一種耐高溫銅箔膠的製備方法
2023-08-08 06:51:01 4
專利名稱：一種耐高溫銅箔膠的製備方法
技術領域：
本發明涉及有機高分子粘合劑的製備方法，特別涉及一種耐高溫銅箔膠的製備方法。
背景技術：
眾所周知，環氧樹脂具有許多良好的性能(1)良好的粘接性能粘接強度高，粘接面廣，它與許多金屬(如鐵、鋼、銅、鋁、金屬合金等)或非金屬材料(如玻璃、陶瓷、木材、 塑料等)的粘接強度非常高，有的甚至超過被粘材料本身的強度，因此可用於許多受力結構件中，是結構型粘合劑的主要成分之一。(2)良好的加工性能，環氧樹脂配方的靈活性、加工工藝和製品性能的多樣性是高分子材料中最為突出的；(3)良好的穩定性能環氧樹脂的固化主要是依靠環氧基的開環加成聚合，因此固化過程中不產生低分子物，其固化收縮率是熱固性樹脂中最低的品種之一，一般為_2%，如果選擇適當的填料可使收縮率降至0. 2%左右；固化後的環氧樹脂主鏈是醚鍵、苯環、三維交聯結構，因此具有優異的耐酸鹼性。因此，環氧樹脂在國民經濟的各個領域中被廣泛應用無論是高新技術領域還是通用技術領域，無論是國防軍工還是民用工業，乃至人們的日常生活中均能看到它的蹤跡。目前，環氧樹脂粘合劑體系也存在一些問題，如耐熱性較低，遠遠不及芳雜環類聚合物體系(如聚醯亞胺、聚苯並咪唑、聚苯並噁唑、聚苯基喹噁啉、聚苯並噻唑等)，不能滿足高溫條件下的應用。有關耐高溫環氧粘合劑體系已經有所報導，中國專利CNlOl 148656公開一種耐高溫無溶劑環氧膠粘劑的製備方法，其主要特徵TGDDM環氧樹脂、氫化雙酚A、固化劑、促進劑混合均勻，製得了耐高溫無溶劑環氧膠粘劑，但其耐高溫性能仍然有較大的局限性，未能滿足許多高溫環境下的實際應用。中國專利CN101397486A公開了一種雙組分無溶劑環氧樹脂膠粘劑的製備方法， 其主要特徵在於它包括A組分和B組分，其中A組分含有酚醛環氧樹脂，脂環型環氧樹脂和端羧基丁腈橡膠；B組分是1，4_雙(2，4_二氨基苯氧基)苯芳香族多元胺固化劑。脂環型環氧樹脂和端羧基丁腈橡膠的添加量分別酚醛環氧樹脂的20-35%和12% (質量百分數)。 1，4_雙(2，4_ 二氨基苯氧基)苯芳香族多元胺固化劑的添加量為酚醛環氧樹脂的15-20% (質量百分數)，所得膠粘劑體系工藝性好，拉伸剪切強度高達25MPa，但其耐熱性能還不夠
王困相雙馬來醯亞胺樹脂是由聚醯亞胺樹脂體系派生的另一類樹脂系統，醯亞胺為活性端基的雙官能團化合物，有與環氧樹脂相近的流動性和可模塑性，但其不能溶於普通有機溶劑如丙酮、乙醇、氯仿中，只能溶於二甲基甲醯胺(DMF)、IV-甲基比咯烷酮等強極性、毒性大、價格高的溶劑中，因此如何改善溶解性是BMI改性的一個重要內容
發明內容
本發明所要解決的技術問題之一在於提供一種耐高溫銅箔膠的製備方法，該耐溫銅箔膠相容性好，綜合性能優異，在電子微電子、汽車、電機、航空航天等高科技領域，具有廣闊的應用前景。本發明的一種耐高溫銅箔膠的製備方法，由A組分、B組分和復配助劑混合而成， 其中1]、A組分的製備方法，具體包括如下步驟(1)在反應釜中加入24. 6 34. 6Kg環氧樹脂CYD-128、13. 2 17. 2K丙烯酸單體、11. 9 21. 9Kg環氧604#、80 96g三乙胺、6 8g對苯二酚、35. 