一種由吸附-結晶過程生產對二甲苯的方法
2023-08-06 17:15:16 2
一種由吸附-結晶過程生產對二甲苯的方法
【專利摘要】一種由吸附-結晶過程生產對二甲苯的方法，包括：（1）將含有對二甲苯的C8芳烴異構體、甲苯和C9+烴的烴類混合物原料經過二甲苯分離塔脫除其中的C9+烴，得到C9+烴含量為0.05~1.0質量%的吸附原料，將吸附原料通入吸附分離區進行吸附分離，獲得富含對二甲苯的第一股物料和含較少對二甲苯的第二股物料，所述第一股物料中對二甲苯的濃度為93~97質量%，第二股物料中對二甲苯的濃度小於1.5質量%；（2）將第一股物料送入結晶單元，於-10~10℃結晶分離出對二甲苯晶體和結晶母液，將結晶母液返回吸附分離區；（3）將第二股物料送入異構化單元進行C8芳烴異構化生產對二甲苯，再將異構化產物返回吸附分離區。該法可在有效降低裝置投資和操作費用的情況下，獲得高純度的對二甲苯產品。
【專利說明】—種由吸附-結晶過程生產對二甲苯的方法
【技術領域】
[0001]本發明為一種由吸附-結晶過程分離烴類異構體的方法，具體地說，是一種利用吸附-結晶組合分離芳烴異構體的方法。
【背景技術】
[0002]對二甲苯(PX)是重要的化工原料，對二甲苯主要用於生產精製對苯二甲酸(PTA) 和對苯二甲酸二甲酯(DMT)，其純度至少為99.5%，優選大於99.7%。上述單體用於進一步生產各種聚酯產品，如聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)或聚對苯二甲酸丁二醇酯(PBT)。
[0003]現有技術中，對二甲苯主要是從C8芳烴異構體混合物中分離得到。混合碳八芳烴主要來自於催化重整、蒸汽裂解及甲苯歧化和烷基轉移的生成油，其中對二甲苯的濃度一般為15質量％至25質量％。C8芳烴各異構體的沸點接近:乙苯136.2°C，對二甲苯 138.4°C，間二甲苯139.1°C，鄰二甲苯144.4°C，其中沸點最高的鄰二甲苯可以通過精餾法分離出來，需上百個理論板和較大的回流比，沸點最低的乙苯也可以通過精餾法分離，但要困難得多。C8芳烴各組分的熔點有較大的差距:對二甲苯13.3°C，鄰二甲苯-25.2°C，間二甲苯-47.9°C，乙苯-94.95°C。其中對二甲苯的熔點最高，可採用結晶法將其中的對二甲苯分離出來，由於原料中對二甲苯濃度不高，為達到工業生產可接受的收率，一般採用兩段結晶。USP3177255、USP3467724首先在-8(T-60°C的低溫下將大部分的對二甲苯結晶出來使產率達到理論最大值，此時晶體純度在6515%之間，熔化後再進行第二次結晶；第二次結晶溫度一般在-2(T0°C，可得到99%以上純度的對二甲苯，母液中對二甲苯含量較高，可返回第一結晶段循環利用。結晶法低溫結晶段對設備要求高，能耗也較高，同時收率仍然不夠高，有相當多的對二甲苯循環回去進行異構化反應。
[0004]利用吸附劑對C8芳烴各組分選擇性的差異，可通過吸附分離法將對二甲苯分離出來。USP2985589公開了利用逆流模擬移動床分離對二甲苯的方法；USP3686342， USP3734974，CN98810104.1公開了吸附分離使用的吸附劑為鋇型或鋇鉀型的X或Y沸石。
[0005]USP3558732、USP 3686342分別使用甲苯和對二乙苯作為吸附分離的脫附劑。通過吸附分離獲得高純度的對二甲苯，對模擬移動床吸附分離設備的要求很高，一般需要24個吸附劑床層。
