2，5-二磺酸苯甲醛的製備方法
2023-08-06 15:53:26 2
專利名稱：2，5-二磺酸苯甲醛的製備方法
技術領域：
本發明涉及由2,5-二氯苯甲醛製備2,5-二磺酸苯甲醛的製備方法。由2,5-二氯苯甲醛和亞 硫酸鹽或者亞硫酸氫鹽的水溶液反應，生成苯甲醛-2，5-二磺酸鹽，經過酸化，得到產物2,5-二磺酸苯甲醛。
二
發明內容
文獻中提到，2，5-二磺酸苯甲醛可以通過2-氯苯甲醛製備，反應過程即，2-氯苯甲醛經過 磺化反應，然後用亞硫酸鈉處理，鹼化，濃縮得到苯甲醛2,5-二磺酸二鈉鹽，然後經過酸化 得到2,5-二磺酸苯甲醛。但是實驗過程中，由於磺化反應屬於放熱反應，磺酸基不能固定在 2-氯苯甲醛的目標位置上，同時反應過程中生成許多副產物，導致目標產物很難分離。
因此，發明目的是製備2,5-二磺酸苯甲醛，在水溶液中，通過2，5-二氯苯甲醛和亞硫酸或 者亞硫酸氫鹽反應製備苯甲醛-2,5-二磺酸鹽。該反應溫度為120-190°C，比較合適的溫度140 一17(TC。反應時間少於9小時，合適的時間2—4小時。該種方法產率高，重複性好，不僅 反應溫度低，而且反應時間比較短。
2,5-二氯苯甲醛和亞硫酸鹽或者亞硫酸氫鹽在密閉容器中，攪拌加熱。 亞硫酸鹽或者亞硫酸氫鹽比較合適，特別是鈉鹽和鉀鹽。水溶液的濃度部分依賴於亞硫 酸鹽和亞硫酸氫鹽的溶解性。例如，亞硫酸鈉鹽與水的質量比範圍0.1-0.5，合適的範圍為 0.22-0.25。
亞硫酸鹽或者亞硫酸氫鹽的使用量2-2.5mol，合適的使用量為每mol的2， 5-二氯苯甲醛使 用2.05-2.15mol的亞硫酸鹽或者亞硫酸氫鹽。
產物經過結晶，除去過量的亞硫酸鹽，分離方法非常簡單。為了增加產量，首先可以將 反應過程中部分水蒸餾除去(起初反應物的濃度為65%為適宜)，然後，冷卻結晶。用通常的 方法除去過量的亞硫酸鹽，例如，通過與硫酸共沸或者氧化生產硫酸鹽。首選的方法是結晶 之後用次氯酸鹽的水溶液氧化。產物形成的晶體通過離心方法分離，也可以通過過濾方法分 離。
將苯甲酸2,5-二磺酸二鈉鹽中加入l: l的鹽酸酸化，加入丙酮中，靜置，然後過濾沉澱。 與所引用的方法相比較，新方法的優點在於重複性，高產率，縮短反應時間。
3三具體實施方式
實例1
175g(lmo1) 2,5-二氯苯甲醛，260g(2.06mol)亞硫酸鈉，1100g水一起加熱，溫度170°C， 加熱2.5小時，然後濃縮使起始反應物的濃度達到65%,然後用大約200g次氯酸鈉 (13%NaOCl)，在5'C進行氧化反應。通過離心可以得到361g產物苯甲醛-2， 5-二磺酸二鈉鹽， 然後將苯甲醛2,5-二磺酸二鈉鹽中加入l: 1的鹽酸酸化，加入丙酮中，靜置，然後過濾沉澱。 產率73. 9% 。
實例2
175g(lmol)2,5-二氯苯甲醛，260g(2.06mol)亞硫酸鈉，1100g水一起加熱，溫度170。C，加 熱5小時，然後濃縮使起始反應物的濃度達到65%，然後用大約200g次氯酸鈉(13y。NaOCl)， 在5匸進行氧化反應。通過離心可以得到310g產物苯甲醛-2，5-二磺酸二鈉鹽，然後將苯甲 醛2,5-二磺酸二鈉鹽中加入h 1的鹽酸酸化，加入丙酮中，靜置，然後過濾沉澱，產率75.4%。
權利要求
1. 2，5-二磺酸苯甲醛的製備方法，包括以下步驟由2，5-二氯苯甲醛和亞硫酸鹽或者亞硫酸氫鹽反應，生成苯甲醛-2，5-二磺酸鹽，然後經過酸化，得到產物2，5-二磺酸苯甲醛。
2. 如權利要求1所述的方法，其特徵在於2,5-二氯苯甲醛與亞硫酸鹽或者亞硫酸氫鹽的反 應溫度為120-190°C。
3. 如權利要求1或2所述的方法，其特徵在於2,5-二氯苯甲醛與亞硫酸鹽或者亞硫酸氫鹽 的反應溫度為140-170°C。
4. 如權利要求1一3中任一項所述的方法，其特徵在於2,5-二氯苯甲醛與亞硫酸鹽或者亞硫 酸氫鹽的反應時間不超過9小時。
5. 如權利要求l一4中任一項所述的方法，其特徵在於2,5-二氯苯甲醛與亞硫酸鹽或者亞硫 酸氫鹽的反應時間為2-6小時。
6. 如權利要求1一5中任一項所述的方法，其特徵在於相對於每摩爾2，5-二氯苯甲酸，使 用2-3.5摩爾的亞硫酸鹽和亞硫酸氫鹽。
7. 如權利要求l一6中任一項所述的方法，其特徵在於相對於每摩爾2，5-二氯苯甲醛，使 用2-3.5摩爾的亞硫酸鹽或亞硫酸氫鹽，優選為1.5-2.5摩爾的亞硫酸鹽。
全文摘要
本發明是由2，5-二氯苯甲醛製備2，5-二磺酸苯甲醛的製備方法。在製備過程中，2，5-二氯苯甲醛和亞硫酸鹽或者亞硫酸氫鹽的水溶液反應，時間不超過9小時，反應溫度120-190℃，生成苯甲醛-2，5-二磺酸鹽，然後經過酸化，得到產物2，5-二磺酸苯甲醛，並且產率較高。
文檔編號C07C309/00GK101456831SQ20071017922
公開日2009年6月17日 申請日期2007年12月11日 優先權日2007年12月11日
發明者張和平, 張雅麗, 李海賓, 邱明建, 陳朝暉 申請人:北京金源化學集團有限公司