6 44. 4Kg甲苯，升溫至120°C，回流保溫7. 5hr，得物料A ；(2)向物料A中緩慢加入2. 0 2. 8Kg順酐，加料完畢後在120°C保溫2hr，蒸出 14 16kg的甲苯，然後加入6 IOKg甲醯胺，放料，得A組分備用；2]、B組分的製備方法，具體包括如下步驟(1)在反應釜中加入10 14Kg 二胺、8 12Kg甲醯胺混合均勻後，加熱至80°C攪拌至透明。(2)加入52. IKg雙馬來醯亞胺樹脂，升溫至110°C，保溫30min後冷卻至室溫放料得B組分；3]、將A組分和B組分在常溫條件下冷混，加入5kg的甲醯胺和5kg的丙酮，放料得耐高溫銅箔膠。採用本發明的方法製備的耐高溫銅箔膠的粘度可控性好，可載較寬廣範圍內調節，工藝性好，其熱分解的Tonset溫度高達300°C以上，並且對金屬銅_銅基材以及銅_酚羥基聚醯亞胺薄膜的粘接性能優異，其拉升剪切強度高達30MPa，90度剝離強度(基材 銅_酚羥基聚醯亞胺薄膜)高達2. Okg/cm。該耐高溫銅箔膠載電子微電子、柔性覆銅箔板、柔性印刷線路板、硬性覆銅板等高科技領域，具有廣闊的應用前景。本發明製備工藝簡單、成本低、操作方便，反應原料來源方便，可以在通用設備中完成製備過程，有利於實現工業化生產。
具體實施例為了使本發明的技術手段、創作特徵、達成目的和功效易於理解，下面結合具體實施例，進一步闡述本發明。實施例1一種耐高溫銅箔膠的製備方法，由A組分、B組分和復配助劑混合而成，其中1、A組分的製備方法，具體包括如下步驟(1)在反應釜中加入24. 6Kg環氧樹脂CYD_128、13. 2Kg丙烯酸單體、21. 9Kg環氧 604#、80g三乙胺、6g對苯二酚、44. 4Kg甲苯，升溫至120°C，回流保溫7. 5hr，得物料A ；(2)向物料A中緩慢加入2. OKg順酐，加料完畢後在120°C保溫2hr，蒸出14kg的甲苯，然後加入6Kg甲醯胺，放料，得A組分備用；2、B組分的製備方法，具體包括如下步驟(1)在反應釜中加入14Kg 二胺、SKg甲醯胺混合均勻後，加熱至80°C攪拌至透明。
(2)加入52. IKg雙馬來醯亞胺樹脂，升溫至110°C，保溫30min後冷卻至室溫放料得B組分；3、將A組分和B組分在常溫下冷混，加入5kg的甲醯胺和5kg的丙酮，放料得耐高溫銅箔膠。實施例2一種耐高溫銅箔膠的製備方法，由A組分、B組分和復配助劑混合而成，其中1、A組分的製備方法，具體包括如下步驟(1)在反應釜中加入34. 6Kg環氧樹脂CYD-128、17. 2Kg丙烯酸單體、11.9Kg環氧 604#、96g三乙胺、8g對苯二酚、35. 6Kg甲苯，升溫至120°C，回流保溫7. 5hr，得物料A ；(2)向物料A中緩慢加入2. SKg順酐，加料完畢後在120°C保溫2hr，蒸出15kg的甲苯，然後加入IOKg甲醯胺，放料，得A組分備用；2、B組分的製備方法，具體包括如下步驟(1)在反應釜中加入IOKg二胺、12Kg甲醯胺混合均勻後，加熱至80°C攪拌至透明。(2)加入52. IKg雙馬來醯亞胺樹脂，升溫至110°C，保溫30min後冷卻至室溫放料得B組分；3、將A組分和B組分在常溫下冷混，加入5kg的甲醯胺和5kg的丙酮，放料得耐高溫銅箔膠。