一種魔芋低聚糖的製備方法
2023-07-27 10:39:21
專利名稱：一種魔芋低聚糖的製備方法
技術領域：
本發明涉及一種魔芋低聚糖的製備方法。屬於天然高分子化學領域。
背景技術：
魔芋葡甘聚糖是魔芋的主要成分，在幹魔芋塊莖中的含量高達55％～60％，它是由D-葡萄糖和D-甘露糖按1∶1.6或1∶1.69的摩爾比通過β-1，4-吡喃糖苷鍵結合的雜多糖，魔芋葡甘聚糖通常帶有短支鏈，並含有少量乙醯基，魔芋葡甘聚糖作為一種天然高分子多糖，具有許多良好的性質，諸如生物相溶性，成膜性，可生物降解性等，它在食品、醫藥、生化、化工、紡織、石油、化妝品等行業都具有廣泛的用途。魔芋葡甘聚糖的分子量一般可達106數量級，高分子量一方面使其具有優良的增稠性、凝膠性，另一方面卻使其應用範圍受到了很大限制。能夠對魔芋葡甘聚糖進行降解，得到預期分子量範圍的魔芋低聚糖將極大地擴展其應用領域。
魔芋低聚糖是魔芋葡甘聚糖的降解產物，是一系列葡甘露低聚糖的混合物，所用製備原料的來源和降解反應條件不同得到的產物也不同。根據動物實驗和臨床研究表明魔芋低聚糖對促進雙歧桿菌生長非常有效，並能有效地改善腸道菌群結構，而且其性能及效果優於乳果糖、大豆低聚糖及半乳糖基轉移低聚糖。魔芋低聚糖還具有防治高血脂、降血脂、抗氧化、增強免疫功能等作用(向進樂，陳文品，劉勤晉，「魔芋低聚糖的研究進展」，中國食品添加劑，2004，120-23)。魔芋低聚糖還可作為一種天然的化工、醫藥原料，如魔芋低聚糖可作為功能性食品添加劑應用於保健食品的生產中，魔芋低聚糖衍生物可作為藥物開發等，具有廣泛的用途。
魔芋低聚糖常用酶法降解魔芋葡苷聚糖獲得，一種是採用微生物代謝產生的甘露聚糖酶酶解魔芋葡甘聚糖，另一種是從魔芋塊莖中直接提取β-甘露聚糖酶酶解魔芋葡甘聚糖。例如採用β-1，4-葡聚糖內切酶由魔芋精粉製備水溶性膳食纖維(ZL97107469.0)，用纖維素酶酶解魔芋精粉製備分子量為8000以上的魔芋葡甘低聚糖(ZL00115963.1)。但製備過程中需採用價格較貴的酶，產物需分離純化工藝，並且酶可能殘留在產物中，工藝控制的重複性較差。
另外有採用60Coγ-射線輻照殼聚糖製備小分子量或水溶性殼聚糖的報導(公開號CN1563106A)，這種物理方法降解殼聚糖，操作方便，快速簡便，產率高，重複性好，分子量易於控制，對環境友好，汙染少，成本低廉。但輻射源不容易得到，且有放射汙染的隱患。
發明內容
本發明的目的就是針對上述存在的不足而提出的一種用紫外光照射降解魔芋精粉水溶膠來獲得魔芋低聚糖的一種魔芋低聚糖的製備方法。所獲得的魔芋低聚糖粘度小、水溶性好，並保持魔芋葡甘聚糖凝膠的特性。
本發明所提供的技術方案是一種魔芋低聚糖的製備方法，是將魔芋精粉水溶膠在紫外光照射下降解所得到。
上述魔芋低聚糖的製備方法，將魔芋精粉配製成濃度為0.1-5％wt的水溶膠，置於平底玻璃容器鋪成1-20mm厚度，用紫外光照射0.5-20分鐘，產物經凍幹或噴霧乾燥或用酒精沉澱後過濾乾燥得到。產物收率為85-98％。
上述紫外光是由紫外線燈發出的，其波長範圍在200-450nm。紫外光照射時間根據所用的紫外線燈波長、功率、反應物與燈管間距離、反應物濃度、厚度及產物分子量決定。
本發明所得的魔芋低聚糖為白色或類白色粉末，易溶於水，粘度較魔芋精粉明顯降低，取魔芋低聚糖粉末配成濃度小於0.05％水溶液，用烏氏粘度計(內徑0.5-0.6mm)在30±0.1℃測定特性粘數，根據魔芋葡甘聚糖水溶液的特性粘數與分子量的關係式[η]＝5.06×10-4Mw0.754計算魔芋低聚糖的分子量(祈黎，李光吉，宗敏華，「酶催化魔芋葡甘聚糖的可控降解」，高分子學報，2003，5650-655)。
取本發明所得的魔芋低聚糖配成5％的水溶膠，加入碳酸鈉，調節pH值為12，100℃加熱30分鐘，形成魔芋凝膠，說明本發明得到的魔芋低聚糖保持了魔芋葡甘聚糖在鹼性條件下加熱生成凝膠的特性。
本發明的魔芋低聚糖可以控制其分子量在一定範圍，擴大了魔芋葡甘聚糖的應用範圍，可用於食品、保健品，還可作為化工原料。製備工藝可設計成連續運轉過程，可實現連續、大量的工業生產。本發明省去了複雜繁瑣的分離純化工序，具有反應體系純淨，設備簡單，光源易得，安全無毒，工藝簡便快捷，成本低廉，清潔環保，產物收率高，分子量易於控制，重現性好等優點。
附圖1為本發明魔芋低聚糖和原料魔芋精粉的FT-IR對比圖。
具體實施例方式
下面結合附圖和實施例對本發明作進一步說明。