[0006]USP5284992和CN92111073.1將C8芳烴通過模似移動床吸附分離成含間二甲苯和乙苯的第一股物流和含對二甲苯的第二股物流，然後將第一股物流蒸去溶劑後進行異構化增產對二甲苯，將第二股物流蒸去溶劑後在-25~10°C結晶，得到高純度對二甲苯，母液再返回吸附分離段。其中第二股物流中對二甲苯的純度為75~98質量％，優選為85~90質量％。
[0007]USP5329060將C8芳烴吸附分離成兩股物流，一股富含對二甲苯但純度要求不高， 另一股不含對二甲苯。然後將不含對二甲苯的物流進行異構化，異構化產物循環回吸附段; 再將富含對二甲苯的物流結晶得到對二甲苯產品，將至少部分結晶母液送去吸附段，對結晶過程有利是通過吸附過程將對二甲苯提濃到759^95%。
【發明內容】
[0008]本發明的目的是提供一種由吸附-結晶過程生產對二甲苯的方法，該法降低吸附分離得到的對二甲苯物料的濃度，再通過結晶將其分離，得到高純度的對二甲苯，從而降低吸附分離的苛刻度，並降低整個過程的投資和操作費用。
[0009]本發明提供的由吸附-結晶過程生產對二甲苯的方法，包括:
[0010](I)將含有對二甲苯的C8芳烴異構體、甲苯和C9+烴的烴類混合物原料經過二甲苯分離塔脫除其中的C9+烴，得到C9+烴含量為0.05^1.0質量％的吸附原料，將吸附原料通入吸附分離區進行吸附分離，獲得富含對二甲苯的第一股物料和含較少對二甲苯的第二股物料，所述第一股物料中對二甲苯的濃度為93~97質量％，第二股物料中對二甲苯的濃度小於
1.5質量％ ；
[0011](2)將第一股物料送入結晶單元，於-l(Tl(rc結晶分離出對二甲苯晶體和結晶母液，將結晶母液返回吸附分離區；
[0012](3)將第二股物料送入異構化單元進行CS芳烴異構化生產對二甲苯，再將異構化產物返回吸附分離區。
[0013]本發明方法將吸附分離與結晶分離相結合分離C8芳烴中的對二甲苯，通過適當控制吸附分離抽出液中對二甲苯的濃度，降低吸附分離苛刻度，減少吸附床層數，另外，還可將結晶溫度控制在較高的溫度範圍內，兩者結合可在有效降低裝置投資和操作費用的情況下，獲得高純度的對二甲苯產品。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0014]圖1為本發明方法中結晶母液直接返回吸附分離區的流程示意圖。
[0015]圖2為本發明方法將結晶母液經過二甲苯分離塔，分離出重組分後再進入吸附分離區的流程示意圖。
[0016]圖3為本發明方法將結晶母液送入甲苯分離塔分離出甲苯後，再直接返回吸附分離區的流程示意圖。
[0017]圖4為本發明方法將結晶母液送入甲苯分離塔分離出甲苯後，再經過二甲苯分離塔，分離出重組分後返回吸附分離區的流程示意圖。
【具體實施方式】
[0018]本發明方法將吸附分離與結晶分離相結合，在此過程中，吸附分離為結晶分離提供富含對二甲苯的物料作為結晶進料，此物料中對二甲苯的純度對結晶單元的產率和操作條件有決定性的影響；結晶母液返回到吸附分離區作為進料，其組成和數量對於吸附分離裝置的規模也有重要影響；對於特定規模的吸附分離裝置，其處理量與產物要求的純度和收率密切相關。
