聚醯亞胺纖維及其製備方法
2023-08-08 10:20:11 2
專利名稱：聚醯亞胺纖維及其製備方法
技術領域：
本發明屬於高分子纖維技術領域。具體涉及一種聚醯亞胺纖維及其製備方法。
聚醯亞胺纖維是一種新型的特種纖維，具有高強度、高模量、耐高溫、耐燃、耐輻射、耐化學腐蝕等許多優越的性能。聚醯亞胺纖維的生產路線主要有兩種一是以聚醯胺酸為原料紡絲，之後再醯亞胺化使聚醯胺酸纖維轉變為聚醯亞胺纖維；二是將聚醯亞胺作為原料直接紡絲，省略了醯亞胺化工序。對於前一種紡絲方法，國外已經有大量的報導和專利，本發明屬於後一種紡絲方法。美國專利US 4,370,290和US 5,378,420都公開了採用乾濕法紡制聚醯亞胺纖維，通過凝固浴後再經熱拉伸後製得，但採用來回纏繞的辦法來增加洗滌長度從而達到去除殘餘溶劑作用，既不利於操作，也不容易將溶劑去除乾淨，影響了後期的熱處理。
本發明所要解決的技術問題是克服上述不足之處，設計一種用乾濕法紡制聚醯亞胺纖維。
本發明提供了一種聚醯亞胺纖維。
本發明提供的聚醯亞胺纖維，其聚醯亞胺的結構如下
本發明使用的聚醯亞胺紡絲漿液的濃度為6％-20％或6％-15％。溶劑為對氯苯酚和間甲酚的混合物，對氯苯酚與間甲酚的比例為100-20或100-50。
本發明提供的聚醯亞胺纖維的製備方法是乾濕法紡絲工藝路線(參見附圖
)。圖一工藝路線，其中1-貯料桶、2-計量泵、3-噴絲頭、4-凝固浴、5-熱管1、6-熱管2、7-熱管3、8-卷繞。噴絲孔數為1-1000孔，噴絲孔直徑為0.02-1.0mm，紡絲溫度為50-145℃，噴絲速率為2-50m/min，纖維通過的空氣層高度為5mm～50mm。所使用的凝固浴為甲醇、乙醇、乙二醇、丁醇、丙酮、丁酮，或以上化合物與水的混合物，混合物的比例為10-90。
優選方案，本發明提供的聚醯亞胺纖維的製備方法中，最佳噴絲孔直徑為0.05-0.5mm，最佳空氣層高度為5-20mm，最佳凝固浴為乙醇、乙二醇和丁酮及其與水的混合物，最佳比例為30-70。
本發明提供的聚醯亞胺纖維的製備方法中，纖維要經過三道熱管的熱處理和熱拉伸，溫度分別為130-180℃，220-280℃和320-480℃；拉伸倍數為0.2-8.5倍。
本發明製備的聚醯亞胺纖維的特點是具有較高的強度和模量，耐高溫(可在300℃以上的高溫中使用)，耐化學腐蝕性較好(如硫酸，鹽酸，氫氧化鈉，二甲基甲醯胺等)，具有較高的極限氧指數(超過45％)，而且製備過程採用多道熱管處理和拉伸，有利於去除纖維中殘餘的溶劑和凝固劑，有利於纖維的連續生產。本發明製備的聚醯亞胺纖維可廣泛應用於複合材料增強纖維，電纜的增強芯，車船的纜繩，高溫或放射性物質的過濾材質等。
實施例1將294g聯苯二酐和200g二苯醚二胺在4500ml對氯苯酚中在氮氣氣氛中加熱，攪拌，當溫度升至150℃時將反應所產生的水通過冷凝器排出，反應在200℃繼續4小時，得到對數比濃粘度為2.10dL/g的粘稠溶液，該溶液經過過濾就可以直接用作紡絲漿液。
實施例2-5反應過程與實施例1相同，其他條件見表1
實施例6將實施例1中得到的聚醯亞胺漿液，採用如附圖所示的乾濕法技術路線紡絲成型，用計量泵將溫度為90℃的紡絲漿液精確計量後，經噴絲頭進入凝固浴甲醇中。噴絲頭為12孔，孔徑0.08mm，調節計量泵轉速使噴絲速率為25m/min，並保持空氣層高度25mm。初生纖維經三道熱管熱處理和熱拉伸，三道熱管的溫度分別保持160℃，275℃和425℃，拉伸5.5倍，即可得到聚醯亞胺纖維。所得聚醯亞胺纖維的斷裂強度為13.5g/d，初始模量為382g/d，延伸率為7％。
實施例7-13紡絲過程與實施例6相同，其它條件見表7-13
權利要求
1.一種聚醯亞胺纖維，其特徵在於它所使用的聚醯亞胺的結構如下式表示
2.一種如權利要求1所述的聚醯亞胺纖維的製備方法，其特徵在於該方法是將所使用的紡絲漿液在酚溶劑中，採用乾濕法紡絲工藝，經過一段空氣層和凝固浴後，再經三道熱管熱處理和熱拉伸製備得到聚醯亞胺纖維。
3.根據權利要求2所述的聚醯亞胺纖維的製備方法，其特徵在於所使用的紡絲漿液濃度為6％-20％或6％-15％，溶劑為對氯苯酚和間甲酚的混合物，對氯苯酚與間甲酚的比例為100-20或100-50。
4.根據權利要求2所述的聚醯亞胺纖維的製備方法，其特徵在於採用乾濕法紡絲工藝製備時，其中所述噴絲孔數為1-1000孔，噴絲孔直徑為0.02-1.0mm，紡絲溫度50-145℃，噴絲速率2-50m/min，纖維通過的空氣層高度為5mm～50mm，所使用的凝固浴為甲醇、乙醇、乙二醇、丁醇、丙酮、丁酮，或以上化合物與水的混合物，混合物的比例為10-90。
5.根據權利要求2所述的聚醯亞胺纖維的製備方法，其特徵在於噴絲孔直徑為0.05-0.5mm，空氣層高度為5-20mm，凝固浴為乙醇、乙二醇和丁酮及其與水的混合物，比例為30-70。
6.根據權利要求2所述的聚醯亞胺纖維的製備方法，其特徵在於該纖維要經過三道熱管的熱處理和熱拉伸，溫度分別為130-180℃，200-280℃及300-400℃，拉伸倍數為0.2-8.5倍。
全文摘要
本發明屬高分子纖維技術領域。本發明提供了一種聚醯亞胺纖維及其製備方法。製備該纖維所使用的聚醯亞胺的結構式(見上式)，該纖維的製備方法採用乾濕法紡絲工藝,將聚醯亞胺紡絲漿液通過附圖所示的噴絲孔擠出,經過一段空氣進入凝固浴後,再經三道熱管進行熱處理和熱拉伸,即製得聚醯亞胺纖維。該纖維具有較高的斷裂強度,可耐受300℃以上的溫度。
文檔編號D01D5/06GK1382847SQ02112048
公開日2002年12月4日 申請日期2002年6月13日 優先權日2002年6月13日
發明者張清華, 丁孟賢, 羅偉強, 張春華, 陳大俊, 高連勳 申請人:東華大學, 中國科學院長春應用化學研究所