺兒菜、苣蕒菜、問荊無效。2，4-D丁酯只能用於玉米、麥類、高粱、穀子等禾穀類作物，嚴禁用於豆類作物的防除蓼、莧、問荊、苣蕒菜、刺兒菜、蒼耳、苘麻、薺菜等雙子葉雜草的莖葉處理劑，對禾本科雜草無效。撲草淨適用於大豆、薯類等旱田作物，對一年生闊葉雜草、禾草、莎草及某些多年生雜草等有效，對傘形花科和一些豆科雜草防效較差。作為旱田除草劑單用都有很大的局限性。
有鑑於此，本發明者發現利用乙草胺、2，4-D丁酯和撲草淨三元復配製備成乳油，殺草譜和藥效可大大提高，殘留大大減少，適用作物增加，不影響玉米、大豆、馬鈴薯等旱田作物的間、混作和輪作換茬，基本上解決了上述問題，至此完成了本發明。
本發明的第二個目的是提供一種乙草胺、2，4-D丁酯和撲草淨與助劑復配製成乳油的生產工藝。
為了達到上述目的，本發明是這樣實現的(a)重量濃度為10％-50％的乙草胺；
(b)重量濃度為5％-30％的2，4-D丁酯；(c)重量濃度為2％-20％的撲草淨；(d)重量濃度為5％-20％乳化分散劑；(e)重量濃度為10％-60％的溶劑。
本發明的目的還可以通過下面措施來實施；把撲草淨加入二甲苯溶解(加熱100度)，冷卻至70～80℃，加乙草胺和溶劑及乳化分散劑，在70-80度溫度下攪拌20分鐘，冷卻至30度左右，然後加2，4-D丁酯，攪拌1小時，靜止10分鐘，過濾、包裝。
本發明中的有效成分的分子結構為(1)乙草胺(acetochlor)
原藥外觀為淡黃色至紫色液體，含乙草胺93％，25度時比重1.123，沸點162度，熔點＜0度。水中溶解度230mg/l。易溶於丙酮、苯、四氯化碳、乙醇和甲苯。
乙草胺可由2，6-MEA同氯乙酸、三氯氧醚進行醯化反應得伯醯胺，加入乙醇、甲醛與醯化反應產生的鹽酸氣進行醚化反應得氯乙醚。伯醯胺與氯乙醚在強鹼條件下進行縮合反應製得。
(2)2，4-D-丁酯(2，4-Dbutylate)
純品為無色油狀液體，原油為褐色液體，20度時比重為1.21，沸點為146-147度/1毫米汞柱，熔點9℃，難溶於水，易溶於多種有機溶劑，揮發性強。
2，4-D丁脂可以苯酚為原料，先將其氯化為2，4二氯酚，再與氯乙酸縮合生成2，4-滴酸。最後再用定量丁醇酯化製得2，4-D丁脂。
(3)撲草淨(prometryne)
原粉為灰白色或米黃色粉末，熔點113-115度，水中溶解度48mg/l。易溶於有機溶劑。
撲草淨可以撲滅津為原料，在1molNaoH存在下，與甲硫醇反應製得。
本發明所用溶劑為甲苯、二甲苯、苯，所用乳化分散劑是農乳OP10、農乳100#、600#、1600#及其磷酸鹽、十二烷基苯磺酸等單劑或復配製劑。
為了更好地說明本發明，下面通過實施例予以進一步的說明實施例1在裝有溫度計(或熱電偶溫度儀)和攪拌器的1000毫升三口燒瓶內，加入撲草淨70克(折百)，二甲苯100克，加熱至100℃，攪拌，待完全溶解後，冷卻至70-80℃，加入乙草胺300克(折百)，溶劑二甲苯400克，乳化分散劑農乳600#50克、農乳OP10#50克，攪拌20分鐘，冷卻至30℃，加入2，4-D丁酯120克(折百)，攪拌30分鐘，然後冷卻至室溫，靜置10分鐘，過濾、稱重為1010克，抽樣檢測，裝瓶。
實施例2在裝有溫度計(或熱電偶溫度儀)和攪拌器的1000毫升三口燒瓶內，加入撲草淨50克(折百)，二甲苯100克，加熱至100℃，攪拌使之全溶後，冷卻至30℃，加入乙草胺200克(折百)，2，4-D丁酯100克(折百)，溶劑二甲苯300克，乳化劑農乳8203#100克，OP10#50克，攪拌30分鐘，淨置10分鐘，過濾，稱重為1000克，抽樣檢測，裝瓶。