[0019]吸附-結晶組合中的吸附分離過程與單獨進行的對二甲苯產品的吸附過程相比， 有如下特點:由於不直接產出對二甲苯產品，富含對二甲苯的物料不需要達到99.5質量％ 以上的純度；由於結晶可以將對二甲苯與碳九芳烴分離，對吸附進料中C9+烴((:9及碳數大於9的烴組分)的含量限制可適當放寬，無需像單獨的吸附分離裝置那樣限制吸附進料中 C9+烴含量小於0.05質量％。[0020]在單獨的吸附分離裝置，吸附物料先經過一個二甲苯分離塔，通過精餾脫除吸附物料中的C9+烴，為達到吸附進料中C9+烴含量小於0.05質量％的嚴格限制，此塔的能耗很高。本發明將吸附進料中的C9+烴含量提高到0.1~1.0質量％，二甲苯塔能耗顯著降低， 且對於吸附分離獲得本發明所規定的PX濃度的結晶進料影響較小。
[0021]本發明還發現，對於一個從C8芳烴中吸附分離對二甲苯的過程，如果只考慮碳八芳烴四種異構體，將分離出的對二甲苯的純度從99.5質量％降低到98質量％，裝置處理量可大幅度提高；進一步降低對二甲苯的純度，裝置處理量提高的幅度顯著降低。另外，吸附進料中甲苯的含量對於吸附分離獲得的富含對二甲苯的物料中的對二甲苯純度也有一定影響，若保持碳八芳烴四種異構體中對二甲苯佔98質量％，吸附進料中甲苯的含量達到3質量％，則吸附分離得到的對二甲苯純度降低到90質量％以下。
[0022]吸附分離為結晶提供的進料中對二甲苯的濃度是吸附和結晶這兩個過程結合的關鍵因素，本發明方法將結晶進料中的對二甲苯濃度控制在93~97質量％，同時放寬吸附進料中的C9+烴含量。可以大大簡化吸附分離裝置，同時使結晶過程在較高的溫度進行，並且使在吸附和結晶之間循環的物料量大大降低，從而有效降低裝置的操作費用和能耗。
[0023]本發明方法進入吸附分離區的吸附原料為含有對二甲苯的C8芳烴異構體、甲苯和 C9+烴的烴類混合物，為催化重整、蒸汽裂解及甲苯歧化和烷基轉移的生成油，經過精餾，即經過一個二甲苯分離塔脫除C9以上的重組分，得到的C8芳烴餾分(吸附原料)中對二甲苯的濃度為15~25質量％，此外還含有間二甲苯、鄰二甲苯和乙苯，以及少量的非芳烴、甲苯和 Cg經。
[0024]本發明方法吸附原料中C9+烴的含量優選0.n.0質量％，更優選為0.5^0.9質量％。
[0025]本發明方法所述的吸附分離優選液相吸附分離，吸附分離的溫度為12(T230°C，優選 14(Tl90°C。
[0026]所述的吸附分離優選採用逆流的模擬移動床進行吸附分離，模擬移動床吸附分離使用的吸附床層數優選8~15層，進出物料可由一個旋轉閥或一組開關閥控制與吸附床層相連。
[0027]本發明吸附分離區所用的吸附劑包括8(T98質量％的活性組分和2~20質量％的粘結劑，優選包括85~96質量％的活性組分和4~15質量％的粘結劑。所述的活性組分優選鋇或鋇和鉀交換的X型或Y型沸石，粘結劑優選高嶺土、膨潤土或凹凸棒石。
[0028]吸附分離過程使用的解吸劑應為沸點高於進料烴類混合物的物料，優選對二乙苯。
[0029]吸附原料經過吸附分離獲得兩股含有解吸劑的物料，將兩股物料分別精餾，除去其中的解吸劑，獲得富含對二甲苯的第一股物料(抽出油)和含較少對二甲苯的第二股物料 (抽餘油)，第一股物料中對二甲苯的含量為93~97質量％，所述含較少對二甲苯的第二股物料中對二甲苯的含量小於1.5質量％。