實施例3一種耐高溫銅箔膠的製備方法，由A組分、B組分和復配助劑混合而成，其中1、A組分的製備方法，具體包括如下步驟(1)在反應釜中加入29. 6Kg環氧樹脂CYD-128、15. 2Kg丙烯酸單體、16. 9Kg環氧 604#、88g三乙胺、7g對苯二酚、40Kg甲苯，升溫至120°C，回流保溫7. 5hr，得物料A ；(2)向物料A中緩慢加入2. 4Kg順酐，加料完畢後在120°C保溫2hr，蒸出15kg的甲苯，然後加入8Kg甲醯胺，放料，得A組分備用；2、B組分的製備方法，具體包括如下步驟(1)在反應釜中加入12Kg二胺、IOKg甲醯胺混合均勻後，加熱至80°C攪拌至透明。(2)加入52. IKg雙馬來醯亞胺樹脂，升溫至110°C，保溫30min後冷卻至室溫放料得B組分；3、將A組分和B組分在常溫下冷混，加入5kg的甲醯胺和5kg的丙酮，放料得耐高溫銅箔膠。以上顯示和描述了本發明的基本原理、主要特徵和本發明的優點。本行業的技術人員應該了解，本發明不受上述實施例的限制，上述實施例和本說明書中描述的只是說明本發明的原理，在不脫離本發明精神和範圍的前提下，本發明還有各種變化和改進，這些變化和改進都落入要求保護的本發明範圍之中。本發明要求保護範圍由所附的權利要求書及其等同物界定。
權利要求
1. 一種耐高溫銅箔膠的製備方法，由A組分、B組分和復配助劑混合而成，其中1]、A組分的製備方法，具體包括如下步驟(1)在反應釜中加入24.6 34. 6Kg環氧樹脂CYD_128、13. 2 17. 2K丙烯酸單體、 11. 9 21. 9Kg環氧604#、80 96g三乙胺、6 8g對苯二酚、35. 6 44. 4Kg甲苯，升溫至 120 0C，回流保溫7. 5hr，得物料A ；(2)向物料A中緩慢加入2.0 2. SKg順酐，加料完畢後在120°C保溫2hr，蒸出14 16kg的甲苯，然後加入6 IOKg甲醯胺，放料，得A組分備用；2]、B組分的製備方法，具體包括如下步驟(1)在反應釜中加入10 14Kg二胺、8 12Kg甲醯胺混合均勻後，加熱至80°C攪拌至透明。(2)加入52.IKg雙馬來醯亞胺樹脂，升溫至110°C，保溫30min後冷卻至室溫放料得B 組分；3]、將A組分和B組分在常溫條件下冷混，加入5kg的甲醯胺和5kg的丙酮，放料得耐高溫銅箔膠。
全文摘要
本發明公開了一種耐高溫銅箔膠的製備方法，先以含羥基環氧樹脂與丙烯酸為主要原料製取環氧丙烯酸膠；再以雙馬來醯亞胺樹脂為原料，製取雙馬膠。將第一步、第二步合成的膠按照一定的比例進行混配，復配助劑並稀釋後即得到目標產品耐高溫銅箔膠。採用本發明的方法製備的耐高溫銅箔膠的粘度可控性好，可載較寬廣範圍內調節，工藝性好，其熱分解的Tonset溫度高達300℃以上，並且對金屬銅-銅基材以及銅-酚羥基聚醯亞胺薄膜的粘接性能優異，其拉升剪切強度高達30MPa，90度剝離強度(基材銅-酚羥基聚醯亞胺薄膜)高達2.0kg/cm。
文檔編號C09J163/10GK102363723SQ20111017692
公開日2012年2月29日 申請日期2011年6月28日 優先權日2011年6月28日
發明者高祿生 申請人:衡陽恆緣電工材料有限公司