實施例3在裝有溫度計(或熱電偶溫度儀)和攪拌器的1000毫升三口燒瓶內，加入撲草淨60克(折百)，加入二甲苯100克，邊加熱邊攪拌，溫度保持100℃，30-40分鐘，使撲草淨全部溶解，停止加熱。當冷卻至60-70℃時，加入事先製備的50％乙草胺乳油440克，攪拌10分鐘成棕色透明乙撲乳油。將其冷卻至30-40℃再加入事先製備的72％2，4-D丁酯乳油167克，冷卻至室溫，靜置10分鐘，得成品1000克。抽樣檢測，裝瓶。
本發明的農藥防除玉米、大豆田雜草的效果如表1所示表1防除玉米、大豆田雜草的效果(％)
本發明的農藥對玉米、大豆生育產量影響如表2表2對玉米、大豆生育產量的影響
本發明的旱田除草劑與現有同類產品相比有如下優點1、玉米、大豆、馬鈴薯田通用，不影響間、混作和輪作換茬，克服了阿特拉津、2，4-D丁酯不能用於大豆田和影響間混作、輪作換茬的缺點；2、殺草譜廣，藥效高。本發明藥劑防治單雙子葉雜草總防效83.4％～97.0％，禾本科雜草防效82.3％～98.1％，雙子葉草防效83.8％～96.5％；乙草胺對雙子葉草防效只有39.6％；2，4-D丁酯和撲草淨對禾本科草防效只有16.9％和73.5％。本發明農藥克服了乙草胺、撲草淨對雙子葉草，阿特拉津、2，4-D丁酯、撲草淨對禾本科草防效不佳的缺點。
3、對作物安全，增產顯著。對玉米、大豆增產率在7％～10％，高於同類藥劑5～10個百分點。
權利要求
1.一種噴施於土表、被土壤粘粒吸附形成藥層，被雜草幼芽、根系、莖葉吸收後傳導到全株，抑制雜草的光合作用、蛋白質和糖類的合成，阻礙新陳代謝和生長，致使雜草死亡的乙草胺、2，4-D丁酯和撲草淨三元復配玉米、大豆田通用除草劑由有效成分、溶劑、助溶劑、乳化分散劑組成。其特徵在於(a)重量濃度為10％～50％的乙草胺；(b)重量濃度為5％～30％的2，4-D丁酯；(c)重量濃度為2％～20％的撲草淨；(d)重量濃度為5％～20％的乳化分散劑；(e)重量濃度為10％～60％的溶劑。
2.根據權利1所述的一種噴施於土表，被土壤粘粒吸附形成藥層，被雜草幼芽、根系、莖葉吸收後傳導到全株，抑制雜草的光合作用、蛋白質、糖類的合成，阻礙新陳代謝和生長，致使雜草死亡的乙草胺、2，4-D丁酯和撲草淨三元復配玉米、大豆田通用除草劑的製造方法。其特徵是把固體的撲草淨原藥加溶劑二甲苯，加熱100℃，使之全部溶解後，冷卻至60～70℃，加入乙草胺、溶劑、乳化分散劑攪拌20分鐘，冷卻至30℃，加入2，4-D丁酯，攪拌30分鐘，靜置10分鐘，過濾，包裝。
3.根據權利1要求所述的三元復配玉米、大豆田通用旱田除草劑的製造方法，其中有效成分為乙草胺、2，4-D丁酯和撲草淨或甲草胺。
4.根據權利1要求所述的三元復配玉米、大豆田通用除草劑所用溶劑為二甲苯、甲苯、苯混合二甲苯等單體或復配。
5.根據權利1要求所述的三元復配玉米、大豆田通用除草劑所用乳化分散劑為OP10、農乳600#1600#、3804#、十二烷基苯磺酸或農乳600#的磷酸酯鹽等單體或復配。
全文摘要
一種噴施於土表、被土壤粘粒吸附形成藥層,被雜草幼芽、幼根系、莖葉吸收後傳導到全株,抑制雜草的光合作用、蛋白質、糖類的合成,阻礙新陳代謝和生長,致使雜草死亡的乙草胺、2,4－D丁酯和撲草淨三元復配玉米、大豆田通用除草劑,由10%～50%的乙草胺、5%～30%2,4－D丁酯、2%～20%撲草淨、5%～20%乳化分散劑、10%～60%的溶劑及助溶劑組成。具有殺草譜廣,除草效果高,對作物安全,玉米、大豆田通用,不影響間混作和輪作、低毒、使用方便、增產等優點,可廣泛用於春玉米、春大豆和夏玉米、夏大豆及馬鈴薯清種或間混作田,防除各種單、雙子葉雜草,應用前景廣闊。
文檔編號A01N43/64GK1267453SQ00105990
公開日2000年9月27日 申請日期2000年4月24日 優先權日2000年4月24日
發明者張曉波, 王曉麗 申請人:吉林市農業科學院農藥實驗廠