[0030]本發明將吸附原料吸附分離後，將得到的富含對二甲苯的第一股物料進行結晶分離，得到對二甲苯晶體和結晶母液，結晶分離溫度優選-5~10°C。結晶器可採用刮壁式結晶器或槽式結晶器，過濾後獲得對二甲苯晶體，對二甲苯晶體的純度大於99.5質量％、優選大於99.7質量％。對二甲苯晶體可用對二甲苯或外加的溶劑如甲苯洗滌，最終獲得純度為99.5質量％以上、優選99.7質量％以上的對二甲苯產品。結晶分離過程產生的結晶母液主要含對二甲苯，濃度為40~82質量％，其餘為間二甲苯、鄰二甲苯、乙苯、甲苯和碳九芳烴。
[0031]本發明方法所述的結晶母液可不經二甲苯分離塔，直接返回吸附分離區作為吸附原料。
[0032]優選地，將結晶母液送入二甲苯分離塔，分離出其中的C9+烴再返回吸附分離區作為吸附原料。
[0033]為消除吸附物料中甲苯對抽出油中對二甲苯濃度的影響，優選將結晶母液送入甲苯分離塔，將結晶母液中的甲苯分出，使結晶母液中的甲苯含量小於質量0.5%，再將分離甲苯後的結晶母液返回吸附分離區。
[0034]更優選地，將結晶母液送入甲苯分離塔，將結晶母液中的甲苯分出，使結晶母液中的甲苯含量小於0.5質量％，再將分離甲苯後的結晶母液送入二甲苯分離塔，將其中的C9+烴組分脫除，再返回吸附分離區。
[0035]下面結合附圖詳細說明本發明。
[0036]圖1中，吸附原料和解吸劑分別由管線I和2通過一個旋轉閥或一組開關閥3進入吸附分離區的吸附柱4，經吸附分離，抽出液由管線5排出，抽餘液由管線6排出。由管線 5排出的抽出液5進入抽出液精餾塔7，經精餾分離出富含對二甲苯的物料(其中PX含量為 93~97質量％)，即抽出油由管線9排出進入結晶單元13，通過結晶，PX晶體由管線15排出，結晶母液由管線16排出，不經二甲苯分離塔22直接進入管線I。由管線6排出的抽餘液進入抽餘液精餾塔8，經過精餾，含較少對二甲苯的物料，即抽餘油由管線11進入異構化單元14，異構化產物由管線17排出與從管線21進入的新鮮原料混合後進入二甲苯分離塔 22，其中碳九及碳九以上的烴類重組分由管線23脫除，其餘物料作為吸附原料。抽出液和抽餘液精餾塔塔底得到的解吸劑分別由管線10和管線12匯合併入管線2，循環回吸附分離區作為解吸劑。
[0037]圖2與圖1基本相同，不同的是由管線16排出的結晶母液與從管線21進入的新鮮原料混合後進入二甲苯分離塔22。
[0038]圖3與圖1基本相同，不同的是由管線16排出的結晶母液進入甲苯分離塔18，結晶母液中的甲苯由管線19排出，其它物料由管線20排出不經過二甲苯分離塔22，直接併入管線I作為吸附原料。
[0039]圖4與圖1基本相同，不同的是由管線16排出的結晶母液進入甲苯分離塔18，結晶母液中的甲苯由管線19排出，其它物料由管線20排出與從管線21進入的新鮮原料混合後進入二甲苯分離塔22。
[0040]下面通過實例進一步說明本發明，但本發明並不限於此。
[0041]實例1
[0042]製備吸附分離混合二甲苯的吸附劑。
[0043]將X沸石與高嶺土按90:10的質量比混合，滾球成型，500°C焙燒4小時，取0.4~
0.8毫米的球形顆粒，用濃度為6質量％的硝酸鋇溶液進行離子交換，溶液與吸附劑的液/ 固體積比為5,反覆進行3次離子交換。交換後固體於120°C乾燥4小時，200°C活化2小時得吸附劑A，其中含92.3質量％的BaX沸石，7.7質量％的高嶺土基質。
[0044]對比例1[0045]用常規方法吸附分離混合二甲苯獲得高純度PX。