附圖1是魔芋低聚糖和原料魔芋精粉的FT-IR對比譜圖，oligo-KGM表示魔芋低聚糖，KGM表示原料魔芋精粉。圖中1734cm-1乙醯基團的羰基吸收峰未消失，說明魔芋低聚糖保持了魔芋葡甘聚糖的結構，因而也保留了其化學特性。
實施例一取市售魔芋精粉配置成0.5％(重量百分比)水溶膠，在平底玻璃容器中鋪成18mm厚，置於紫外燈(波長254nm，功率為30瓦)下15cm處分別照射1、3、6、9分鐘，產物用4倍體積95％乙醇沉澱，減壓過濾，真空乾燥，平均收率為85％。
實施例二取市售魔芋精粉配置成1％(重量百分比)水溶膠，在平底玻璃容器中鋪成5mm厚，置於紫外燈(波長254nm，功率為30瓦)下20cm處分別照射2、3、4、6分鐘，產物凍幹，收率均在95％以上。分別取產物配成濃度小於0.05g/100mL的水溶液，30±0.1℃測定特性粘數，根據魔芋葡甘聚糖水溶液的特性粘數與分子量的關係式[η]＝5.06×10-4Mw0.754計算魔芋低聚糖的分子量分別為89500、26400、13700、9420，未經紫外光照射處理的魔芋精粉的分子量為490000。
實施例三取市售魔芋精粉配置成2％(重量百分比)水溶膠，在平底玻璃容器中鋪成4mm厚，置於紫外燈(波長254nm，功率為30瓦)下20cm處分別照射3、6、9、12分鐘，產物用4倍體積95％乙醇沉澱，減壓過濾，真空乾燥，平均收率為86.3％。分別取產物配成濃度小於0.05g/100mL的水溶液，30±0.1℃測定特性粘數，根據魔芋葡甘聚糖水溶液的特性粘數與分子量的關係式[η]＝5.06×10-4Mw0.754計算魔芋低聚糖的分子量分別為72800、39300、12100、3150，未經紫外光照射處理的魔芋精粉的分子量為490000。
實施例四取市售魔芋精粉配置成3％(重量百分比)水溶膠，在平底玻璃容器中鋪成8mm厚，置於紫外燈(波長365nm，功率為25瓦)下20cm處分別照射2、5、8、11分鐘，產物用4倍體積95％乙醇沉澱，減壓過濾，真空乾燥，平均收率為85.5％。
實施例五取市售魔芋精粉配置成4％(重量百分比)水溶膠，在平底玻璃容器中鋪成6mm厚，置於紫外燈(波長365nm，功率為25瓦)下20cm處分別照射1、4、8、12分鐘，產物凍幹，平均收率為94％。
實施例六取市售魔芋精粉配置成5％(重量百分比)水溶膠，在平底玻璃容器中鋪成2mm厚，置於紫外燈(波長254nm，功率為30瓦)下15cm處分別照射4、7、10、13分鐘，產物用4倍體積95％乙醇沉澱，減壓過濾，真空乾燥，平均收率為88％。
實施例七取市售魔芋精粉配置成5份5％(重量百分比)水溶膠，在平底玻璃容器中鋪成4mm厚，置於紫外燈(波長254nm，功率為30瓦)下20cm處照射8-19分鐘，產物用4倍體積95％乙醇沉澱，減壓過濾，真空乾燥，平均收率為85.9％。
實施例八取市售魔芋精粉配置成4份5％(重量百分比)水溶膠，在平底玻璃容器中鋪成3mm厚，置於紫外燈(波長254nm，功率為30瓦)下20cm處照射8-19分鐘，用碳酸鈉調節pH值為12，沸水浴中加熱30分鐘，均生成凝膠。
實施例九取市售魔芋精粉分別配置成1％、2％(重量百分比)水溶膠，在平底玻璃容器中鋪成8mm厚，置於紫外燈(波長254nm，功率為30瓦)下18cm處照射2-8分鐘，用碳酸鈉調節pH值為12，60℃水浴中加熱2小時，均生成凝膠。
權利要求
1.一種魔芋低聚糖的製備方法，是將魔芋精粉水溶膠在紫外光照射下降解所得到。
2.根據權利要求1所述的魔芋低聚糖的製備方法，其特徵在於將魔芋精粉配製成濃度為0.1-5％wt的水溶膠，置於平底玻璃容器鋪成1-20mm厚度，用紫外光照射0.5-20分鐘，產物經凍幹或噴霧乾燥或用酒精沉澱後過濾乾燥得到。
3.根據權利要求1或2所述的魔芋低聚糖的製備方法，其特徵在於所述紫外光的波長為200-450nm。
全文摘要
本發明公開了一種魔芋低聚糖的製備方法。該方法採用紫外光照射魔芋精粉水溶膠，經凍幹或噴霧乾燥或乙醇沉澱過濾乾燥得到魔芋低聚糖，它保持了魔芋葡甘聚糖的化學結構和鹼性條件下加熱成凝膠的特性。本發明具有簡便快捷，收率高，分子量易於控制，重現性好，工藝設備簡捷、安全無汙染，成本低廉等優點，可用於小量魔芋低聚糖的快速製備，也可進一步工業化用於大量魔芋低聚糖的生產。所得產物可用於食品、保健品生產，還可用作醫藥、化工原料。
文檔編號C07H1/00GK1733786SQ20051001930
公開日2006年2月15日 申請日期2005年8月17日 優先權日2005年8月17日
發明者劉芝蘭, 王豔偉, 卓仁禧 申請人:武漢大學