N,n′-雙吡啶-4-甲醛縮連氮的製備方法及其應用的製作方法
2023-08-11 09:06:51
N,n′-雙吡啶-4-甲醛縮連氮的製備方法及其應用的製作方法
【專利摘要】本發明公開了一種N,N′-雙吡啶-4-甲醛縮連氮在的製備方法及其應用，屬於植物病害防治領域。本發明中利用N,N′-雙吡啶-4-甲醛縮連氮，採用菌絲生長速率法，研究其對黃瓜猝倒病菌、水稻稻瘟病菌的抑制效果。將藥劑濃度設置為0、2、4、6、8μg/ml五個梯度進行試驗，以生長速率法測定菌落抑制效果，通過對菌落直徑數據的處理得到病菌的致死中濃度EC50和抑制率。以EC50值的角度進行比較，供試劑N,N′-雙-4-吡啶甲醛縮連氮殺菌毒力依次為水稻稻瘟病菌>黃瓜猝倒病菌。實驗結果證明，N,N′-雙-4-吡啶甲醛縮連氮對兩種病菌均有抑制效果，其中對水稻稻瘟病菌的抑制效果較好。
【專利說明】N,N'-雙吡啶-4-甲醛縮連氮的製備方法及其應用
【技術領域】
[0001] 本發明屬於植物病害防治領域，特別涉及一種N，N'-雙吡啶-4-甲醛縮連氮的制 備方法及其應用。
【背景技術】
[0002] 黃瓜猝倒病發生在苗期，是世界著名的毀滅性病害。此病菌適應性強、為害重，長 期以來對蔬菜生產造成了很大損失，一般苗圃發病率為20-50%，嚴重的可達80%以上。對 於黃瓜猝倒病，科研人員進行了大量研究。從國內外文獻報導中，發現有效藥劑有甲霜靈、 敵克松、敵菌丹、乙錳、瑞毒黴、土菌消等，生產上主要採用甲霜靈拌種和土壤來處理黃瓜苗 期猝倒病，但由於抗藥性的產生，2001年就有報導甲霜靈防治失敗事例，因此生產中迫切需 要防治黃瓜苗期猝倒病的新藥劑。
[0003] 稻瘟病早在1637年宋應星著的《天工開物》中，被稱為"發炎火"。它與白葉枯和 紋枯病並列為水稻三大主要病害。稻瘟病由於其發生的廣泛性和毀滅性，給糧食生產帶來 了巨大的損失。隨著水田面積的擴大，不利的氣候條件和不合理的栽培措施等，使水稻稻瘟 病的危害逐年加重。20世紀90年代以來，我國稻瘟病的年發生面積均在380萬hm 2以上， 年損失稻穀達數億千克。2005年廣西區發生面積超過66. 67萬hm2,糧食減產7. 68億千克， 經濟損失達12. 5億元。全國各水稻產區都有發生稻瘟病，尤以山區、丘陵地區發生重，只要 條件適宜，容易流行成災，流行年份一般減產10 %?20 %，重的減產40 %?50 %，甚至顆粒 無收。目前用於防治稻瘟病菌的藥劑主要有：三環唑、富士一號、稻瘟淨、異稻瘟淨和克瘟散 等。但由於發病面積大，病情嚴重，使用的抗菌劑種類少，稻瘟病菌已經對多數農用殺菌劑 產生抗藥性了。
[0004] 當前的化學農藥中抗菌品種單一，同時也帶來了環境汙染和抗藥性等一系列問 題。所以，迫切需要研製出新型藥劑，並儘可能的交替使用作用機理不同的藥劑，以減輕病 菌抗藥性問題的發展。
【發明內容】
[0005] 為克服現有技術中存在的缺點與不足，本發明的首要目的在於提供一種 N，N'-雙吡啶-4-甲醛縮連氮的製備方法。
[0006] 本發明的另一目的在於提供上述製備方法獲得的N，N'-雙吡啶-4-甲醛縮連氮。
[0007] 本發明的再一目的在於提供上述獲得的N，N'-雙吡啶-4-甲醛縮連氮在防治植 物病害中的應用。
[0008] 本發明的目的通過下述技術方案實現：一種N，N'-雙吡啶-4-甲醛縮連氮的制 備方法，具體步驟如下：
[0009] 1)準確稱取10ml的80%的水合肼於50ml的小燒杯中，加2ml無水乙醇稀釋後， 移入三頸燒瓶中，獲得溶液I ;
[0010] 2)準確稱取20mmol的97%的吡啶-4-甲醛溶液於50ml的小燒瓶中，加2ml無水 乙醇稀釋後，在磁力攪拌下，緩慢滴入步驟1)獲得的溶液I;
[0011] 3)控制溫度在50?60°C，在磁力攪拌下，水浴加熱回流4h，自然冷卻，過濾，得到 黃色固體，並用無水乙醇洗滌沉澱3次，真空35°C乾燥，得到黃色粉末N，N'-雙吡啶-4-甲 醛縮連氮；
[0012] 上述的N，N'-雙吡啶-4-甲醛縮連氮的合成反應式如式I所示：
【權利要求】
1. 一種N，N'-雙吡啶-4-甲醛縮連氮的製備方法，其特徵在於，具體步驟如下： 1) 準確稱取l〇ml的80%的水合肼於50ml的小燒杯中，加2ml無水乙醇稀釋後，移入 三頸燒瓶中，獲得溶液I ; 2) 準確稱取20mmol的97%的吡啶-4-甲醛溶液於50ml的小燒瓶中，加2ml無水乙醇 稀釋後，在磁力攪拌下，緩慢滴入步驟1)獲得的溶液I ; 3) 控制溫度在50?60°C，在磁力攪拌下，水浴加熱回流4h，自然冷卻，過濾，得到黃色 固體，並用無水乙醇洗滌沉澱3次，真空35°C乾燥，得到黃色粉末N，N'-雙吡啶-4-甲醛 縮連氮。
2. -種N，N'-雙吡啶-4-甲醛縮連氮由權利要求1所述的方法製備獲得。
3. 權利要求2所述的N，N'-雙吡啶-4-甲醛縮連氮在黃瓜猝倒病的防治中應用。
4. 權利要求2所述的N，N'-雙吡啶-4-甲醛縮連氮在水稻稻瘟病的防治中應用。
【文檔編號】A01P3/00GK104370803SQ201410564618
【公開日】2015年2月25日 申請日期:2014年10月22日 優先權日:2014年10月22日
【發明者】李冬青, 鄧旭, 譚明雄, 羅旭健, 顧運瓊 申請人:玉林師範學院