[0046]使用一套小型模擬移動床設備，它由24根柱子串聯構成，柱子內部容納吸附劑的腔體高200mm，直徑40mm，裝填實例I製備的吸附劑A。第24根柱子與第I根柱子通過一臺泵連接，使柱內流體循環起來，各柱子的連接處均可引入或排出物料。按下述方法設置吸附分離各階段所需的吸附柱數:原料入口和抽餘液出口之間有7根吸附柱，為吸附段；抽餘液出口和解吸劑入口之間有3根柱子，為隔離段；解吸劑入口和抽出液出口之間有5根柱子， 為脫附段；抽出液出口和原料入口之間有9根柱子，為提純段。吸附分離操作時，每隔一定的時間，沿原料入口向抽餘液出口的方向將各進出料口推移I根柱子，依次類推。
[0047]將上述模擬移動床吸附分離於175°C運轉，以對二乙苯(PDEB)為解吸劑，每80秒切換一次進出料口。調整各股物料流量，使抽出油(不含解吸劑)中PX的濃度超過99.0質量％，抽餘油(不含解吸劑)中PX濃度不大於0.5質量％。在滿足上述要求的前提下儘量提高原料流量。操作穩定後，原料注入量為2074克/小時，解吸劑注入量為2489克/小時， 抽出液量為1085克/小時，吸附分離所用原料及運轉穩定後抽出液和抽餘液的組成見表1， 吸附分離條件及結果見表2。
[0048]實例2
[0049]按本發明方法吸附分離混合二甲苯。
[0050]使用一套小型模擬移動床設備，它由12根柱子串聯構成，柱子內部容納吸附劑的腔體高200_，直徑40_，裝填實例I製備的吸附劑A。第12根柱子與第I根柱子通過一臺泵連接，使柱內流體循環起來，各柱子的連接處均可引入或排出物料。按下述方法設置吸附分離各階段所需的吸附柱數:原料入口和抽餘液出口之間有3根吸附柱，為吸附段；抽餘液出口和解吸劑入口之間有2根吸附柱，為隔離段；解吸劑入口和抽出液出口之間有3根吸附柱，為脫附段；抽出液出口和原料入口之間有4根吸附柱，為提純段。每隔一定的時間，沿原料入口向抽餘液出口的方向將各進出料口推移I根柱子，依次類推。
[0051]將上述模擬移動床吸附分離於175°C運轉，所用原料和解吸劑與對比例I相同，每隔80秒切換一次進出料口位置，即沿原料入口向抽餘液出口的方向將各進出料口推移I根柱子。調整各股物料流量，使抽出油(不含解吸劑)中PX濃度為96~98質量％，抽餘油(不含解吸劑)中PX濃度不大於0.5質量％，在滿足上述要求的前提下儘量提高原料流量。操作穩定後原料注入量為2125克/小時，解吸劑注入量為2486克/小時，抽出液量為1085 克/小時，運轉穩定 後抽出液和抽餘液的組成見表1，吸附分離條件及結果見表2。
[0052]對比例2
[0053]吸附分離混合二甲苯。
[0054]按實例2的方法吸附分離對二甲苯。調整各股物料流量，使抽出油(不含解吸劑) 中PX濃度為88.5質量％，抽餘油(不含解吸劑)中PX濃度不大於0.5質量％，在滿足上述要求的前提下儘量提高原料流量。操作穩定後原料注入量為2197克/小時，解吸劑注入量為 2526克/小時，抽出液量為1088克/小時，運轉穩定後抽出液和抽餘液的組成見表1，吸附分離條件及結果見表2。
[0055]對比例3
[0056]吸附分離混合二甲苯。
[0057]按實例2的方法吸附分離對二甲苯。調整各股物料流量，使抽出油(不含解吸劑)中PX濃度為84~85質量％，抽餘油(不含解吸劑)中PX濃度不大於0.5質量％，在滿足上述要求的前提下儘量提高原料流量。操作穩定後原料注入量為2235克/小時，解吸劑注入量為2522克/小時，抽出液量為1088克/小時，運轉穩定後抽出液和抽餘液的組成見表1，吸附分離條件及結果見表2。
[0058]對比例4
[0059]吸附分離混合二甲苯。
[0060]按實例2的方法吸附分離對二甲苯，不同的是在吸附原料中加入甲苯，使原料中甲苯的質量分數為2質量％左右。調整各股物料流量，使抽出油(不含解吸劑)中PX濃度為 85^90質量％，抽餘油(不含解吸劑)中PX濃度不大於0.5質量％。在滿足上述要求的前提下儘量提高原料流量，操作穩定後原料注入量為2108克/小時，解吸劑注入量為2487克/ 小時，抽出液量為1087克/小時，運轉穩定後抽出液和抽餘液的組成及填加甲本後的原料組成見表1，吸附分離條件及結果見表2。
[0061]以下對比例和實例中均設定生產100質量單位的對二甲苯，比較本發明方法不同流程設置、不同結晶溫度、不同結晶進料PX濃度等條件下，所用的吸附投資、吸附操作費用、結晶裝置投資、結晶操作費用。其中所述的吸附包括二甲苯分離塔、抽出液精餾塔、抽餘液精餾塔、結晶母液甲苯分離塔。
[0062]對比例5
[0063]按圖1的流程吸附分離對二甲苯，由管線21進入的新鮮吸附分離原料經二甲苯分離塔分離後，其中的C9+烴含量為0.03質量％，吸附分離採用實例2的方法進行，控制管線9 排出的結晶進料中PX濃度為88質量％，結晶溫度為-10°C，結晶母液由管線16直接返回吸附分離進料管線I中，達到穩定後，吸附進料中甲苯濃度為2.1質量％。吸附和結晶各單元進料、裝置投資和操作費用見表3，進入管線I的吸附原料組成見表4。
[0064]對比例6
[0065]按圖1的流程吸附分離對二甲苯，吸附分離原料經二甲苯分離塔分離後，其中的 C9+烴含量為0.04質量％，吸附分離採用實例2的方法進行，控制管線9排出的結晶進料中 PX濃度為80質量％，結晶溫度為-20°C，結晶母液由管線16直接返回吸附分離進料管線I 中，達到穩定後，吸附進料中甲苯濃度為2.6質量％。吸附和結晶各單元進料、裝置投資和操作費用見表3，進入管線I的吸附原料組成見表4。
[0066]實例3
[0067]按圖1的流程吸附分離對二甲苯，吸附分離原料經二甲苯分離塔分離後，其中的 C9+烴含量為0.07質量％，吸附分離採用實例2的方法進行，控制管線9排出的結晶進料中 PX濃度為93質量％，結晶溫度為-10°C，結晶母液由管線16直接返回吸附分離進料管線I 中，達到穩定後，吸附進料中甲苯濃度為1.8質量％。吸附和結晶各單元進料、裝置投資和操作費用見表3，進入管線I的吸附原料組成見表4。
[0068]實例4
[0069]按圖2的流程吸附分離對二甲苯，吸附分離原料經二甲苯分離塔分離後，其中的 C9+烴含量為0.7質量％，吸附分離採用實例2的方法進行，控制管線9排出的結晶進料中PX 濃度為93.6質量％，結晶溫度為-5°C，由管線16排出的結晶母液與新鮮原料混合經二甲苯塔分離出C9+烴後，作為吸附分離進料，達到穩定後，吸附進料中甲苯濃度為1.6質量％。吸附和結晶各單元進料、裝置投資和操作費用見表3，進入管線I的吸附原料組成見表4。
[0070]實例5
[0071]按圖3的流程吸附分離對二甲苯，吸附分離原料經二甲苯分離塔分離後，其中的 C9+烴含量為0.15質量％，吸附分離採用實例2的方法進行，控制管線9排出的結晶進料中 PX濃度為96.5質量％，結晶溫度為0°C，結晶母液由管線16進入甲苯分離塔18，精餾分離出的甲苯由管線19排出，脫除甲苯後的結晶母液由管線20直接返回吸附分離進料管線I中， 達到穩定後，吸附進料中甲苯濃度為0.6質量％。吸附和結晶各單元進料、裝置投資和操作費用見表3，進入管線I的吸附原料組成見表4。
[0072]實例6
[0073]按圖4的流程吸附分離對二甲苯，吸附分離原料經二甲苯分離塔分離後，其中的 C9+烴含量為0.9質量％，吸附分離採用實例2的方法進行，控制管線9排出的結晶進料中PX 濃度為96.3質量％，結晶溫度為0°C，結晶母液由管線16進入甲苯分離塔18，精餾分離出的甲苯由管線19排出，脫除甲苯後的結晶母液由管線20與從管線21進入的新鮮吸附原料混合進入二甲苯分離塔22，達到穩定後，吸附進料中的甲苯濃度為0.7質量％。吸附和結晶各單元進料、裝置投資和操作費用見表3，進入管線I的吸附原料組成見表4。
[0074]表1
[0075]
【權利要求】
1.一種由吸附-結晶過程生產對二甲苯的方法，包括:(1)將含有對二甲苯的C8芳烴異構體、甲苯和C9+烴的烴類混合物原料經過二甲苯分離塔脫除其中的C9+烴，得到C9+烴含量為0.05^1.0質量％的吸附原料，將吸附原料通入吸附分離區進行吸附分離，獲得富含對二甲苯的第一股物料和含較少對二甲苯的第二股物料， 所述第一股物料中對二甲苯的濃度為93~97質量％，第二股物料中對二甲苯的濃度小於1.5質量％ ;(2)將第一股物料送入結晶單元，於-1(no°c結晶分離出對二甲苯晶體和結晶母液，將結晶母液返回吸附分離區；(3)將第二股物料送入異構化單元進行C8芳烴異構化生產對二甲苯，再將異構化產物返回吸附分離區。
2.按照權利要求1所述的方法，其特徵在於將結晶母液送入二甲苯分離塔。
3.按照權利要求1所述的方法，其特徵在於將結晶母液送入甲苯分離塔，將結晶母液中的甲苯分出，使結晶母液中的甲苯含量小於0.5質量％，再將分離甲苯後的結晶母液返回吸附分離區。
4.按照權利要求3所述的方法，其特徵在於將結晶母液送入甲苯分離塔，將結晶母液中的甲苯分出，使結晶母液中的甲苯含量小於0.5質量％，再將分離甲苯後的結晶母液送入二甲苯分離塔，將其中的C9+烴組分脫除。
5.按照權利要求1所述的方法，其特徵在於(2)步分離出的對二甲苯晶體的純度大於 99.5質量％。
6.按照權利要求1所述的方法，其特徵在於所述的吸附分離為液相吸附分離，吸附分離溫度為12(T230°C。
7.按照權利要求7所述的方法，其特徵在於所述的吸附分離為逆流模擬移動床吸附分離。
8.按照權利要求1所述的方法，其特徵在於吸附分離所用吸附劑的活性組分為鋇或鋇和鉀交換的X型或Y型沸石。
9.按照權利要求1所述的方法，其特徵在於吸附分離所用的解吸劑為對二乙苯。
10.按照權利要求7所述的方法，其特徵在於所述模擬移動床吸附分離使用的吸附床層數為8~15層。
【文檔編號】C07C5/27GK103508837SQ201210221937
【公開日】2014年1月15日 申請日期:2012年6月27日 優先權日:2012年6月27日
【發明者】王德華, 馬劍鋒, 鬱灼, 王輝國, 王志光 申請人:中國石油化工股份有限公司, 中國石油化工股份有限公司石油化工科學研究院